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GB/T 25787-2010 4,4'-二羟基二苯砜(双酚S)

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 25787-2010 4,4'-二羟基二苯砜(双酚S) ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 25787—2010
4,4’-二羟基二苯砜(双酚S)
4,4-Sulfonyldiphenol(Bisphenol-S)
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 25787-2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏敖伦达科技实业股份有限公司、南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有
限公司。
本标准主要起草人:汪荣芬、许庆丰、李春梅。
1 GB/T257872010
4,4'-二羟基二苯砜(双酚S)
1范围
本标准规定了4,4"-二羟基二苯砜(双酚S)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于4,4"-二羟基二苯砜的产品质量控制。 结构式:
HO
SO
OH
分子式:C12H1O4S 相对分子质量:250.27(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:80-09-1
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T605化学试剂色度测定的通用方法(GB/T605—2006,negISO6353-1:1982) GB/T2384一2007染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品4 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰嘛分光光度法
(ISO6685.1982.IDT)
GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170-—2008数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876一2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
4,4'-二羟基二苯砜的质量应符合表1的要求。
表14,4*-二羟基二苯的质量要求
指 标
项 目
一等品
合格品
(1)外观(2)干品初熔点/℃ (3)4,4"-二羟基二苯矾纯度/% (4)2,4-双酚S含量/% (5)水分的质量分数/%
白色结晶粉末
245.0 99.50 0. 50 0. 80
> N ≤
95.00
1, 00
1 GB/T25787—2010
表1(续)
指标
项目
合格品 1. 00
一等品 0. 30 20 5
(6)灰分的质量分数/% (7)色度,色度号(8)铁离子的质量分数/(mg/kg)
≤ ≤ ≤
--
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。- 个供检验,一个保存备查。 5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384一2006的规定进行。试样按本标准的5.5烘干后进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃,取其算术平均值作为测定结果。
5.44,4"-二羟基二苯矾纯度及2,4-双酚S含量 5.4.1方法提要
采用高效反相液相色谱法,在十八烷基键合固定相上,以乙腈和水及冰乙酸为流动相,分离4,4” 二羟基二苯砜及各组分,经紫外检测器检测,以峰面积归法确定4,4"-二羟基二苯纯度及2,4-双酚 S含量。 5.4.2 仪器设备
a) 液相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;
检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;
b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C1sODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 微量注射器:(10~25)μL,平头; e) 超声波发生器。
5.4.3 试剂和溶液
a) 乙腈:色谱纯; b) 冰乙酸; c) 水:经0.45um滤膜过滤。
2 GB/T25787-2010
5.4.4色谱分析条件
a) 流动相:乙睛、水与冰乙酸的体积比为33:67:1; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d) 进样量:5uL。 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5分析步骤
称取试样15mg(精确至0.1mg)至25mL容量瓶中,用乙腈充分溶解并稀释至刻度。用微量注射器吸取5L试样溶液,注人进样阀中,待最后一个组分流出完毕(见色谱图),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6结果计算
4,4"-二羟基二苯砜纯度及2,4-双酚S含量以w;计,数值用%表示,按式(1)计算:
A; EA;
×100
(1 )
W;
式中: A:试样中组分i的峰面积数值;
A试样中各组分i的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
4,4二羟基二苯砜纯度两次平行测定的结果之差应不大于0.2%,2,4-双酚S含量两次平行测定的结果之差应不大于0.05%,取算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
见图1。
6
2
1—-未知物; 2未知物; 3——未知物; 4—未知物; 5--—-4,4"-二羟基二苯砜 6----2,4-双酚S。
图14,4"-二羟基二苯砜的液相色谱示意图
3 GB/T25787—2010
5.5水分含量的测定
称样量3g,烘干温度105℃~110℃。烘干时间为4h,其他按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。
允许差0.05%(质量分数)。 5.6灰分含量的测定
按GB/T21876—2008的规定进行,温度为650℃士25℃,称样量10g。 允许差0.05%(质量分数)。
5.7铁离子含量的测定 5.7.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH一2~9时,二价铁离子可与1,10-菲哆琳生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度或与标准铁色阶目视比较。 5.7.2测定步骤
按本标准5.6进行灰化后的试样,用4mL(1:9)硝酸溶液溶解后,按GB/T3049一2006的规定进行测定。 5.8色度的测定
按GB/T605的规定进行。样品溶剂:甲醇,样品比色浓度:100g/L,比色管:25mL。 误差范围:土5色度号。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
4,4"-二羟基二苯应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的4,4"-二羟基二苯均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
7标志、标签、包装、运输、贮存
7.1标志、标签
4,4"-二羟基二苯砜的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。 7.2包装
4,4'-二羟基二苯矾用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。 4 GB/T25787—2010
7.3运输
运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋,严防包装破裂 7. 4 贮存
贮存于阴凉干燥通风处。
UP ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 25787—2010
4,4’-二羟基二苯砜(双酚S)
4,4-Sulfonyldiphenol(Bisphenol-S)
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 25787-2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏敖伦达科技实业股份有限公司、南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有
限公司。
本标准主要起草人:汪荣芬、许庆丰、李春梅。
1 GB/T257872010
4,4'-二羟基二苯砜(双酚S)
1范围
本标准规定了4,4"-二羟基二苯砜(双酚S)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于4,4"-二羟基二苯砜的产品质量控制。 结构式:
HO
SO
OH
分子式:C12H1O4S 相对分子质量:250.27(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:80-09-1
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T605化学试剂色度测定的通用方法(GB/T605—2006,negISO6353-1:1982) GB/T2384一2007染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品4 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰嘛分光光度法
(ISO6685.1982.IDT)
GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170-—2008数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876一2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
4,4'-二羟基二苯砜的质量应符合表1的要求。
表14,4*-二羟基二苯的质量要求
指 标
项 目
一等品
合格品
(1)外观(2)干品初熔点/℃ (3)4,4"-二羟基二苯矾纯度/% (4)2,4-双酚S含量/% (5)水分的质量分数/%
白色结晶粉末
245.0 99.50 0. 50 0. 80
> N ≤
95.00
1, 00
1 GB/T25787—2010
表1(续)
指标
项目
合格品 1. 00
一等品 0. 30 20 5
(6)灰分的质量分数/% (7)色度,色度号(8)铁离子的质量分数/(mg/kg)
≤ ≤ ≤
--
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。- 个供检验,一个保存备查。 5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384一2006的规定进行。试样按本标准的5.5烘干后进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃,取其算术平均值作为测定结果。
5.44,4"-二羟基二苯矾纯度及2,4-双酚S含量 5.4.1方法提要
采用高效反相液相色谱法,在十八烷基键合固定相上,以乙腈和水及冰乙酸为流动相,分离4,4” 二羟基二苯砜及各组分,经紫外检测器检测,以峰面积归法确定4,4"-二羟基二苯纯度及2,4-双酚 S含量。 5.4.2 仪器设备
a) 液相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;
检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;
b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C1sODS5μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 微量注射器:(10~25)μL,平头; e) 超声波发生器。
5.4.3 试剂和溶液
a) 乙腈:色谱纯; b) 冰乙酸; c) 水:经0.45um滤膜过滤。
2 GB/T25787-2010
5.4.4色谱分析条件
a) 流动相:乙睛、水与冰乙酸的体积比为33:67:1; b) 波长:254nm; c) 流量:0.8mL/min; d) 进样量:5uL。 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5分析步骤
称取试样15mg(精确至0.1mg)至25mL容量瓶中,用乙腈充分溶解并稀释至刻度。用微量注射器吸取5L试样溶液,注人进样阀中,待最后一个组分流出完毕(见色谱图),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6结果计算
4,4"-二羟基二苯砜纯度及2,4-双酚S含量以w;计,数值用%表示,按式(1)计算:
A; EA;
×100
(1 )
W;
式中: A:试样中组分i的峰面积数值;
A试样中各组分i的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
4,4二羟基二苯砜纯度两次平行测定的结果之差应不大于0.2%,2,4-双酚S含量两次平行测定的结果之差应不大于0.05%,取算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
见图1。
6
2
1—-未知物; 2未知物; 3——未知物; 4—未知物; 5--—-4,4"-二羟基二苯砜 6----2,4-双酚S。
图14,4"-二羟基二苯砜的液相色谱示意图
3 GB/T25787—2010
5.5水分含量的测定
称样量3g,烘干温度105℃~110℃。烘干时间为4h,其他按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。
允许差0.05%(质量分数)。 5.6灰分含量的测定
按GB/T21876—2008的规定进行,温度为650℃士25℃,称样量10g。 允许差0.05%(质量分数)。
5.7铁离子含量的测定 5.7.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH一2~9时,二价铁离子可与1,10-菲哆琳生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度或与标准铁色阶目视比较。 5.7.2测定步骤
按本标准5.6进行灰化后的试样,用4mL(1:9)硝酸溶液溶解后,按GB/T3049一2006的规定进行测定。 5.8色度的测定
按GB/T605的规定进行。样品溶剂:甲醇,样品比色浓度:100g/L,比色管:25mL。 误差范围:土5色度号。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
4,4"-二羟基二苯应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的4,4"-二羟基二苯均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
7标志、标签、包装、运输、贮存
7.1标志、标签
4,4"-二羟基二苯砜的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。 7.2包装
4,4'-二羟基二苯矾用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。 4 GB/T25787—2010
7.3运输
运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋,严防包装破裂 7. 4 贮存
贮存于阴凉干燥通风处。
UP
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