ICS 71. 100. 40 G 71 备案号：56308—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5075—2016
橡胶防老剂
N-(1,4-二甲基戊基)-N-苯基
对苯二胺（7PPD)
Rubber antioxidant-N-(1,4-dimethylpentyl)-N'-phenyl
p-phenylenediamine (7PPD)
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5075—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：安徽圣奥化学科技有限公司。 本标准参加起草单位：江苏圣奥化学科技有限公司、淄博市临淄恒立助剂有限公司。 本标准主要起草人：陈新民、唐志民、范秀莉、夏海洋、李世伍。 HG/T5075—2016
橡胶防老剂
N-（1,4-二甲基戊基)-N'-苯基对苯二胺（7PPD）
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了橡胶防老剂N-（1，4-二甲基戊基）-N"-苯基对苯二胺（简称橡胶防老剂7PPD）的技术要求，试验方法，检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于由4-氨基二苯胺与甲基异戊基甲酮在催化剂存在下加氢烷基化制得的橡胶防老剂7PPD。
化学名称：N-（1，4-二甲基戊基)-N"-苯基对苯二胺分子式：C19H26.N2 结构式：
CH
-NH-CH-CH:—CH:—CH-CH:
CH
相对分子质量：282.40（按2013年国际相对原子质量） CASRN:3081-01-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6680—2003 3液体化T产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB122681 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则
3技术要求
橡胶防老剂7PPD的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 HG/T5075—2016
表1橡胶防老剂7PPD的技术要求和试验方法
指标暗红色或暗褐色液体
试验方法 4. 2 4. 3 4. 3 4. 4 4. 5
项 日
外观纯度（GC法）/% 4-氨基二苯胺含量/% 加热减量（68℃±2℃）/% 灰分（750℃±25℃）/%
M N ≤ S
95.0 1. 0 0.50 0. 10
4试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 本标准中检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
4.2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3 纯度和4-氨基二苯胺含量的测定
4. 3.1 试剂和材料 4. 3. 1.1 二氯甲烷［75-09-2]。 4. 3. 1. 2 氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4. 3.1.3 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4. 3. 1. 4 空气：干燥、无油压缩空气。 4. 3. 2 仪器设备 4. 3. 2. 1 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722一2006的规定 4. 3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 4. 3. 2. 3 色谱柱：长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 4. 3. 2. 4 微量注射器：1.0μL。 4. 3.2.5 色谱T作站或数据处理机。 4.3. 3 操作条件
色谱操作条件如表2所示。 HG/T5075—2016
表2色谱操作条件
操作条件氮气 93 1. 3 300 300 35 350 氮气 30 (60~80):1
控制参数
载气载气流量/（mL/min）柱流基/（mL/min）检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比
初始柱温/℃ 保持时间/min 一阶升温速率/（℃/min）一阶温度/℃ 保持时间/min 二阶升温速率/(℃/min) 二阶温度/℃ 终温保持时间/min
50 2 15 270 0 I 280 0
升温程序
面积归一化法
定量方法
注：上述操作条件中参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳操作条件，
4.3.4 样品的测定
称取0.5g（精确至0.0001g）试样于洁净、干燥的10ml.容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，待操作条件稳定后，用微量注射器吸取0.6L溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 4. 3.5 结果计算
橡胶防老剂7PPD纯度及4-氨基二苯胺含量以质量分数w；计，数值以%表示，按公式（1）计算：
A;
Wi=ZA. X100
(1)
.....
......
式中： A; 橡胶防老剂7PPD或4-氨基二苯胺峰面积； A: 各组分峰面积之和。 4.3.6允许差
橡胶防老剂7PPD纯度的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%；4-氨基二苯胺含量的两次
3 HG/T 5075—2016 平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.3.7色谱图
防老剂7PPD样品分析典型色谱图见图1。 2 000 r 1750 1 500 1250
110'61
1
750 500 250 0 0 说明： 14. 642 min 4-氨氮基二苯胺； 19. 011 min 橡胶防老剂7PPD。
1
15 时间/min
10
25
20
n
图1 橡胶防老剂7PPD样品分析典型色谱图
加热减量的测定
4.4
按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在68℃土2℃，试样量约3g（精确至0.0001g），加热时间3h。
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5 灰分的测定
按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在750℃土25℃，试样量 1.5g~2.0g（精确至0.0001g）。
平行测定两个结果的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。
5检验规则
5.1 出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
本产品以同等质量的均匀产品进行组批，即按产品贮罐组批或按生产周期组批。
4 HG/T5075—2016
5.3采样
按GB/T6680一2003的规定采样，采样量不应少于500mL。混合均匀后，分别装人两个清洁、 干燥的磨口瓶中，瓶口加封，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等。并应按GB190的规定标明“危害环境物质和物品标记”，并附有“杂项危险物质和物品”标签，以及按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6.2包装
本产品应用清洁、干燥的208L钢桶包装，每桶净含量200kg，密封，防止泄损。也可根据用户要求采取其他包装方式。同时产品的包装应符合GB12463的规定。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
本产品运输过程中应防潮、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止包装损坏。 6.4贮存
本产品的贮存应符合GB15603的有关规定。贮存在通风、干燥、阴凉的货棚或仓库内，避免曝晒。或贮存在位于阴凉、通风处的贮罐中。
本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起，贮存期为12个月。
7安全
根据GB12268的规定，本产品属于“第9类：杂项危险物质和物品”。操作时要穿戴好个人防护用品，防止皮肤直接接触，应避免产品释放到环境中。
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