ICS71.060.50 G12 备索号：37831—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2822—2012 代替HG/T2822—2005
制冷机用溴化锂溶液
Lithium bromide solution for refrigerating machine use
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2822—2012
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2822—2005《制冷机用溴化锂溶液》，与HG/T2822-2005相比，除编辑性修
改外主要技术变化如下：
修改了铬酸锂含量指标，由*0.20%~0.30%"改为“0.15%~0.25%"（见5.2.2005年版的
4.2);
修改了氯化物含量指标，由“不大于0.15%"改为”不大于0.10%”（见5.2，2005年版的
4.2);
修改了硫酸盐含量指标，由“不大于0.04%"改为不大于0.02%”（见5.2.2005年版的
4.2); 4.2); 4.2),
修改了溴酸盐含量指标，由“不大于0.005%改为不大于0.003%”（见5.2.2005年版的
修改了碳酸盐含量指标，由“不大于0.04%”改为“不大于0.02%”（见5.2，2005年版的
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）妇口，本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、青岛仁通制冷有限公司、连云港振圣溴化锂有
限公司。
本标准主要起草人：弓创周、刘书华、李正胜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T2822-1996,HG/T2822-2005
1 HG/T2822—2012
制冷机用溴化锂溶液
范围本标准规定了制冷机用浪化锂溶液的要求、试验方法，检验规则、标志、标签、包装、运输、忙存。 本标准适用于制冷机用漠化锂溶液，主要用作吸改式制冷机的吸收剂，规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
1
2
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3050 2000 无机化工产品中氟化物含量测定的通用方法 电位滴定法
化工产品采样总则
GB/T 6678 GB/T6682- -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T23769 -2009 无机化工产品水济液中PH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备分子式和相对分子质量
3
分子式；LiBr 相对分子质量：86.84（按2010年国际相对原子质量）
4 分类
按添加缓蚀剂的不同分为两类：I类为铬酸锂作缓蚀剂类，Ⅱ类为钼酸锂作缓蚀剂类。 要求 5.1外观：I类为黄色透明液体：Il类为无色透明液体。 5.2制冷机用浪化锂溶液按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
5
1 HG/T2822-2012
表1 技术要求
指标
项 月
I类 50.0 9,0~10.5 0,15~~0.25 0,10 0.02 0.003 0.001 0.05 0.005 0, 001 0.001 0.02
卫菱 50, 0 9.0-10.5
化锂(LiBr)w/% PH值（100g/L溶液）铬胶锂（LCrO）/% 钥酸锂(LMoO）/% 氧化物（以CI计）u/% 施酸盐（以SO.计）w/% 漠酸盐（以BrO计）e/% 铵盐(以NH计)w/% 钢（Na）和钾（K）te/% 钙(Ca)/% 铁(Mg）w/% 快(Fe)w/% 碳酸盐以CO计）头
0,005~0,03
0.10 0.02 0, 003 D. 001 0.05 0, 005 0. 001 0, 001 0.02
S S <
A A ≤ ≤
6 试验方法 6.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和蒸增水或GB/T66822008 中规定的三级水。 试验中所用的标准满定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品·在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3 外观判别
在自然光下用目视法判定外观。 6.4 溴化锂含量的测定 6.4.1 方法提要
在酸性的乙醇水溶液中，以银（银-硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定济液滴定.借助于电位突联确定其反应终点。 6.4.2 试剂 6. 4.2.1 无水乙醇， 6.4.2.2 硝酸溶液：1+4 6.4.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO:）~0.1mol/L 6.4.3 仪器、设备 6.4.3.1 电磁搅拌器， 6.4.3.2 其余同CB/T3050-2000第5章。 6.4.4 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002mg，置于250mL烧杯中，加水至100mL，加10ml硝酸落液和10mL无水乙醇，将烧杯置下电磁搅拌上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插人溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点·记录起始电位值，用硝酸银标准滴定溶液滴定初期预加入一定量的硝酸银 N HG/T2822—2012
标准滴定济液，接近终点时，再按0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），以下按GB/T3050 2000第4章4.6条中规定进行。 6.4.5结果计算
溴化锂含量以溴化锂（LiBr）的质量分数计·数值以%表示，按式（1）计算：
VcMX10- X.100-4X2.450
(1)
W1-
m
式中：
滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；
V
M- 漠化锂(LiBr)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=86.84)； 4 按6.7测得试样的氯化物的含量（质量分数），以%表示； 2.450 氯换算为溴化锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5 PH值的测定
称取10g士0.01g试样，加无二氧化碳的水至100mL，按GB/T237692009的规定进行测定， 6.6铬酸锂（I类）、钼酸锂（IⅡI类）含量的测定 6.6.1铬酸锂（I类）含量的测定 6.6.1.1方法提要
在一定的酸性条件下，铬（M）与二苯碳酰二肼生成黄色配合物，用分光光度计，在543nm波长处测定吸光度，绘制工作曲线，进行测定。 6.6.1.2试剂 6.6.1.2.1磷酸溶液：1+1. 6.6.1.2.2 二苯碳酰二溶液：2g/1-
称取0.2g二苯碳酰二肼显色剂，溶于50mL丙酮，加水至100mL 6.6.1.2.3铬标准溶液：1ml溶液含铬（Cr)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。该溶液现用现配。 6.6.1.3 仪器、设备
分光光度计：配有光程为1cm的比色Ⅲ。 6.6.1.4分析步骤 6.6.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别移取铬标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL置于 50mL的容量瓶中，加水约至40mL，加1.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置15min，用1cm的比色Ⅲ，以水作参比溶液，在分光光度计上于波长543nm处测定吸光度。以铬的质量（mg）为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6.1.4.2试验溶液的制备
称取约0.3g试样，精确至0.0002mg，加水落解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度播匀， 6.6.1.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液置于50mL容量瓶中.以下按6.6.1.4.1中，从加水约至40mL..."开始操作。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，由标准曲线上查出相应铬的质量。
3 HG/T2822—2012 6.6.1.5 5结果计算
铬酸锂含量以铬酸锂（LiCrO）质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：
（m-m）×10-×2.498
(2)
X100+
g
mX10/100
式中： mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中格的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）： 2.498 铬换算为铬酸锂的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.6.2 钼酸锂（IⅡI类）含量的测定 6.6.2.1方法提要
从工作曲线上查出的试验溶液中络的质量的数值，单位为毫克（mg）；
在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钥还原成五价钼，五价钼与硫氰酸根离子反应生成红色配合物，用分光光度计，在460nm波长处测定吸光度绘制工作曲线，进行测定。 6.6.2.2 试剂 6.6.2.2.1 高氧酸。 6.6.2.2.2 硫酸溶液，1+1. 6.6.2.2.3 硫酸铁溶液：50g/L 6.6.2.2.4 硫氰酸钠溶液：100g/L 6.6.2.2.5 氯化亚锡溶液：100g/L 6.6.2.2.6 钼标准溶液：1mL溶液含钼(Mo)0.1mg：
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钼标准溶液，置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，播匀，该溶液现用现配。 6.6.2.3仪器、设备
分光光度计：配有光程为1cm的比色Ⅲ， 6.6.2.4分析步骤 6.6.2.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别移取钳标准落液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00mL、5.00mL，置于 100mL的容量瓶中，加水约至40ml，加5ml.硫酸溶液、5mL高氯酸、2mL硫酸铁溶液、15mL蕴氰酸钠溶液，10mL氟化亚锡落液，用水稀释至刻度，播匀，室温下静置1h。用1cm的比色皿，以水作参比溶液，在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度，以钼的质量（mg）为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6.2.4.2测定
称取约2g试样，精确至0.0002g.移人100mL容量瓶中，控制总体积约40mL。以下按 6.6.2.4.1中*加5mL硫酸溶液、5mL高氯酸..."开始操作。
同时做空白试验，空白试验溶波除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，由标准曲线上查雷相应钼的质量。
6.6.2.5结果计算
钮酸锂含量以钼酸锂（LiMoO,）质量分数es计，数值以%表示，按式（3)计算；
(ml-m）×10-×1.812
(3)
X100...
.....
3
m
式中： m1 从工作曲线上查出的试验落液中钼的质量的数值，单位为毫克（mg）；
4 HG/T2822—2012
mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中钼的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料质量的数值，单位为克（g）；
1.812 钼换算为销酸锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 6.7氯化物含量的测定 6.7.1方法提要
用硝酸将溴离子氧化为溴，并加热蒸出，然后在酸性的乙醇-水溶液中，以银（银-硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突肤确定其反应终点， 6.7.2试剂 6.7.2.1 无水乙醇。 6.7.2.2 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）0.05mo1/L 6.7.2.3 其他试剂同GB/T3050—2000第4章。 6.7.3 仪器、设备 6.7.3.1 电磁搅拌器。 6.7.3.2其余同GB/T30502000第5章， 6.7.4 分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加人50mL硝酸溶液，在水浴上加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗瓶壁，继续加热15min冷却，加水至约50mL，加10mL无水乙醇，以下按 GB/T3050—2000第4章4.5条中相关规定进行。 6.7.5 结果计算
氯化物含量以氧化物（以CI计）质量分数W计，数值以%表示，按式（4)计算：
VeMX10-3
X100...
(4)
Te4-
2
式中： V 离定试验落液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料质量的数值，单位为克（g）；
c m
M- 氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
6.8硫酸盐含量测定 6.8.1方法提要
在盆酸介质中，加人氧化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。 6.8.2 试剂 6.8.2.1 95%乙醇。 6.8.2.2 盐酸溶液：1十3 6.8.2.3 氯化亚锡溶液：400g/L， 6.8.2.4 氯化镇溶液：100g/L 6.8.2.5 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgSO
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该落液现用现配。 6.8.3 分析步幕
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加人1mL盐酸溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液无
5 HG/T2822—2012 色（Ⅱ类不加氧化亚鳎进行处理），转移至50mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加5mL乙醇，1mL盐酸溶液。在不断振摇下，滴加3mL氯化溶液，用水稀释至刻度，播匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取4.00.mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加水至10mL，与试验溶液同时同样处理。 6.9漠酸盐含量的测定 6.9.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的溴酸盐使溶液中的漠离子氧化而析出游离的漠，用四氯化碳萃取游离的溴，溴使四氧化碳层呈黄色，与同方法处理的漠酸盐标准比色溶液比较。 6.9.2试剂 6.9.2.1四氟化碳。 6.9.2.2硫酸溶液：1+9。 6.9.2.3溴酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.10mgBr0.
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的溴酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.9.3分析步骤
称取20.00g士0.01g试样，置于150mL分液漏斗中，加水至50mL，加人10滴硫酸溶液，播匀，放置10min，加人5mL四氟化碳，振摇1min，静置5min，如此振摇静置反复三次。静置分层后，将四氯化碳放入25mL比色管中，再向分液漏斗中加人5mL四氰化碳，振摄1min，静置5min，如此振摇静置反复三次。 静置分层后，将四氯化碳放人同一比色管中。四氯化碳层所呈黄色不得深于标准比色溶波。
标准比色溶液是称取10.00g士0.01g试样，加人3.00mL溴酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。 6.10铵盐含量的测定 6.10.1方法提要
在碱性介质中，铵盐经反应生成氨气，经吸收后与纳氏试剂反应呈黄色，与同方法处理的铵标准比色溶液比较 6.10.2试剂 6.10.2.1盐酸。 6.10.2.2 无氨的水， 6.10.2.3 无氢的氢氧化钠溶液：100g/L。 6.10.2.4纳氏试剂， 6.10.2,5 铵标准溶液：1mL溶液含铵（NH）0.01ng；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，该溶液现用现配 6.10.3仪器、设备
铵盐含量测定装置：如图1所示。
6 ICS71.060.50 G12 备索号：37831—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2822—2012 代替HG/T2822—2005
制冷机用溴化锂溶液
Lithium bromide solution for refrigerating machine use
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2822—2012
前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2822—2005《制冷机用溴化锂溶液》，与HG/T2822-2005相比，除编辑性修
改外主要技术变化如下：
修改了铬酸锂含量指标，由*0.20%~0.30%"改为“0.15%~0.25%"（见5.2.2005年版的
4.2);
修改了氯化物含量指标，由“不大于0.15%"改为”不大于0.10%”（见5.2，2005年版的
4.2);
修改了硫酸盐含量指标，由“不大于0.04%"改为不大于0.02%”（见5.2.2005年版的
4.2); 4.2); 4.2),
修改了溴酸盐含量指标，由“不大于0.005%改为不大于0.003%”（见5.2.2005年版的
修改了碳酸盐含量指标，由“不大于0.04%”改为“不大于0.02%”（见5.2，2005年版的
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）妇口，本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、青岛仁通制冷有限公司、连云港振圣溴化锂有
限公司。
本标准主要起草人：弓创周、刘书华、李正胜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T2822-1996,HG/T2822-2005
1 HG/T2822—2012
制冷机用溴化锂溶液
范围本标准规定了制冷机用浪化锂溶液的要求、试验方法，检验规则、标志、标签、包装、运输、忙存。 本标准适用于制冷机用漠化锂溶液，主要用作吸改式制冷机的吸收剂，规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
1
2
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3050 2000 无机化工产品中氟化物含量测定的通用方法 电位滴定法
化工产品采样总则
GB/T 6678 GB/T6682- -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T23769 -2009 无机化工产品水济液中PH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备分子式和相对分子质量
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分子式；LiBr 相对分子质量：86.84（按2010年国际相对原子质量）
4 分类
按添加缓蚀剂的不同分为两类：I类为铬酸锂作缓蚀剂类，Ⅱ类为钼酸锂作缓蚀剂类。 要求 5.1外观：I类为黄色透明液体：Il类为无色透明液体。 5.2制冷机用浪化锂溶液按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
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1 HG/T2822-2012
表1 技术要求
指标
项 月
I类 50.0 9,0~10.5 0,15~~0.25 0,10 0.02 0.003 0.001 0.05 0.005 0, 001 0.001 0.02
卫菱 50, 0 9.0-10.5
化锂(LiBr)w/% PH值（100g/L溶液）铬胶锂（LCrO）/% 钥酸锂(LMoO）/% 氧化物（以CI计）u/% 施酸盐（以SO.计）w/% 漠酸盐（以BrO计）e/% 铵盐(以NH计)w/% 钢（Na）和钾（K）te/% 钙(Ca)/% 铁(Mg）w/% 快(Fe)w/% 碳酸盐以CO计）头
0,005~0,03
0.10 0.02 0, 003 D. 001 0.05 0, 005 0. 001 0, 001 0.02
S S <
A A ≤ ≤
6 试验方法 6.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和蒸增水或GB/T66822008 中规定的三级水。 试验中所用的标准满定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品·在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3 外观判别
在自然光下用目视法判定外观。 6.4 溴化锂含量的测定 6.4.1 方法提要
在酸性的乙醇水溶液中，以银（银-硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定济液滴定.借助于电位突联确定其反应终点。 6.4.2 试剂 6. 4.2.1 无水乙醇， 6.4.2.2 硝酸溶液：1+4 6.4.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO:）~0.1mol/L 6.4.3 仪器、设备 6.4.3.1 电磁搅拌器， 6.4.3.2 其余同CB/T3050-2000第5章。 6.4.4 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002mg，置于250mL烧杯中，加水至100mL，加10ml硝酸落液和10mL无水乙醇，将烧杯置下电磁搅拌上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插人溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点·记录起始电位值，用硝酸银标准滴定溶液滴定初期预加入一定量的硝酸银 N HG/T2822—2012
标准滴定济液，接近终点时，再按0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），以下按GB/T3050 2000第4章4.6条中规定进行。 6.4.5结果计算
溴化锂含量以溴化锂（LiBr）的质量分数计·数值以%表示，按式（1）计算：
VcMX10- X.100-4X2.450
(1)
W1-
m
式中：
滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；
V
M- 漠化锂(LiBr)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=86.84)； 4 按6.7测得试样的氯化物的含量（质量分数），以%表示； 2.450 氯换算为溴化锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5 PH值的测定
称取10g士0.01g试样，加无二氧化碳的水至100mL，按GB/T237692009的规定进行测定， 6.6铬酸锂（I类）、钼酸锂（IⅡI类）含量的测定 6.6.1铬酸锂（I类）含量的测定 6.6.1.1方法提要
在一定的酸性条件下，铬（M）与二苯碳酰二肼生成黄色配合物，用分光光度计，在543nm波长处测定吸光度，绘制工作曲线，进行测定。 6.6.1.2试剂 6.6.1.2.1磷酸溶液：1+1. 6.6.1.2.2 二苯碳酰二溶液：2g/1-
称取0.2g二苯碳酰二肼显色剂，溶于50mL丙酮，加水至100mL 6.6.1.2.3铬标准溶液：1ml溶液含铬（Cr)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。该溶液现用现配。 6.6.1.3 仪器、设备
分光光度计：配有光程为1cm的比色Ⅲ。 6.6.1.4分析步骤 6.6.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别移取铬标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL置于 50mL的容量瓶中，加水约至40mL，加1.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置15min，用1cm的比色Ⅲ，以水作参比溶液，在分光光度计上于波长543nm处测定吸光度。以铬的质量（mg）为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6.1.4.2试验溶液的制备
称取约0.3g试样，精确至0.0002mg，加水落解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度播匀， 6.6.1.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液置于50mL容量瓶中.以下按6.6.1.4.1中，从加水约至40mL..."开始操作。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，由标准曲线上查出相应铬的质量。
3 HG/T2822—2012 6.6.1.5 5结果计算
铬酸锂含量以铬酸锂（LiCrO）质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：
（m-m）×10-×2.498
(2)
X100+
g
mX10/100
式中： mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中格的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）： 2.498 铬换算为铬酸锂的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.6.2 钼酸锂（IⅡI类）含量的测定 6.6.2.1方法提要
从工作曲线上查出的试验溶液中络的质量的数值，单位为毫克（mg）；
在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钥还原成五价钼，五价钼与硫氰酸根离子反应生成红色配合物，用分光光度计，在460nm波长处测定吸光度绘制工作曲线，进行测定。 6.6.2.2 试剂 6.6.2.2.1 高氧酸。 6.6.2.2.2 硫酸溶液，1+1. 6.6.2.2.3 硫酸铁溶液：50g/L 6.6.2.2.4 硫氰酸钠溶液：100g/L 6.6.2.2.5 氯化亚锡溶液：100g/L 6.6.2.2.6 钼标准溶液：1mL溶液含钼(Mo)0.1mg：
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钼标准溶液，置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，播匀，该溶液现用现配。 6.6.2.3仪器、设备
分光光度计：配有光程为1cm的比色Ⅲ， 6.6.2.4分析步骤 6.6.2.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别移取钳标准落液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00mL、5.00mL，置于 100mL的容量瓶中，加水约至40ml，加5ml.硫酸溶液、5mL高氯酸、2mL硫酸铁溶液、15mL蕴氰酸钠溶液，10mL氟化亚锡落液，用水稀释至刻度，播匀，室温下静置1h。用1cm的比色皿，以水作参比溶液，在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度，以钼的质量（mg）为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6.2.4.2测定
称取约2g试样，精确至0.0002g.移人100mL容量瓶中，控制总体积约40mL。以下按 6.6.2.4.1中*加5mL硫酸溶液、5mL高氯酸..."开始操作。
同时做空白试验，空白试验溶波除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，由标准曲线上查雷相应钼的质量。
6.6.2.5结果计算
钮酸锂含量以钼酸锂（LiMoO,）质量分数es计，数值以%表示，按式（3)计算；
(ml-m）×10-×1.812
(3)
X100...
.....
3
m
式中： m1 从工作曲线上查出的试验落液中钼的质量的数值，单位为毫克（mg）；
4 HG/T2822—2012
mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中钼的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料质量的数值，单位为克（g）；
1.812 钼换算为销酸锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 6.7氯化物含量的测定 6.7.1方法提要
用硝酸将溴离子氧化为溴，并加热蒸出，然后在酸性的乙醇-水溶液中，以银（银-硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突肤确定其反应终点， 6.7.2试剂 6.7.2.1 无水乙醇。 6.7.2.2 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）0.05mo1/L 6.7.2.3 其他试剂同GB/T3050—2000第4章。 6.7.3 仪器、设备 6.7.3.1 电磁搅拌器。 6.7.3.2其余同GB/T30502000第5章， 6.7.4 分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加人50mL硝酸溶液，在水浴上加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗瓶壁，继续加热15min冷却，加水至约50mL，加10mL无水乙醇，以下按 GB/T3050—2000第4章4.5条中相关规定进行。 6.7.5 结果计算
氯化物含量以氧化物（以CI计）质量分数W计，数值以%表示，按式（4)计算：
VeMX10-3
X100...
(4)
Te4-
2
式中： V 离定试验落液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料质量的数值，单位为克（g）；
c m
M- 氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
6.8硫酸盐含量测定 6.8.1方法提要
在盆酸介质中，加人氧化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。 6.8.2 试剂 6.8.2.1 95%乙醇。 6.8.2.2 盐酸溶液：1十3 6.8.2.3 氯化亚锡溶液：400g/L， 6.8.2.4 氯化镇溶液：100g/L 6.8.2.5 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgSO
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该落液现用现配。 6.8.3 分析步幕
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加人1mL盐酸溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液无
5 HG/T2822—2012 色（Ⅱ类不加氧化亚鳎进行处理），转移至50mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加5mL乙醇，1mL盐酸溶液。在不断振摇下，滴加3mL氯化溶液，用水稀释至刻度，播匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取4.00.mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加水至10mL，与试验溶液同时同样处理。 6.9漠酸盐含量的测定 6.9.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的溴酸盐使溶液中的漠离子氧化而析出游离的漠，用四氯化碳萃取游离的溴，溴使四氧化碳层呈黄色，与同方法处理的漠酸盐标准比色溶液比较。 6.9.2试剂 6.9.2.1四氟化碳。 6.9.2.2硫酸溶液：1+9。 6.9.2.3溴酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.10mgBr0.
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的溴酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.9.3分析步骤
称取20.00g士0.01g试样，置于150mL分液漏斗中，加水至50mL，加人10滴硫酸溶液，播匀，放置10min，加人5mL四氟化碳，振摇1min，静置5min，如此振摇静置反复三次。静置分层后，将四氯化碳放入25mL比色管中，再向分液漏斗中加人5mL四氰化碳，振摄1min，静置5min，如此振摇静置反复三次。 静置分层后，将四氯化碳放人同一比色管中。四氯化碳层所呈黄色不得深于标准比色溶波。
标准比色溶液是称取10.00g士0.01g试样，加人3.00mL溴酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。 6.10铵盐含量的测定 6.10.1方法提要
在碱性介质中，铵盐经反应生成氨气，经吸收后与纳氏试剂反应呈黄色，与同方法处理的铵标准比色溶液比较 6.10.2试剂 6.10.2.1盐酸。 6.10.2.2 无氨的水， 6.10.2.3 无氢的氢氧化钠溶液：100g/L。 6.10.2.4纳氏试剂， 6.10.2,5 铵标准溶液：1mL溶液含铵（NH）0.01ng；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，该溶液现用现配 6.10.3仪器、设备
铵盐含量测定装置：如图1所示。
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