ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 30072—2013
镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法
Ferronickel---Determination of nickel content---EDTA titrinmetric method
2014-09-01实施
2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
- GB/T 30072—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：方艳、唐华应、周飞虹、刘惠丽。
1 GB/T30072--2013
镍铁镍含量的测定EDTA滴定法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了用EDTA滴定法测定镍铁中的镍含量。 本标准适用于镍铁中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：12.00%～85.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T24585镍铁磷、锰、铬、铜、钻和硅含最的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 24198 8镍铁镍、硅、磷、锰、钻、铬和铜含量的测定波长色散X-射线荧光光谱汰（常规
法)
GB/T25050 镍铁锭或块成分分析用样品的采取 GB/T25051 镍铁颗粒成分分析用样品的采取
3原理
试料用硝酸-盐酸，硅高的试料加氢氟酸助溶，高氮酸烟分解。在微酸性溶液中用氟化物掩凝铁、 铝、钛，六偏磷酸钠掩蔽锰。加人过量的EDTA，在pH为4.6以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA后，根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍、铜、钻的合量，用数学校正法扣除铜量、钻量，计算得出试样中镍的质量分数。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 氟化铵，固体。 4.2盐酸羟胺，固体。 4.3硝酸,p=1.42g/mL。 4.4 盐酸，p=1.19g/mL。 4.5高氯酸，p=1.67g/mL。 4.6 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.7 氨水，p=0.90g/mL 4.8 盐酸，1十1。 4.9乙酸-乙酸钠缓冲溶波，pH=4.6。称取144无水乙酸钠，溶解于500ml水中，加115mL冰乙 GB/T 30072—2013
酸（p=1.05g/mL），用水稀释至1L，混匀。 4.10六偏磷酸钠溶液，250g/L。称取125g六偏磷酸钠（NaPO3）。于500mL烧杯中，加入300mL 水，搅拌待完全溶解后，用水稀释至500mL，混匀。 4.11镍标准溶液，1.000mg/mL。称取1.0000g纯镍（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加人30mL 硝酸（4.3）低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积，取下稍冷。用水溶解盐类，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍1.000mg。 4.12硫酸铜（CuSO，·5HzO)标准滴定溶液，0.010mol/L。 4.12.1配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO·5HzO)置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加人2滴～3滴硫酸（p=1.84g/mL），以水稀释至刻度，混勾。 4.12.2标定：移取10.00mL(V,）EDTA标准落液（4.13)3份分别置于500mL锥型瓶中，加水100mL，加人25滴盐酸（4.4)，加人25mLpH为4.6乙酸=酸钠缓冲溶液（4.9），煮沸取下，加人7滴PAN指示剂（4.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（4.12）滴定，不断振荡下滴定至红色出现为终点，记录消耗的体积 (V.)。
按式（1)计算硫酸铜标准滴定溶液（4.12)相当于EDTA标准溶液（4.13)的毫升数：
V,
....(1)
式中： k V V。 平行标定3份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值否则重新标定，
换算系数，即1ml硫酸铜标准滴定溶液相当 于EDTA标准溶液的毫升数；多取EDTA标准溶液的体积，单位为 毫升（ml 商定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL
结果保留4位有效数字。 4.13EDTA标准落液 4.13.1二水合之 四乙酸二钠（CHNONaz 2H,0）的水溶液，0.010mol/ 4.13.2二水合2 二胺四乙酸二钠（Ci.H.NO,Na·2H0）的水溶液，0.015mo/L 4.13.3标定
移取25.00mL（）镍标准溶液（4.11)3份分别置于500mL锥型瓶中，加水至60mL，加入25滴盐酸（4.4)，准确加人50.00 nLEDTA标准溶液（4.13.1)或准确加人35.00mLED TA标准溶液（4.13.2) （V），加人25mLpH为4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.9），煮沸取下，加人7滴PAN指示剂（4.14)，趁热用硫酸铜标准滴定溶液（4.12)滴定不断振荡下滴定至红色出现为终点，记录消耗的体积（V）。
按式（2)计算EDTA标准溶液（4.13）的实际浓度
pV2
c=(V;kV)×58.69
(2)
式中： c p V2 V3 k V 58.69 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 平行标定3份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定， 2
EDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L)；镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；换算系数，即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；标定镍标准溶液时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； GB/T30072—2013
结果保留4位有效数字。 4.14PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］乙醇溶液，2.0g/L。
5仪器
分析中仅使用通常的实验室仪器。
6取制样
按照GB/T25050和GB/T25051的规定执行取制样。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料的量，精确至（
试料量
镍含量（质） 量分数/%
试料量/g
加人EDTA标准溶液的浓度/（mol/L）
稀释分取比
12.0035.0 >35.00 55.0 >55.00 85.00
50/200
0.010
0.30
0.20
0/20
0.010
0.20
0.015
7.2空白试验
随同试料进行空自试验。 7.3测定
将试料(7.1)置于400mL烧杯中，加人15 L硝酸（4.3）、10mL盐酸（4.4）置于电热板上低温加热溶解，溶解试料至无明显反应。硅含量大于1%的试料，可滴加3滴～8滴氢氟酸（4.6)助溶。加人10mL高氯酸（4.5)继续低温溶至试料分解完全，冒高氯酸烟至近干，取下。加入10mL盐酸（4.8），用蒸馏水吹洗杯壁，加水至约50mL。微热煮沸溶解盐类，取下。流水冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
移取50.00mL试液于500mL锥形瓶中或400mL烧杯中，以氨水（4.7)调至有絮状沉淀产生，盐酸（4.4)调至沉淀恰消失并过加25滴盐酸（4.4）。加人1.0g盐酸羟胺（4.2）、10g氟化铵（4.1)，振荡或搅拌溶解，加人10mL六偏磷酸钠溶液（4.10），振荡。准确加入按1mg镍约需0.010mol/L的EDTA 标准溶液1.70mL或约需0.015mol/L的EDTA标准溶液1.13mL的理论计算值并过量5.00mL~ 10.00mL的EDTA标准溶液（4.13)(V），加人25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.9），煮沸取下。立即加入6滴～8滴PAN指示剂（4.14)，趁热用硫酸铜标准滴定溶液（4.12)滴定，临近终点时液面呈浅灰色，此时补加1滴PAN指示剂（4.14)，不断振荡或不断搅拌滴定至红色出现为终点，记录消耗的体积（V。）。
Y GB/T30072—2013
8分析结果的计算
按式(3)计算试样中镍含量(质量分数)(Ni)，数值以%表示：
w(Ni)(%) =- cL(Vs -kV.) -(V,--kVv)] × 58.69
58.69 63.54
X Cu% 58.69 X Co% .(3 )
X× 100
58.93
m×r×1000
中： c Vs
EDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/I)； --试样济液中加入EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； ..·--换算系数，即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTΛ标准溶液的毫升数；：滴定试样时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Vs V, V: 58.69 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）；
空白溶液中加人EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；滴定空白时消耗硫酸铜标准滴定济液的体积，单位为毫升（mL）：
4
.试料量，单位为克（g)；一试液的稀释分取比；
m r 63.54 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）；
试详中铜的质量分数。可用GB/124198或G13/T24585及其他可靠的方法分析确定；
Cu%
58.93 . 钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL)； Co% --试样中钻的质量分数。可用GB/T24198或GB/T24585及其他可薪的方法分析
确定。
9允许差
分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
允许差 0.25 0.35 0.45
镍含肽(质量分数)/%
12.00~35.00
>35.00~55.00
>55.00~85.00
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a） 鉴别试料、实验案和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度；
4 GB/T30072—-2013
c） 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
5 中华人民共和国
国家标准
镍铁镍含量的测定 EDTA滴定法
GB/T 30072- --2013
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数12千字 2014年3月第一版 2014年3月第--次印刷
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印期：2014年7月28！F055