
ICS 71.100.80 G 77
GB
E
中华人民共和国国家标准
GB/T31246—2014
水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺的
技术条件和试验方法
Water treatment chemicals-Technical specification and test method of
cationic polyacrylamides
2015-05-01实施
2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 31246—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、重庆大学、北京恒聚化工集团有限责任公司、
安徽天润化学工业股份有限公司、山东宝莫生物化工股份有限公司、爱森(中国)絮凝剂有限公司、广东慧信环保有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院、嘉善海峡净水灵化工有限公司、常州科威天使环保科技有限公司、中卫市江沅水务科技有限责任公司。
本标准主要起草人:朱传俊、郑怀礼、郭文礼、刘彭城、端木勉、凌静、蒋志飞、邮和生、沈烈翔、侯群锋、 王英。
I
GB/T31246—2014
水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的
技术条件和试验方法
警告一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。
1范围
本标准规定了阳离子型聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于水处理剂用阳离子型聚丙烯酰胺产品,该产品主要用作工业用水、废水和污水处理及
污泥脱水处理的絮凝。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3结构式
3
CH,
CH,CH- CH2-CH-
1-
J. L CONH,
COOCH,-CH2— -N+CH,CI
CHs
4要求
4.1外观
水处理剂阳离子型聚丙烯酸胺为白色或微黄色颗粒或粉末。 4.2 2相对分子质量
根据用户要求提供,与标称值的相对偏差不大于10%。 4.3阳离子度
根据用户要求提供,与标称值的绝对差值不大于3%。
1
GB/T31246—2014
4.4指标要求
水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺按相应的试验方法测定,应符合表1要求。
表 1
指标 M≥100×10* 5.0≤w≤95.0 W1≥88.0 W2≤0.10
试验方法 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.8 5.9 5.10
项 目
相对分子质量,M 阳离子度,w/% 固含量,w/% 丙烯酰胺单体含量(干基),W2/% 溶解时间(1g/L)),t/min 水不溶物,W3/% 筛余物(1.40mm筛网),w/% 筛余物(180μm筛网),ws/% 硫酸盐(SO.)含量,wg/(g/g) 氯化物(CI)含量,W/(g/g)
≤60 w:≤0.30 w≤5 ws≥85 Ws≤0.05 w≤0.05
5 试验方法
5.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规格。 试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定
制备。 5.2相对分子质量的测定 5.2.1方法提要
使用58.5g/L的氯化钠溶液将试样配制成稀溶液,用乌氏粘度计测定其特性黏度。按经验公式计算其分子量。 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1 氯化钠溶液:58.5g/L。 5.2.2.2 氯化钠溶液:117.0g/L。 5.2.3 仪器、设备 5.2.3.1 乌氏粘度计(见图1):毛细管内径0.55mm(士2%)。(30士0.1)℃时,氯化钠溶液流过计时标线E、F的时间为100s~130s之间。
2
GB/T31246—2014
S
N
D
2
E
0%
0
8
1
8
5t
C H
20
0
2
说明: A B 一悬浮水平球; c
一底部贮球,外径26mm;
L 一架置管,外径11mm; M- 下部出口管,外径6mm; N 上部出口管,外径7mm;
-
计时球,容积3.0mL(士5%)一上部贮球;
连接管,内径6.0mm(±5%); R工作毛细管,内径0.55mm(2%)。
D E.F 一计时标线;
P
-
G,H 一充装标线;
图1乌氏粘度计
5.2.3.2 恒温水浴:温度控制在(30士0.1)℃。 5.2.3.3 温度计:0℃~50℃,分度值为0.1℃。 5.2.3.4 秒表:最小分度值为0.1s。 5.2.3.5 耐酸滤过漏斗:Gz,40mL。
3
GB/T31246—2014
表2(续)
[n]e
7r
0 0.304 8 0.305 6 0.306 5 0.307 3 0.3081 0.308 9 0.309 7 0.310 5 0.311 3 0.312 1 0.372 9 0.313 7 0.314 5 0.315 3 0.316 1 0.316 9 0.318 8 0.318 5 0.319 3 0.320 1 0.302 9 0.321 7 0.322 5 0.323 3 0.324 0.324 9 0.325 7 0.326 5 0.327 3 0.328 1
2
6
7
8
3
1
4
9
1.34 1.35 1.36 1.37 0.328 9 0.329 7 0.330 5 0.331 3 0.332 1 0.332 9 0.333 7 0.334 5 0.335 3 0.336 1 1.38
1
0.336 9 0.337 7 0.338 5 0.339 3 0.340 1 0.340 9 0.341 6 0.342 4 0.3432 0.345 0
1.39 0.345 8 0.345 6 0.346 4 0.347 2 0.348 0 0.348 7 0.349 5 0.350 3 0.351 1 0.351 9 1.40 0.352 7 0.353 5 0.354 2 0.355 0 0.355 8 0.3566 0.357 4 0.358 2 0.368 9 0.359 7 1.41 0.360 5 0.361 3 0.362 1 0.362 8 0.363 6 0.364 4 0.365 2 0.366 0 0.366 7 0.367 5 1.42 0.368 3 0.369 1 0.369 8 0.370 6 0.371 4 0.3722 0.372 9 0.373 7 0.374 5 0.375 3 1.43
0.376 0 0.376 8 0.377 6 0.378 4 0.379 1 0.379 9 0.380 7 0.381 4 0.382 2 0.383 0
1.44 0.383 8 0.384 5 0.385 3 0.386 1 0.386 8 0.387 6 0.388 4 0.389 1 0.389 9 0.390 7 1.45 0.391 4 0.392 2 0.393 0 0.397 3 0.394 5 0.3953 0.3960 0.396 8 0.387 5 0.398 3
0.399 1 0.399 8 0.400 6 0.401 4 0.402 1 0.402 9 0.403 6 0.404 4 0.405 2 0.405 9 0.406 7 0.407 4 0.408 2 0.408 9 0.409 7 0.410 5 0.411 2 0.412 0 0.412 7 0.413 5
1.46 1.47 1.48 0.414 2 0.415 0 0.415 7 0.416 5 0.417 3 0.418 0 0.418 8 0.419 5 0.420 3 0.421 0 1.49 0.421 8 0.4225 0.4233 0.424 0 0.424 8 0.425 5 0.426 3 0.427 0 0.427 8 0.428 5 1.50 0.429 3 0.430 0 0.430 8 0.431 5 0.432 2 0.433 0 0.433 7 0.434 5 0.435 2 0.436 0
5.2.5.3 相对分子质量M按式(3)或式(4)计算:
M = 802LnJ1.25 [n] =kM
(3) (4)
式中:[n]一特性黏度,单位为毫升每克(mL/g);
经验常数:4.75×10-3;经验常数:0.80。
k a
5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于10%。 阳离子度的测定
5.3
5.3.1方法原理
以甲苯胺蓝(T.B)为指示剂,聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)为标准溶液,滴定待测阳离子试样,化学计量点后,微量过量的聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)即与甲苯胺蓝(T.B) 指示液结合,溶液由蓝色变为紫红色,即为终点。
5
GB/T31246—2014
5.3.2试剂和材料 5.3.2.1 水:符合GB/T6682中一级水规格。 5.3.2.2 漠代十六烷基吡啶(CPB)。 5.3.2.3 盐酸溶液:1十35。 5.3.2.4 聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液按如下步骤制备:
a) 配制:称取聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)0.250g~0.350g于烧杯中,精确至
0.1mg。加水500mL左右,搅拌溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 标定:称取溴代十六烷基吡啶(CPB)0.02g0.04g,精确至0.1mg,置于100mL烧杯中,用水
b
加热溶解,转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度。移取10mL漠代十六烷基吡啶(CPB)溶液于250mL锥形瓶中,加60mL水,加4滴~5滴甲苯胺蓝(T.B)指示液,用聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。
c) 结果计算:聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液浓度c,以摩尔每升(mol/
L)表示,按式(5)计算:
mV
c(PAMPSK) =V,M(V, =V.)× 10-
..(5)
式中: m 溴代十六烷基吡啶(CPB)的质量的数值,单位为克(g); V- 移取溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10); Vi 配制漠代十六烷基吡啶(CPB)溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(V,=100); M- 溴代十六烷基吡啶(CPB)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=402.46); V2- 滴定溴代十六烷基吡啶(CPB)时消耗聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准
滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V。———滴定空白时消耗聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液的体积的数
值,单位为毫升(mL)。
5.3.2.5甲苯胺蓝(T.B)指示液:1g/L溶液。 5.3.3 测定步骤
称取约0.3g试样,精确至0.2mg,置于500mL容量瓶中,加水溶解后,稀释至刻度。移取10mL 该试液于250mL锥形瓶中,加水60mL,用盐酸溶液调节pH值为3~5,加4滴5滴甲苯胺蓝(T.B)指示液,边摇边用聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液滴定,溶液颜色由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算
阳离子度以摩尔分数w计,数值以%表示,按式(6)计算
n
(mw,V,/V- nM,) /M2 +n -×100 其中:n=(V-V。)c×10-3
w=
·(6)
式中:一阳离子单体(DAC)的摩尔数,单位为摩尔(mol);
n m试料的质量的数值,单位为克(g);
W- -5.4测得的固含量的质量分数; 6