ICS 71. 060. 50 G 13 备案号：56407—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5042—2016
工业用五氯化磷铁含量的测定
分光光度法
Phosphorus pentachloride for industrial use-
Determination of iron content-Spetrophotometric method
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5042—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、铜山县宏达精细化工厂、徐州江海源精细化工有限
公司。
本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、马西刚、李久民、党燕燕
- HG/T5042—2016
5 仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。
6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2标准曲线的绘制 6.2.1标准比色液的配制
依次移取0.0mL、1.0ml、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液（见 4.7），分别置于7个100mL容量瓶中，加水约至50mL。用盐酸溶液调节pH为2（用精密pH试纸检查），然后加入2.5mL抗坏血酸溶液、10.0ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1.10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15min。 6.2.2吸光度的测定
用适宜的比色皿，于波长510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定吸光度。 6.2.3绘制标准曲线
以100mL标准比色溶液中铁的质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或回归一元线性方程。 6.3试样溶液的制备
称取约3g试样（或根据产品铁含量适当增大或减少取样量），精确至0.01g。缓慢溶解于盛有 200mL水的500ml.烧杯中，置于15℃左右的冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后，用氨水调节pH为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4空白试验
空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，只是用水代替试料。 6.5测定
用单刻度移液管移取25mL试样溶液（见6.3）于100ml.容量瓶中，加水至约50ml.用盐酸溶液调节溶液pH为2～3（用精密pH试纸检验）。加人2.5mL抗坏血酸溶液、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5ml.1，10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15min。以下按6.2.2 的规定进行测定。
2 HG/T5042—2016
7 结果计算
铁含量以铁（以Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算：
m×103
mX（25/250） X100
(1)
=
..
式中： mo 一试样的质量的数值，单位为克（g）； m- 由标准曲线上查得的或由回归线性方程计算的试料中铁的质量的数值，单位为毫克
(mg)。
允许差
8
平行测定结果之差的绝对值不超过0.0001%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
9 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； c) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值； d) 与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。
e) ICS 71. 060. 50 G 13 备案号：56407—2016
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工业用五氯化磷铁含量的测定
分光光度法
Phosphorus pentachloride for industrial use-
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2017-04-01实施
2016-10-22发布
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、铜山县宏达精细化工厂、徐州江海源精细化工有限
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本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、马西刚、李久民、党燕燕
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一般的实验室仪器和分光光度计。
6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2标准曲线的绘制 6.2.1标准比色液的配制
依次移取0.0mL、1.0ml、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液（见 4.7），分别置于7个100mL容量瓶中，加水约至50mL。用盐酸溶液调节pH为2（用精密pH试纸检查），然后加入2.5mL抗坏血酸溶液、10.0ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1.10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15min。 6.2.2吸光度的测定
用适宜的比色皿，于波长510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定吸光度。 6.2.3绘制标准曲线
以100mL标准比色溶液中铁的质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或回归一元线性方程。 6.3试样溶液的制备
称取约3g试样（或根据产品铁含量适当增大或减少取样量），精确至0.01g。缓慢溶解于盛有 200mL水的500ml.烧杯中，置于15℃左右的冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后，用氨水调节pH为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4空白试验
空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，只是用水代替试料。 6.5测定
用单刻度移液管移取25mL试样溶液（见6.3）于100ml.容量瓶中，加水至约50ml.用盐酸溶液调节溶液pH为2～3（用精密pH试纸检验）。加人2.5mL抗坏血酸溶液、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5ml.1，10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15min。以下按6.2.2 的规定进行测定。
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7 结果计算
铁含量以铁（以Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算：
m×103
mX（25/250） X100
(1)
=
..
式中： mo 一试样的质量的数值，单位为克（g）； m- 由标准曲线上查得的或由回归线性方程计算的试料中铁的质量的数值，单位为毫克
(mg)。
允许差
8
平行测定结果之差的绝对值不超过0.0001%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
9 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； c) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值； d) 与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。
e)