
ICS 71.060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2822—2022 代替HG/T2822—2012
制冷机用溴化锂溶液
Lithium bromide solution for refrigerating machine use
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2822—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
本文件代替HG/T2822一2012《制冷机用溴化锂溶液》,与HG/T2822一2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了铁(Fe)、氯化物(以CI计)及铵盐(以NH,计)指标参数,ⅡI类还更改了钼酸锂
(LizMoO,)、pH(100g/L溶液)指标参数(见6.2,2012年版的5.2); b) 增加了铜(Cu)指标及试验方法(见6.2、7.9); c) 增加了铁含量测定原子吸收分光光度计法(见7.8.1); d) 增加了硫酸盐、氯化物、溴酸盐和铵盐含量测定离子色谱仪法(见7.11.1、7.12.2、
7.13.1、7.15.1); 增加了资料性附录A。
e) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位:镇江市富来尔制冷工程技术有限公司、河北摩尔环保科技有限公司、中海油天
津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、湖南倍特环保科技有限公司、北京三汇能环科技发展有限公司、连云港振圣溴化锂有限公司。
本文件主要起草人:任树来、易卫、弓创周、魏红珍、朱新勇、刘军、徐利斌、李珊珊、吴蕾、 丁灵、安晓英、程帅、热沙来提·司马义。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: —1996年首次发布为HG/T2822一1996,2005年第一次修订,2012年第二次修订;一本次为第三次修订。
HG/T2822—2022
制冷机用溴化锂溶液
1范围
本文件规定了制冷机用溴化锂溶液的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于制冷机用溴化锂溶液。 注:该产品主要用作吸收式制冷机的吸收剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 云电位滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
分子式和相对分子质量
4
分子式:LiBr 相对分子质量:86.84(按2018年国际相对原子质量)
5 分类
按添加缓蚀剂的不同分为两类:
一I类,为铬酸锂作缓蚀剂类; Ⅱ类,为钥酸锂作缓蚀剂类。
1
HG/T2822—2022
6 要求 6. 1 外观: I类为黄色透明液体;Ⅱ类为无色透明液体。 6. 2 制冷机用溴化锂溶液按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1 技术要求
指 标
项 目
II 类
I 类
>
50. 0
溴化锂(LiBr)w/% 铬酸锂(Li,CrO,)w/% 钼酸锂(Li,MoO,)w/% 钠(Na)和钾(K)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg)w/% 铁(Fe)w/% 铜(Cu)w/% pH(100g/L溶液)硫酸盐(以SO,计)w/% 氯化物(以CI计)w/% 溴酸盐(以BrO,计)w/% 碳酸盐(以CO,计)w/% 铵盐(以NH计)w/%
0.15~0.25
-
0.01~0.05
0. 05 0. 005 0. 001 0. 000 1 0. 000 1
≤ ≤ < ≤ M
9. 0~11. 5
9.0~10.5
N A < < A
0. 02 0. 07 0. 003 0. 02 0. 000 5
7 试验方法
警示:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 7. 1 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、 制剂和制品,在没有注明其他规定时, 均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验
在自然光下,置于比色管中,用目视法判定外观。
2
HG/T2822—2022
7. 3 3溴化锂含量的测定 7.3.1原理
在酸性的乙醇-水溶液中,以银(银-硫化银)电极为测量电极、甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定,借助电位突跃确定其反应终点。 7. 3. 2 试剂或材料 7.3.2.1无水乙醇。 7. 3. 2.2 2硝酸溶液:1十4。 7. 3. 2. 3 3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO:)~0.1mol/L。 7. 3. 3 仪器设备 7.3.3.1电磁搅拌器。 7. 3. 3.2 2其余同GB/T3050—2000第5章。 7. 3. 4 试验步骤
称取约0.5g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加水至100mL,再加入10mL硝酸溶液和10mL无水乙醇。
将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,把测量电极和参比电极插人溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,接近终点时再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)。以下按GB/T3050一2000中4.6的规定进行。 7. 3. 5 试验数据处理
漠化锂含量以溴化锂(LiBr)的质量分数w,计,按公式(1)计算:
VeM×10°3
-X100%-w10×2.450
..... ()
W,=
n
式中: V-滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L); M——溴化锂(LiBr)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=86.84); m 试料的质量的数值,单位为克(g); w10— 按7.12测得试样的氯化物含量的质量分数; 2.450 氯换算为溴化锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 7. 4 4铬酸锂(I类)、钼酸锂(Ⅱ类)含量的测定 7.4.1铬酸锂(I类)含量的测定 7.4.1.1原理
在酸性条件下,铬(V)与二苯碳酰二肼生成黄色配合物,用分光光度计,于波长543nm处测定吸光度,绘制工作曲线,进行测定。
3
HG/T2822—2022
7.4.1.2试剂或材料 7.4.1.2.1磷酸溶液:1十1。 7.4.1.2.2二苯碳酰二肼溶液:2g/L。
称取0.2g二苯碳酰二耕,溶于50mL丙酮中,加水至100mL。 7.4.1.2.3铬(Cr)标准溶液:1mL含铬(Cr)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬(Cr)杂质标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。 7.4.1.3仪器设备
分光光度计:配有光程为1cm的比色皿。 7. 4. 1. 4 试验步骤
7.4.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铬(Cr)标准溶液,分别置于6个50mL容量瓶中,加水至约40mL,加人1.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置15min。
以水调零,用1cm比色皿,在分光光度计上,于波长543nm处测定吸光度。以铬(Cr)的质量(mg)为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7.4.1.4.2试验
称取约0.3g试样(精确至0.0002g),加水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL容量瓶中。以下按7.4.1.4.1“加水至约 40mL...于波长543nm处测定吸光度。”进行操作。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出相应铬(Cr)的质量。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.4.1.5试验数据处理
铬酸锂含量以铬酸锂(LizCrO,)的质量分数w2计,按公式(2)计算:
(m-m)×10-"×2.498
×100%
...... (2)
2=
m×X(10/100)
式中: m + 从工作曲线上查出的试验溶液中铬(Cr)的质量的数值,单位为毫克(mg); m。—从.T.作曲线上查出的空白试验溶液中铬(Cr)的质量的数值,单位为毫克(mg)); m 试料的质量的数值,单位为克(g); 2.498— 铬换算为铬酸锂的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
-
4
HG/T2822—2022
7. 4. 2 2钼酸锂(Ⅱ类)含量的测定
7.4.2.1原理
在酸性条件下,用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼,五价钼与硫氰酸根离子反应生成红色配合物,用分光光度计,于波长460nm处测定吸光度,绘制工作曲线,进行测定, 7.4.2.2试剂或材料 7.4.2.2.1高氯酸。 7.4.2.2.2 硫酸溶液:1十1。 7. 4. 2. 2. 3 石 硫酸铁溶液:50g/L。 7.4.2.2.4石 硫氰酸钠溶液:100g/L。 7.4. 2. 2.5 5氯化亚锡溶液:100g/L。 7.4. 2. 2.6 6钼(Mo)标准溶液:1mL溶液含钼(Mo)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钼(Mo)杂质标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。 7.4.2.3仪器设备
分光光度计:配有光程为1cm的比色皿。 7.4.2.4试验步骤
7.4.2.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钼(Mo)标准溶液,分别置于6个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加人5mL硫酸溶液、5mL高氯酸、2mL硫酸铁溶液、15mL硫氰酸钠溶液、10mL氯化亚锡溶液,用水稀释至刻度.摇匀,室温下静置1h。
以水调零,用1cm比色皿,在分光光度计上,于波长460nm处测定吸光度。以钥(Mo)的质量(mg)为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7.4.2.4.2试验
称取约2g试样(精确至0.0002g),全部转移至100mL容量瓶中,控制总体积约40mL。以下按7.4.2.4.1“加人5mL硫酸溶液...于波长460nm处测定吸光度。”进行操作。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出相应钼(Mo)的质量。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.4.2.5试验数据处理
钼酸锂含量以钼酸锂(LizMo(),)的质量分数ws计,按公式(3)计算:
(m-m)×103×1.812
X100%
Ws=
...... (3)
m
式中: m1——从.T.作曲线上查出的试验溶液中钥(Mo)的质量的数值,单位为毫克(mg);
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HG/T2822—2022
mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中钼(Mo)的质量的数值,单位为毫克(mg); m——试料的质量的数值,单位为克(g);
1.812—一钼换算为钥酸锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。 7.5钠和钾含量的测定 7.5.1原理
采用标准加人法,用空气-乙炔火焰,分别于原子吸收分光光度计波长589.0nm、766.5nm处测定钠和钾含量。 7.5.2试剂或材料 7.5.2.1盐酸溶液:1十1。 7.5.2.2钠(Na)和钾(K)标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg和钾(K)0.01mg。
用移液管分别移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠(Na)杂质标准贮备溶液、钾(K)杂质标准贮备溶液,置于同一个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。 7.5.2.3水:符合GB/T6682一2008中规定的二级水。 7.5. 3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯和钾空心阴极灯。 7.5.4试验步骤
7.5.4.1试验溶液A的制备
称取约5g试样(精确至0.0002g),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于钠和钾、钙、镁含量的测定。 7.5.4.2试验
在6个100mL容量瓶中,用移液管分别加人2.5mL试验溶液A、0.5mL盐酸溶液,再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL钠(Na)和钾(K)标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件,用水调零,分别于波长589.0nm、766.5nm处测量吸光度。以钠(Na)、钾(K)的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制T作曲线。将 T作曲线反向延长,与横坐标相交处即为所测试验溶液中钠(Na)、钾(K)的质量。 7.5.4.3试验数据处理
钠和钾总含量以钠(Na)和钾(K)的质量分数w计,按公式(4)计算:
(m/+m2)×103
W= mX(2.5/250) X100%
(4)
式中: m— 从.T作曲线上查出的试验溶液中钠(Na)的质量的数值,单位为毫克(mg);
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制冷机用溴化锂溶液
Lithium bromide solution for refrigerating machine use
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2822—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
本文件代替HG/T2822一2012《制冷机用溴化锂溶液》,与HG/T2822一2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了铁(Fe)、氯化物(以CI计)及铵盐(以NH,计)指标参数,ⅡI类还更改了钼酸锂
(LizMoO,)、pH(100g/L溶液)指标参数(见6.2,2012年版的5.2); b) 增加了铜(Cu)指标及试验方法(见6.2、7.9); c) 增加了铁含量测定原子吸收分光光度计法(见7.8.1); d) 增加了硫酸盐、氯化物、溴酸盐和铵盐含量测定离子色谱仪法(见7.11.1、7.12.2、
7.13.1、7.15.1); 增加了资料性附录A。
e) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位:镇江市富来尔制冷工程技术有限公司、河北摩尔环保科技有限公司、中海油天
津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、湖南倍特环保科技有限公司、北京三汇能环科技发展有限公司、连云港振圣溴化锂有限公司。
本文件主要起草人:任树来、易卫、弓创周、魏红珍、朱新勇、刘军、徐利斌、李珊珊、吴蕾、 丁灵、安晓英、程帅、热沙来提·司马义。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: —1996年首次发布为HG/T2822一1996,2005年第一次修订,2012年第二次修订;一本次为第三次修订。
HG/T2822—2022
制冷机用溴化锂溶液
1范围
本文件规定了制冷机用溴化锂溶液的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于制冷机用溴化锂溶液。 注:该产品主要用作吸收式制冷机的吸收剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 云电位滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
分子式和相对分子质量
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分子式:LiBr 相对分子质量:86.84(按2018年国际相对原子质量)
5 分类
按添加缓蚀剂的不同分为两类:
一I类,为铬酸锂作缓蚀剂类; Ⅱ类,为钥酸锂作缓蚀剂类。
1
HG/T2822—2022
6 要求 6. 1 外观: I类为黄色透明液体;Ⅱ类为无色透明液体。 6. 2 制冷机用溴化锂溶液按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1 技术要求
指 标
项 目
II 类
I 类
>
50. 0
溴化锂(LiBr)w/% 铬酸锂(Li,CrO,)w/% 钼酸锂(Li,MoO,)w/% 钠(Na)和钾(K)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg)w/% 铁(Fe)w/% 铜(Cu)w/% pH(100g/L溶液)硫酸盐(以SO,计)w/% 氯化物(以CI计)w/% 溴酸盐(以BrO,计)w/% 碳酸盐(以CO,计)w/% 铵盐(以NH计)w/%
0.15~0.25
-
0.01~0.05
0. 05 0. 005 0. 001 0. 000 1 0. 000 1
≤ ≤ < ≤ M
9. 0~11. 5
9.0~10.5
N A < < A
0. 02 0. 07 0. 003 0. 02 0. 000 5
7 试验方法
警示:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 7. 1 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、 制剂和制品,在没有注明其他规定时, 均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验
在自然光下,置于比色管中,用目视法判定外观。
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HG/T2822—2022
7. 3 3溴化锂含量的测定 7.3.1原理
在酸性的乙醇-水溶液中,以银(银-硫化银)电极为测量电极、甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定,借助电位突跃确定其反应终点。 7. 3. 2 试剂或材料 7.3.2.1无水乙醇。 7. 3. 2.2 2硝酸溶液:1十4。 7. 3. 2. 3 3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO:)~0.1mol/L。 7. 3. 3 仪器设备 7.3.3.1电磁搅拌器。 7. 3. 3.2 2其余同GB/T3050—2000第5章。 7. 3. 4 试验步骤
称取约0.5g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加水至100mL,再加入10mL硝酸溶液和10mL无水乙醇。
将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,把测量电极和参比电极插人溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,接近终点时再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)。以下按GB/T3050一2000中4.6的规定进行。 7. 3. 5 试验数据处理
漠化锂含量以溴化锂(LiBr)的质量分数w,计,按公式(1)计算:
VeM×10°3
-X100%-w10×2.450
..... ()
W,=
n
式中: V-滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L); M——溴化锂(LiBr)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=86.84); m 试料的质量的数值,单位为克(g); w10— 按7.12测得试样的氯化物含量的质量分数; 2.450 氯换算为溴化锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 7. 4 4铬酸锂(I类)、钼酸锂(Ⅱ类)含量的测定 7.4.1铬酸锂(I类)含量的测定 7.4.1.1原理
在酸性条件下,铬(V)与二苯碳酰二肼生成黄色配合物,用分光光度计,于波长543nm处测定吸光度,绘制工作曲线,进行测定。
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7.4.1.2试剂或材料 7.4.1.2.1磷酸溶液:1十1。 7.4.1.2.2二苯碳酰二肼溶液:2g/L。
称取0.2g二苯碳酰二耕,溶于50mL丙酮中,加水至100mL。 7.4.1.2.3铬(Cr)标准溶液:1mL含铬(Cr)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬(Cr)杂质标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。 7.4.1.3仪器设备
分光光度计:配有光程为1cm的比色皿。 7. 4. 1. 4 试验步骤
7.4.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铬(Cr)标准溶液,分别置于6个50mL容量瓶中,加水至约40mL,加人1.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置15min。
以水调零,用1cm比色皿,在分光光度计上,于波长543nm处测定吸光度。以铬(Cr)的质量(mg)为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7.4.1.4.2试验
称取约0.3g试样(精确至0.0002g),加水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL容量瓶中。以下按7.4.1.4.1“加水至约 40mL...于波长543nm处测定吸光度。”进行操作。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出相应铬(Cr)的质量。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.4.1.5试验数据处理
铬酸锂含量以铬酸锂(LizCrO,)的质量分数w2计,按公式(2)计算:
(m-m)×10-"×2.498
×100%
...... (2)
2=
m×X(10/100)
式中: m + 从工作曲线上查出的试验溶液中铬(Cr)的质量的数值,单位为毫克(mg); m。—从.T.作曲线上查出的空白试验溶液中铬(Cr)的质量的数值,单位为毫克(mg)); m 试料的质量的数值,单位为克(g); 2.498— 铬换算为铬酸锂的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
-
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HG/T2822—2022
7. 4. 2 2钼酸锂(Ⅱ类)含量的测定
7.4.2.1原理
在酸性条件下,用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼,五价钼与硫氰酸根离子反应生成红色配合物,用分光光度计,于波长460nm处测定吸光度,绘制工作曲线,进行测定, 7.4.2.2试剂或材料 7.4.2.2.1高氯酸。 7.4.2.2.2 硫酸溶液:1十1。 7. 4. 2. 2. 3 石 硫酸铁溶液:50g/L。 7.4.2.2.4石 硫氰酸钠溶液:100g/L。 7.4. 2. 2.5 5氯化亚锡溶液:100g/L。 7.4. 2. 2.6 6钼(Mo)标准溶液:1mL溶液含钼(Mo)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钼(Mo)杂质标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。 7.4.2.3仪器设备
分光光度计:配有光程为1cm的比色皿。 7.4.2.4试验步骤
7.4.2.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钼(Mo)标准溶液,分别置于6个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加人5mL硫酸溶液、5mL高氯酸、2mL硫酸铁溶液、15mL硫氰酸钠溶液、10mL氯化亚锡溶液,用水稀释至刻度.摇匀,室温下静置1h。
以水调零,用1cm比色皿,在分光光度计上,于波长460nm处测定吸光度。以钥(Mo)的质量(mg)为横坐标、所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7.4.2.4.2试验
称取约2g试样(精确至0.0002g),全部转移至100mL容量瓶中,控制总体积约40mL。以下按7.4.2.4.1“加人5mL硫酸溶液...于波长460nm处测定吸光度。”进行操作。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出相应钼(Mo)的质量。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.4.2.5试验数据处理
钼酸锂含量以钼酸锂(LizMo(),)的质量分数ws计,按公式(3)计算:
(m-m)×103×1.812
X100%
Ws=
...... (3)
m
式中: m1——从.T.作曲线上查出的试验溶液中钥(Mo)的质量的数值,单位为毫克(mg);
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HG/T2822—2022
mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中钼(Mo)的质量的数值,单位为毫克(mg); m——试料的质量的数值,单位为克(g);
1.812—一钼换算为钥酸锂的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。 7.5钠和钾含量的测定 7.5.1原理
采用标准加人法,用空气-乙炔火焰,分别于原子吸收分光光度计波长589.0nm、766.5nm处测定钠和钾含量。 7.5.2试剂或材料 7.5.2.1盐酸溶液:1十1。 7.5.2.2钠(Na)和钾(K)标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg和钾(K)0.01mg。
用移液管分别移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠(Na)杂质标准贮备溶液、钾(K)杂质标准贮备溶液,置于同一个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。 7.5.2.3水:符合GB/T6682一2008中规定的二级水。 7.5. 3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯和钾空心阴极灯。 7.5.4试验步骤
7.5.4.1试验溶液A的制备
称取约5g试样(精确至0.0002g),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于钠和钾、钙、镁含量的测定。 7.5.4.2试验
在6个100mL容量瓶中,用移液管分别加人2.5mL试验溶液A、0.5mL盐酸溶液,再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL钠(Na)和钾(K)标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件,用水调零,分别于波长589.0nm、766.5nm处测量吸光度。以钠(Na)、钾(K)的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制T作曲线。将 T作曲线反向延长,与横坐标相交处即为所测试验溶液中钠(Na)、钾(K)的质量。 7.5.4.3试验数据处理
钠和钾总含量以钠(Na)和钾(K)的质量分数w计,按公式(4)计算:
(m/+m2)×103
W= mX(2.5/250) X100%
(4)
式中: m— 从.T作曲线上查出的试验溶液中钠(Na)的质量的数值,单位为毫克(mg);
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