ICS 71.100.01;87.060.10
G 55
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T31531—2015
染料及纺织染整助剂产品中隆琳的测定
Determination of quinoline in dyestuffs and textile clysing and finishing auxliaries
2015-12-01实施
2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准
染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定
GB/T 31531—2015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.5字数10千字 2015年5月第一版 2015年5月第一次印刷
%
书号：155066·1-51566定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 31531—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：广东德美精细化工股份有限公司、徐州开达精细化工有限公司、国家染料质量监
督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：徐龙鹤、季浩、李振奎、郭玉良、姬兰琴、傅萍、刘金华。
- GB/T 31531—2015
染料及纺织染整助剂产品中喹嘛的测定
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了染料、纺织染整助剂产品中游离喹啉含量的测定方法。 本标准适用于各类剂型的染料、染料制品、纺织染整助剂。 结构式：
分子式：CH,N 相对分子质量：129.16（按2009年国际相对原子质量） CASRN:91-22-5
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 3数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
3测定方法
3.1 1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 3.2原理
试样在水溶液中经过有机溶剂萃取，萃取出其中游离的喹啉，采用气相色谱进行检测，峰面积外标法定量。 3.3 试剂和溶液 3.3.1喹啉，含量≥95%（质量分数）。 3.3.2乙酸乙酯。 3.4 仪器设备 3.4.1气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。
1 GB/T 31531—2015
3.4.2检测器：氢火焰离子化检测器(FID)。 3.4.3色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0μm的毛细管色谱柱，固定相为（100%）甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 3.4.4微量注射器。 3.4.5色谱工作站或积分仪。 3.5色谱操作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见表1)已被证明对测试是合适的。
色谱操作条件如表1所示。
表1色谱操作条件
操作条件氮气
控制参数
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min) 助燃气(空气）流量/(mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比柱温程序进样量/μL 定量方法
60 300 280 30 300 氮气 20 10 : 1
160℃保持13min，30℃/min升温至280℃，保持1min
1.0 峰面积外标法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 3.6 标准样品的配制
称取本标准3.3.1中的喹啉0.02g（精确至0.0001g），用乙酸乙酯溶解后定容至10mL容量瓶中。 此溶液为标准储备溶液，浓度约为2.0mg/mL，0℃～4℃避光保存，保存期为半年。吸取适量的标准储备溶液至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，作为标准工作溶液。 3.7样品前处理
称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加人20mL水，剧烈振摇至溶解或充分润湿成悬浮状态，也可用超声波进行超声辅助样品溶解。用移液管准确加入20mL乙酸乙酯，充分摇动比色管0.5min至水相和有机溶剂相充分混合，静置分层，取上层清液作为样品溶液进样测定（如混合后分层较慢，或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态，可取约5mL上层溶液于离心管中用离心机离心5min，然后取上层清液作为样品进行测定）。 3.8测定步骤
根据试样中被测物含量的情况，选取与样品中喹啉浓度相近的标准工作溶液进行测定。按上述色
2 GB/T 31531—2015
谱分析条件分别取1.0μL试样溶液和标准工作溶液进样测定，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理，用峰面积外标法进行定量。 3.9 结果计算
样品中啉含量以质量分数w计，数值用mg/kg表示，按式（1)计算：
A,Xc,XV
w=
·(1)
A,Xm:
式中： A：—样品中喹啉的峰面积数值； C, 所用标准工作溶液中喹啉的浓度数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V；—样品萃取液的体积数值，单位为毫升（mL），本公式中V=20； A. 一标准工作溶液中啉的峰面积数值； m;- 样品的质量数值，单位为千克（kg）。
3.10 色谱图
色谱图见图1。
10 12 14 16 t/min
2
4
6
8
说明： 1——溶剂； 2——喹啉。
图1 喹啉气相色谱示意图
最小定量限、回收率和精密度
o
4.1最小定量限
本方法的最小定量限为10mg/kg，低于此限度时检测结果为未检出。 4.2 回收率
采用标准加人法，将1mL的标准混合溶液加人到0.5g经本方法测定确定不含有喹啉的染料产品中，按第3章操作，测得的啉回收率应在70%～130%之间。 GB/T31531—2015
4.3 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。
-
~
·试验报告
5
试验报告至少应给出以下内容： a) 试样描述； b）本标准编号； c) 试验结果； d) 偏离标准的差异； e) 试验日期。
版权专有侵权必究
*
书号：155066·1-51566 定价：
14.00元
GB/T 31531-2015
打印日期：2015年6月21日F009 ICS 71.100.01;87.060.10
G 55
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T31531—2015
染料及纺织染整助剂产品中隆琳的测定
Determination of quinoline in dyestuffs and textile clysing and finishing auxliaries
2015-12-01实施
2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准
染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定
GB/T 31531—2015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.5字数10千字 2015年5月第一版 2015年5月第一次印刷
%
书号：155066·1-51566定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 31531—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：广东德美精细化工股份有限公司、徐州开达精细化工有限公司、国家染料质量监
督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：徐龙鹤、季浩、李振奎、郭玉良、姬兰琴、傅萍、刘金华。
- GB/T 31531—2015
染料及纺织染整助剂产品中喹嘛的测定
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了染料、纺织染整助剂产品中游离喹啉含量的测定方法。 本标准适用于各类剂型的染料、染料制品、纺织染整助剂。 结构式：
分子式：CH,N 相对分子质量：129.16（按2009年国际相对原子质量） CASRN:91-22-5
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 3数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则
3测定方法
3.1 1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 3.2原理
试样在水溶液中经过有机溶剂萃取，萃取出其中游离的喹啉，采用气相色谱进行检测，峰面积外标法定量。 3.3 试剂和溶液 3.3.1喹啉，含量≥95%（质量分数）。 3.3.2乙酸乙酯。 3.4 仪器设备 3.4.1气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。
1 GB/T 31531—2015
3.4.2检测器：氢火焰离子化检测器(FID)。 3.4.3色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0μm的毛细管色谱柱，固定相为（100%）甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 3.4.4微量注射器。 3.4.5色谱工作站或积分仪。 3.5色谱操作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见表1)已被证明对测试是合适的。
色谱操作条件如表1所示。
表1色谱操作条件
操作条件氮气
控制参数
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min) 助燃气(空气）流量/(mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比柱温程序进样量/μL 定量方法
60 300 280 30 300 氮气 20 10 : 1
160℃保持13min，30℃/min升温至280℃，保持1min
1.0 峰面积外标法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 3.6 标准样品的配制
称取本标准3.3.1中的喹啉0.02g（精确至0.0001g），用乙酸乙酯溶解后定容至10mL容量瓶中。 此溶液为标准储备溶液，浓度约为2.0mg/mL，0℃～4℃避光保存，保存期为半年。吸取适量的标准储备溶液至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，作为标准工作溶液。 3.7样品前处理
称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加人20mL水，剧烈振摇至溶解或充分润湿成悬浮状态，也可用超声波进行超声辅助样品溶解。用移液管准确加入20mL乙酸乙酯，充分摇动比色管0.5min至水相和有机溶剂相充分混合，静置分层，取上层清液作为样品溶液进样测定（如混合后分层较慢，或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态，可取约5mL上层溶液于离心管中用离心机离心5min，然后取上层清液作为样品进行测定）。 3.8测定步骤
根据试样中被测物含量的情况，选取与样品中喹啉浓度相近的标准工作溶液进行测定。按上述色
2 GB/T 31531—2015
谱分析条件分别取1.0μL试样溶液和标准工作溶液进样测定，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理，用峰面积外标法进行定量。 3.9 结果计算
样品中啉含量以质量分数w计，数值用mg/kg表示，按式（1)计算：
A,Xc,XV
w=
·(1)
A,Xm:
式中： A：—样品中喹啉的峰面积数值； C, 所用标准工作溶液中喹啉的浓度数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V；—样品萃取液的体积数值，单位为毫升（mL），本公式中V=20； A. 一标准工作溶液中啉的峰面积数值； m;- 样品的质量数值，单位为千克（kg）。
3.10 色谱图
色谱图见图1。
10 12 14 16 t/min
2
4
6
8
说明： 1——溶剂； 2——喹啉。
图1 喹啉气相色谱示意图
最小定量限、回收率和精密度
o
4.1最小定量限
本方法的最小定量限为10mg/kg，低于此限度时检测结果为未检出。 4.2 回收率
采用标准加人法，将1mL的标准混合溶液加人到0.5g经本方法测定确定不含有喹啉的染料产品中，按第3章操作，测得的啉回收率应在70%～130%之间。 GB/T31531—2015
4.3 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。
-
~
·试验报告
5
试验报告至少应给出以下内容： a) 试样描述； b）本标准编号； c) 试验结果； d) 偏离标准的差异； e) 试验日期。
版权专有侵权必究
*
书号：155066·1-51566 定价：
14.00元
GB/T 31531-2015
打印日期：2015年6月21日F009