ICS 71. 060. 50 G 13 备案号：56409—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5044—2016
工业用五氯化磷砷含量的测定
砷斑法
Phosphoruspentachlorideforindustrial use-
Determination of arenic content-Arsenic spot method
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5044—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、徐州江海源精细化工有限公司、铜山县宏达精细化
工.厂。
本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、李久民、马西刚、党燕燕。
1 HG/T5044—2016
工业用五氯化磷砷含量的测定
砷斑法
警告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。
1范围
本标准规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。 本标准适用于T业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产生的新生态氢使3价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。
4试剂和溶液
4. 1 1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2盐酸（优级纯）。 4.3氨水（优级纯）。 4.4碘化钾溶液：150g/L。 4.5氯化亚锡溶液：400g/L。 4. 6 砷标准溶液：0.1mg/ml.。 4.7 砷标准溶液：0.001mg/ml。
移取适量砷标准溶液（见4.6），用水稀释100倍。该溶液使用前配制。 4. 8 乙酸铅棉花。
1 HG/T5044—2016 4.9溴化汞试纸。 4. 10 锌粒（无砷）。
仪器和设备
5
一般的实验室仪器和定砷仪（见图1）。
单位为毫米
说明：
100ml.锥形瓶；吸收管；
I 2
3 吸收管帽。
图1定碑仪示意图
6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作县有较大危险性。本标准并未
揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 试样溶液的制备
迅速称取约5g试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01g）。将称取的试样缓慢移人盛有约200mL水的500mL烧杯中，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后，用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3测定
按产品标准的规定移取一定量的试样溶液，置于定砷仪的锥形瓶中，加入5mL盐酸、5mL.碘
2 HG/T5044—2016
化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液，加水约至40mL，混匀，在室温条件下放置10min。加人2g锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。
标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液 夜（见4.7），与试样溶液同时同样处理试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 每次测定应同时制备标准色斑。
试验报告
7
试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息 b) 使用的标准； c) 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明；
试验日期。
f) ICS 71. 060. 50 G 13 备案号：56409—2016
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5044—2016
工业用五氯化磷砷含量的测定
砷斑法
Phosphoruspentachlorideforindustrial use-
Determination of arenic content-Arsenic spot method
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5044—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、徐州江海源精细化工有限公司、铜山县宏达精细化
工.厂。
本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、李久民、马西刚、党燕燕。
1 HG/T5044—2016
工业用五氯化磷砷含量的测定
砷斑法
警告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。
1范围
本标准规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。 本标准适用于T业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产生的新生态氢使3价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。
4试剂和溶液
4. 1 1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2盐酸（优级纯）。 4.3氨水（优级纯）。 4.4碘化钾溶液：150g/L。 4.5氯化亚锡溶液：400g/L。 4. 6 砷标准溶液：0.1mg/ml.。 4.7 砷标准溶液：0.001mg/ml。
移取适量砷标准溶液（见4.6），用水稀释100倍。该溶液使用前配制。 4. 8 乙酸铅棉花。
1 HG/T5044—2016 4.9溴化汞试纸。 4. 10 锌粒（无砷）。
仪器和设备
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一般的实验室仪器和定砷仪（见图1）。
单位为毫米
说明：
100ml.锥形瓶；吸收管；
I 2
3 吸收管帽。
图1定碑仪示意图
6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作县有较大危险性。本标准并未
揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 试样溶液的制备
迅速称取约5g试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01g）。将称取的试样缓慢移人盛有约200mL水的500mL烧杯中，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后，用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3测定
按产品标准的规定移取一定量的试样溶液，置于定砷仪的锥形瓶中，加入5mL盐酸、5mL.碘
2 HG/T5044—2016
化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液，加水约至40mL，混匀，在室温条件下放置10min。加人2g锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。
标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液 夜（见4.7），与试样溶液同时同样处理试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 每次测定应同时制备标准色斑。
试验报告
7
试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息 b) 使用的标准； c) 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明；
试验日期。
f)