ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57 备案号：56333—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5097—2016
荧光增白剂KCB（C.I.荧光增白剂367）
Fluorescent whitening agent KCB (C. I. Fluorescent whitening agent 367)
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5097—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、浙江传化股份有限公
司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：宋艳茹、杨振梅、赵婷、蒲爱军。
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- HG/T5097—2016
荧光增白剂KCB（C.I.荧光增白剂367)
1范围
本标准规定了荧光增白剂KCB（C.1.荧光增白剂367）产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于荧光增白剂KCB的产品质量控制。 结构式：
分子式：C24Hl4N2()2 相对分子质量：362.38（按2013年国际相对原子质量） CASRN:5089-22-5
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T21876—2008 溶剂及染料中间体 灰分的测定
3要求
荧光增白剂KCB的质量要求应符合表1的规定。
表1荧光增白剂KCB的质量要求
项 日
指 标亮黄绿色粉末
试验方法 5. 1 5. 2 5. 3 5. 3 5. 4 5. 5
(1) 外观 (2) 纯度/% (3) 最大吸收波长入mx/nm (4) 紫外吸收 (5) 挥发分/% (6) 灰分/%
98.00 374 ±2 900 0. 50 0.50
M
N N
4采样
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678-2003中7.6
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1 HG/T5097—2016 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于100g。将采得的样品充分混匀后．分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1外观的测定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.2纯度的测定 5.2.1 仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求： a） 液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为
±1%；检测器 一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 色谱柱：长为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。
b） c) 色谱工作站或积分仪。 d) 超声波发生器。 e) 微量注射器或自动进样器。
5.2.2试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求： a）三氯甲烷：分析纯。 b）甲醇：色谱纯。
5.2.31 色谱分析条件
色谱分析条件如下： a） 流动相：甲醇。 b) 流量：1.0mL/min。 c） 检测波长：365nm。 d) 进样量：5μL。 e） 柱温：30℃。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。
5.2.4测定步骤
称取约0.01g（精确至0.0001g）荧光增白剂KCB试样于100mL棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，然后取出，摇匀，备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取5uL进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
注：在进行测定时房间应适当避光．避免阳光照射测试样品；测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免
样品溶液受光照而影响测定结果。
5.2. 5 5色谱图
典型的色谱图如图1所示。
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2 HG/T 5097—2016
3
2
2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0
时间/min
说明： 1 溶剂； 2 杂质； 3 荧光增白剂KCB;
杂质。
1
图1荧光增自剂KCB液相色谱图
5. 2. 6 结果计算
采用峰面积归一化法，荧光增白剂KCB纯度以计，按公式（1）计算：
A
ZA, X100 %
(1)
u=
式中： A 荧光增白剂KCB的峰面积；
ZA, 一所有组分的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。 5. 2.7 允许差
荧光增白剂KCB纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3 最大吸收波长和紫外吸收的测定 5. 3. 1 仪器设备
仪器和设备应符合以下要求： a) 紫外分光光度计； b) 分析天平：精度为0.0001g； c) 容量瓶：棕色，容量250mL、100mL； d) 移液管：5.0ml； e) 石英比色皿：光程长10mm。
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3 HG/T5097—2016
5.3.2试剂和材料
三氯甲烷：分析纯。 5.3.3测定步骤
称取0.03g～0.04g（精确至0.0001g）荧光增白剂KCB试样，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解，然后转移至250mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取5.0mL该溶液，置于100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。在25℃土5℃下，立即用10mm石英比色皿，以三氯甲烷为参比溶液，于300nm400nm波长处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max 和该波长下的吸光度值A。
注1：在测定过程中，从称样、溶解、稀释至测定吸光度必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照
而影响测定结果。
注2：在称样、配制、测定时、房间应适当避光避免阳光照射。 5.3.4结果计算
荧光增白剂KCB的紫外吸收以E1"表示，E为换算成浓度为10g/L、用10mm比色皿测得的吸光度值，按公式（2）计算。
E10R1=A
X50
(2)
川
式中： A——样品的吸光度值； m—样品的质量的数值，单位为克（g）。 E1"的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为
测定结果。 5.4挥发分的测定
按GB/T2386一2014中3.2烘干法的规定进行，烘干温度200℃±5℃，烘干时间3h。 5.5灰分的测定
按GB/T21876一2008的有关规定进行，灼烧温度650℃士25℃，灼烧时间3h。
6 检验规则
6.1检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为出厂检验项目。 6. 2 2出厂检验
荧光增白剂KCB应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂KCB产品均符合本标准的要求。 6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。
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1 HG/T5097—2016
7标志、标签、包装、运输和贮存
7. 1 标志
荧光增白剂KCB的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）j 产品名称、规格； b） 生产厂名称、地址； c） 生产日期； d) 净含量。
7. 2 标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7. 3 包装
荧光增白剂KCB包装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每包装单位净含量25kg土0.2kg， 10kg士0.1kg。或按顾客要求进行包装。 7. 4 运输
运输中应轻装和轻放，切勿曝晒和倒置，防止雨淋和碰撞。 7. 5 5贮存
产品应密封贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。贮存期为2年。
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