ICS 71.080.20 G 16 备案号：45323—2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T46322014
制冷剂用丙烷(HC-290)
Propane (HC-290) for refrigerant use
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4632—2014
前 言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考美国制热制冷空调工业协会标准AHRI700-2006《氟碳烃制冷
剂-·规格和试验方法》英文版)编制，
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)归II。 本标准负责起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国有汕化工股份有限公司北京化工研究院、
浙江蓝天环保高科技股份有限公司。
本标准参加起草单位：濮阳市中炜精细化工有限公司。 本标准主要起草人：史婉君、李企真、方小青、王晨茜、杨箭。
I HG/T4632—2014
制冷剂用丙烷（HC-290）
1范围
本标准规定了制冷剂用丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于制冷剂用内烷。该产品主要以单工质或混合工质替代二氟一氯甲烷（HCFC-22）。 分子式：C3H8。 相对分子质量：44.09（按2007年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注门期的引用文件，仪注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6681 2003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7376 2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 7778 制冷剂编号方法和安全性分类 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T10627 气体分析标准混合气的制备静态容积法 GB/T 11141 轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法 GB13690 化学品分类和危险公示 通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定
3要求 3.1外观
无色透明液体，无可见固体颗粒。 3.2制冷剂用丙烷应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项 目
指 标 99.5 0. 001 0. 0001 0. 01 1. 5
丙烷，w/% 水，w/% 酸度（以HCI计），w/% 蒸发残留物，w/% 气相中不凝性气体（25℃）.V/% 硫，w/(μg/mL)
≥ ≤ ≤ ≤ < M
-
- HG/T4632—2014
试验方法警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
b
试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.1外观
放置液相试样于50ml下燥比色管内，至试样液相体积约10ml，时，用干燥的布擦干比色管外附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。 4.2丙烷含量的测定 4.2.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算内烷的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.2氢气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.3氮气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.4 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.2.3仪器 4.2. 3. 1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限D≤1× 10-11g/s，稳定性应符合GB/T97222006的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 4.2.3.3采样钢瓶：1000ml或500ml.单阀或双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa。 4.2.3.4进样器：1.0ml.气密型注射器或白动进样阀、微量液体进样阀。 4.2.4色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表2，含量典型色谱图和相对保留值见附录A（规范性附录）。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。
表2 2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 日
参 数
毛细管色谱柱固定相柱管材质汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱温进样量/mL 载气（Nz或H2或He)平均线速/（cm/s）空气流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）分流比
50m×0.53mm×15μm（柱长×柱内径×液膜厚度）
PLOT-Al2 O (S)
熔融石英
250 250
初始温度80℃保持2min，以5℃/min升温到150℃保持5min
0.2~0.6 39（起始） 300
30 40 : 1
2 HG/T4632—2014
4.2.5分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 倒置采样钢瓶，打开液相I1阀门，调节合适的流量，川进样器从采样钢瓶液相！！抽取试样数次或连
续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析；或用微量液体进样阀进样分析。以面积归一化法定量。 4.2.6结果计算
内烷的质量分数w1，按公式（1)计：
w= ZA; A
X100%
(1)
式中： A 丙烷的峰面积； A; 组分讠的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
.
4.3水分的测定
按GB/T7376 2008中5.3卡尔·费休库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔·费休库仑电量法为仲裁法。 4.4酸度的测定 4.4.1方法提要
使试样汽化，鼓泡进人盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HC1计）。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/I.。 4.4.2.2溴甲酚绿指示液：1g/L。 4.4.3仪器 4.4.3.1采样钢瓶：同4.2.3.3。 4.4.3.2多孔式气体洗瓶：250ml.。 4.4.3.3微量滴定管：0.01ml.分刻度。 4.4.3.4电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。 4.4.4分析步骤
分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人溴甲酚绿指示液2滴～3滴，用导管串联。擦下采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出口与第一只多孔式气体洗瓶连接1，慢慢打开钢瓶阀门使液态试样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶，放出约100g试样时关闭钢瓶阀门，取下钢瓶，擦十，称量，精确至0.1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移人锥形瓶，加人溴甲酚绿指示液2滴～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。 4.4.5结果计算
酸度（以HC1计)的质量分数W2，按公式（2)计算：
cVM
W2= mX1000 X100%
(2)
式中： V..---试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml.）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.）；
c
m 试料的质量的数值，单位为克（g）； M 氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.5）。
3 HG/T-4632—2014
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。 4.5蒸发残留物的测定 4.5.1方法提要
常温下，使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。 4.5.2试剂
洗净液：二氯甲烷。 4.5.3仪器 4.5.3.1电子平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。 4.5.3.2电子天平：最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。 4.5.3.3蒸发器：山称量管和蒸发管组成，见图1。
蒸发管(内容积800mL)
200mL标线
试样
二
称量管
恒温水格
鑫
图1蒸发器示意图
4.5.3.4恒温水槽：可控温在90℃士1℃， 4.5.3.5电热鼓风箱：可控温在105℃土2℃， 4.5.4分析步骤
将称量管在105℃士2℃的电热鼓风箱中干燥30min后，在干燥器中冷却30min，称量，精确至 0.0001g，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样200g，精确至0.1g，于蒸发管中在常温下使试样蒸发，试样蒸发完全后，再用约10mL洗净液冲洗蒸发器内壁，把称量管放人约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发汽化。取出称量管，在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，在燥器中冷却 30min，称量，精确至0.0001g。 4.5.5结果计算
蒸发残留物含量的质量分数w3，按公式（3)计算：
ml×100 %
(3)
W3=
n HG/T4632——2014
式中: ini 蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）；
试料的质量的数值，单位为克（g）。
m 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.6气相中不凝性气体含量的测定 4.6.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下使样品气相中的气体通过填充色谱柱，分离不凝性气体（简称 NCG)其他组分，用热导检测器（TCD)检测，外标法计第不凝性气体的含量。
在典型的制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG，其他气体不做目常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。 4.6.2试剂 4.6.2.1载气：氢气，体积分数大于99.95%。 4.6.2.2氮气：体积分数大于99.95%。 4.6.2.3标准气：10MPa压力的21.氮气钢瓶，内含空气（或氮气）体积分数为1.5%。标准气制备应符合GB/T10627的规定。 4.6.3仪器 4.6.3.1 气相色谱仪：配有进样阀和热导检测器。在符合GB/T97222006中6.4.1规定的色谱条件下，以苯为样品，灵敏度应不小于1000mV·ml/mg。 4.6.3.2 进样器：六通阀，带有0.5ml.定量管。 4.6.3.3 3色谱数据处理机或色谱工作站。 4.6.3.4 采样钢瓶：同4.2.3.3。 4.6.3.5温度计：-20℃～50℃，分刻度1℃。 4.6.4色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表3。典型色谱图和相对保留值见附录B（规范性附录）。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。
表3推荐的色谱操作条件
便 日汽化室温度/℃ 检测室温度/℃ 柱箱温度/℃ 桥流/mA 进样量（气体)/mL 气体流量/（mL/min） 4.6.5分析步骤 4.6.5.1校正 4.6.5.1.1将标准气钢瓶阀门与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时，立即旋转六通阀至“进样”位置，进样分析。
色谱柱老化
样品分析氮气 100 150 100 120 0. 5
载气
氮气
起始温度60℃，以5℃/min~10℃/min速率
从60℃升温到150℃，保持180min
30
30
5 HG/T46322014 4.6.5.1.2 空气的绝对校正因子fair，按公式（4）计算：
Aair Cair
fair
(4)
式中： Aair 标准气中空气峰询积； Cair 标准气中空气浓度的体积分数，数值以%表示。 取连续3次far测定的算术平均值为测定结果，3次测定于air的任一绝对差值不大于连续测定值的
算术平均值的1.6%。 4.6.5.1.3分析前进行校正。 4.6.5.2试样分析
测量待分析样品的钢瓶所在地的环境温度，精确至1℃，即为试样液相的环境温度。 将经真空下燥的采样钢瓶与产品包装容器的气相出阀连接，打开产品包装容器出阀门，再打开
采样钢瓶的人「1阀和出阀，充分置换系统的空气后，关闭采样钢瓶的出！1阀，使产品包装容器中的顶空气体进人采样钢瓶并充满，关闭阀门，采样钢瓶与产品包装容器断开。采样钢瓶与色谱仪进样阀进 [1连接，以下操作同4.6.5.1.1。
连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净。然后连续2次～3次进样测定，取其算术平均值为峰而积测定结果。 4.6.6结果计算 4.6.6.1环境温度下内烷中不凝性气体含量的体积分数1，按公式（5)计算：
A; fair
(5)
U4 =
式中： A, 试样中空气的峰而积； fair 标准气空气的绝对校正内子。
4.6.6.2 校正为25℃时内烷中不凝性气体体积分数5（25℃），数值以%表示，按公式（6)计算：
w.XP×298.15
ws= (T+273.15) P25 X 100
(6)
式中： W4 试验温度下不凝性气体体积分数，数值以%表示； P--试样在取样环境温度T（℃）时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕（kPa），该值参见附录C
（资料性附录）；
T-一试样在取样时的环境温度的数值，单位为摄氏度（℃）；
试样在25℃时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕（kPa)，该值参见附录C(资料性附录）。
P 25 -— 取连续测定结果的算术平均值为报告结果，连续测定结果的任一绝对差值不大于连续测定值的算
术平均值的10%。 4.7硫含量的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1电解液
称取0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠（为了除去样品中Cl、N对测S的干扰），置于1000mL棕色容量瓶中，加临用前已煮沸脱氧或二次蒸馏水少许，再用移液管注人5mL冰醋酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放在阴凉处或冰箱中备用。使用期不得超过3个月。 4.7.1.2有机硫标准溶液
以正二丁基硫为标准物质配制有机硫标准溶液，硫含量约为5ug/ml。
6 ICS 71.080.20 G 16 备案号：45323—2014
HG
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HG/T46322014
制冷剂用丙烷(HC-290)
Propane (HC-290) for refrigerant use
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4632—2014
前 言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考美国制热制冷空调工业协会标准AHRI700-2006《氟碳烃制冷
剂-·规格和试验方法》英文版)编制，
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)归II。 本标准负责起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国有汕化工股份有限公司北京化工研究院、
浙江蓝天环保高科技股份有限公司。
本标准参加起草单位：濮阳市中炜精细化工有限公司。 本标准主要起草人：史婉君、李企真、方小青、王晨茜、杨箭。
I HG/T4632—2014
制冷剂用丙烷（HC-290）
1范围
本标准规定了制冷剂用丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于制冷剂用内烷。该产品主要以单工质或混合工质替代二氟一氯甲烷（HCFC-22）。 分子式：C3H8。 相对分子质量：44.09（按2007年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注门期的引用文件，仪注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6681 2003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7376 2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 7778 制冷剂编号方法和安全性分类 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T10627 气体分析标准混合气的制备静态容积法 GB/T 11141 轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法 GB13690 化学品分类和危险公示 通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定
3要求 3.1外观
无色透明液体，无可见固体颗粒。 3.2制冷剂用丙烷应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项 目
指 标 99.5 0. 001 0. 0001 0. 01 1. 5
丙烷，w/% 水，w/% 酸度（以HCI计），w/% 蒸发残留物，w/% 气相中不凝性气体（25℃）.V/% 硫，w/(μg/mL)
≥ ≤ ≤ ≤ < M
-
- HG/T4632—2014
试验方法警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
b
试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.1外观
放置液相试样于50ml下燥比色管内，至试样液相体积约10ml，时，用干燥的布擦干比色管外附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。 4.2丙烷含量的测定 4.2.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算内烷的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.2氢气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.3氮气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.4 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.2.3仪器 4.2. 3. 1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限D≤1× 10-11g/s，稳定性应符合GB/T97222006的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 4.2.3.3采样钢瓶：1000ml或500ml.单阀或双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa。 4.2.3.4进样器：1.0ml.气密型注射器或白动进样阀、微量液体进样阀。 4.2.4色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表2，含量典型色谱图和相对保留值见附录A（规范性附录）。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。
表2 2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 日
参 数
毛细管色谱柱固定相柱管材质汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱温进样量/mL 载气（Nz或H2或He)平均线速/（cm/s）空气流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）分流比
50m×0.53mm×15μm（柱长×柱内径×液膜厚度）
PLOT-Al2 O (S)
熔融石英
250 250
初始温度80℃保持2min，以5℃/min升温到150℃保持5min
0.2~0.6 39（起始） 300
30 40 : 1
2 HG/T4632—2014
4.2.5分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 倒置采样钢瓶，打开液相I1阀门，调节合适的流量，川进样器从采样钢瓶液相！！抽取试样数次或连
续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析；或用微量液体进样阀进样分析。以面积归一化法定量。 4.2.6结果计算
内烷的质量分数w1，按公式（1)计：
w= ZA; A
X100%
(1)
式中： A 丙烷的峰面积； A; 组分讠的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
.
4.3水分的测定
按GB/T7376 2008中5.3卡尔·费休库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔·费休库仑电量法为仲裁法。 4.4酸度的测定 4.4.1方法提要
使试样汽化，鼓泡进人盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HC1计）。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/I.。 4.4.2.2溴甲酚绿指示液：1g/L。 4.4.3仪器 4.4.3.1采样钢瓶：同4.2.3.3。 4.4.3.2多孔式气体洗瓶：250ml.。 4.4.3.3微量滴定管：0.01ml.分刻度。 4.4.3.4电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。 4.4.4分析步骤
分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人溴甲酚绿指示液2滴～3滴，用导管串联。擦下采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出口与第一只多孔式气体洗瓶连接1，慢慢打开钢瓶阀门使液态试样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶，放出约100g试样时关闭钢瓶阀门，取下钢瓶，擦十，称量，精确至0.1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移人锥形瓶，加人溴甲酚绿指示液2滴～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。 4.4.5结果计算
酸度（以HC1计)的质量分数W2，按公式（2)计算：
cVM
W2= mX1000 X100%
(2)
式中： V..---试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml.）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.）；
c
m 试料的质量的数值，单位为克（g）； M 氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.5）。
3 HG/T-4632—2014
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。 4.5蒸发残留物的测定 4.5.1方法提要
常温下，使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。 4.5.2试剂
洗净液：二氯甲烷。 4.5.3仪器 4.5.3.1电子平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。 4.5.3.2电子天平：最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。 4.5.3.3蒸发器：山称量管和蒸发管组成，见图1。
蒸发管(内容积800mL)
200mL标线
试样
二
称量管
恒温水格
鑫
图1蒸发器示意图
4.5.3.4恒温水槽：可控温在90℃士1℃， 4.5.3.5电热鼓风箱：可控温在105℃土2℃， 4.5.4分析步骤
将称量管在105℃士2℃的电热鼓风箱中干燥30min后，在干燥器中冷却30min，称量，精确至 0.0001g，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样200g，精确至0.1g，于蒸发管中在常温下使试样蒸发，试样蒸发完全后，再用约10mL洗净液冲洗蒸发器内壁，把称量管放人约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发汽化。取出称量管，在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，在燥器中冷却 30min，称量，精确至0.0001g。 4.5.5结果计算
蒸发残留物含量的质量分数w3，按公式（3)计算：
ml×100 %
(3)
W3=
n HG/T4632——2014
式中: ini 蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）；
试料的质量的数值，单位为克（g）。
m 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.6气相中不凝性气体含量的测定 4.6.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下使样品气相中的气体通过填充色谱柱，分离不凝性气体（简称 NCG)其他组分，用热导检测器（TCD)检测，外标法计第不凝性气体的含量。
在典型的制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG，其他气体不做目常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。 4.6.2试剂 4.6.2.1载气：氢气，体积分数大于99.95%。 4.6.2.2氮气：体积分数大于99.95%。 4.6.2.3标准气：10MPa压力的21.氮气钢瓶，内含空气（或氮气）体积分数为1.5%。标准气制备应符合GB/T10627的规定。 4.6.3仪器 4.6.3.1 气相色谱仪：配有进样阀和热导检测器。在符合GB/T97222006中6.4.1规定的色谱条件下，以苯为样品，灵敏度应不小于1000mV·ml/mg。 4.6.3.2 进样器：六通阀，带有0.5ml.定量管。 4.6.3.3 3色谱数据处理机或色谱工作站。 4.6.3.4 采样钢瓶：同4.2.3.3。 4.6.3.5温度计：-20℃～50℃，分刻度1℃。 4.6.4色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表3。典型色谱图和相对保留值见附录B（规范性附录）。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。
表3推荐的色谱操作条件
便 日汽化室温度/℃ 检测室温度/℃ 柱箱温度/℃ 桥流/mA 进样量（气体)/mL 气体流量/（mL/min） 4.6.5分析步骤 4.6.5.1校正 4.6.5.1.1将标准气钢瓶阀门与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时，立即旋转六通阀至“进样”位置，进样分析。
色谱柱老化
样品分析氮气 100 150 100 120 0. 5
载气
氮气
起始温度60℃，以5℃/min~10℃/min速率
从60℃升温到150℃，保持180min
30
30
5 HG/T46322014 4.6.5.1.2 空气的绝对校正因子fair，按公式（4）计算：
Aair Cair
fair
(4)
式中： Aair 标准气中空气峰询积； Cair 标准气中空气浓度的体积分数，数值以%表示。 取连续3次far测定的算术平均值为测定结果，3次测定于air的任一绝对差值不大于连续测定值的
算术平均值的1.6%。 4.6.5.1.3分析前进行校正。 4.6.5.2试样分析
测量待分析样品的钢瓶所在地的环境温度，精确至1℃，即为试样液相的环境温度。 将经真空下燥的采样钢瓶与产品包装容器的气相出阀连接，打开产品包装容器出阀门，再打开
采样钢瓶的人「1阀和出阀，充分置换系统的空气后，关闭采样钢瓶的出！1阀，使产品包装容器中的顶空气体进人采样钢瓶并充满，关闭阀门，采样钢瓶与产品包装容器断开。采样钢瓶与色谱仪进样阀进 [1连接，以下操作同4.6.5.1.1。
连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净。然后连续2次～3次进样测定，取其算术平均值为峰而积测定结果。 4.6.6结果计算 4.6.6.1环境温度下内烷中不凝性气体含量的体积分数1，按公式（5)计算：
A; fair
(5)
U4 =
式中： A, 试样中空气的峰而积； fair 标准气空气的绝对校正内子。
4.6.6.2 校正为25℃时内烷中不凝性气体体积分数5（25℃），数值以%表示，按公式（6)计算：
w.XP×298.15
ws= (T+273.15) P25 X 100
(6)
式中： W4 试验温度下不凝性气体体积分数，数值以%表示； P--试样在取样环境温度T（℃）时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕（kPa），该值参见附录C
（资料性附录）；
T-一试样在取样时的环境温度的数值，单位为摄氏度（℃）；
试样在25℃时的饱和蒸气压的数值，单位为千帕（kPa)，该值参见附录C(资料性附录）。
P 25 -— 取连续测定结果的算术平均值为报告结果，连续测定结果的任一绝对差值不大于连续测定值的算
术平均值的10%。 4.7硫含量的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1电解液
称取0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠（为了除去样品中Cl、N对测S的干扰），置于1000mL棕色容量瓶中，加临用前已煮沸脱氧或二次蒸馏水少许，再用移液管注人5mL冰醋酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放在阴凉处或冰箱中备用。使用期不得超过3个月。 4.7.1.2有机硫标准溶液
以正二丁基硫为标准物质配制有机硫标准溶液，硫含量约为5ug/ml。
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