ICS 71.060.20 G 13 备案号：41843—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4525—2013
触媒用二氧化钛
Titanium dioxide for catalyst
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4525—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河南佰利联化学股份有限公司、超彩钛白科技（安
徽)有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：范国强、郭永欣、陈建立、廉晓燕、蒋宏斌， HG/T4525—2013
4试验方法 4.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的
三级水。试验中所用的杂质标准溶液，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2的规定制备。 4.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 4.3晶型测定
用X射线衍射仪进行测定。 4.4激光粒径测定 4.4.1仪器 4.4.1.1激光粒径分析仪：量程应满足检测的粒径范围。 4.4.1.2超声波分散仪：功率大于100W。 4.4.2分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加人100mL水，可加人1.5mL～2.0mL六偏磷酸钠(200g/L)分散剂，将试样溶液置于超声波分散仪上，进行超声分散3min。按激光粒径分析仪的操作步骤测定试样的激光粒径（折射率：2.52，以D50报告测定结果）。 4.5比表面积测定
按GB/T19587—2004进行测定。 测定条件：300℃下加热2h，脱气20min。
4.6二氧化钛含量的测定 4.6.1试剂和材料
硼酸。 4.6.2仪器、设备 4.6.2.1压样机。 4.6.2.2X荧光光谱仪。 4.6.3分析步骤
称取4g试料A（4.13.3），精确至0.01g，用研钵研磨均匀（可以根据仪器的使用情况，添加适量粘合剂），取出。放在压样机中，加硼酸，压力25MPa，保压时间大于20s。取出压制成型的样品片，放人经标准样品校正的X荧光光谱仪中进行扫描，测定二氧化钛的含量。 4.7硫酸盐含量的测定
按GB/T6730.61—2005测定硫含量。 硫酸盐的含量以硫酸根（SO）的质量分数W1计，按公式（1)计算：
w1=wX2.995...
.(1)
式中： Ws 按GB/T6730.61一2005测定硫含量的质量分数，以%表示；
2.995—硫换算为硫酸根的系数。 4.8三氧化钨含量的测定
使用X射线荧光光谱仪进行测定。样品处理方法同4.6。 4.9磷酸盐含量的测定
使用X射线荧光光谱仪进行测定。样品处理方法同4.6。 4.10铁含量的测定 4.10.1方法提要
试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，于波长248.3nm处测定
2 HG/T4525—2013
铁的吸光度，计算铁的含量。 4.10.2试剂与溶液 4.10.2.1硫酸。 4.10.2.2硫酸铵。 4.10.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.10mg；
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。 4.10.2.4二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。 4.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯
4.10.4分析步骤
称取约0.5g试料A（4.13.3），精确至0.0002g，置于已加好9g硫酸铵、10mL硫酸的50mL烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约50mL，转移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。移取4份20mL试验溶液置于4个50mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计，将仪器调整到最佳工作状态，于波长248.3nm处测量其吸光度，用作图外延法求出试验溶液中铁的量。 4.10.5结果计算
铁的含量以三氧化二铁（Fe2Os）的质量分数w2计，按公式（2)计算：
w X41 ×100 ..
..(2)
mX20/100
式中： m1--从工作曲线上查得试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m—试料的质量的数值，单位为克（g）； 1.430—铁换算为三氧化二铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.11钾的测定 4.11.1方法提要
试样以浓硫酸，硫酸铵溶解，在带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，于波长 766.5nm处测定钾经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算钾的含量。 4.11.2试剂和材料 4.11.2.1硫酸。 4.11.2.2硫酸铵。
.
4.11.2.3钾标准溶液：1mL溶液含钾(K)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.11.2.4二级水：符合GB/T6682一2008中的规定。 4.11.3仪器、设备
原子吸收分光光度计。 4.11.4分析步骤
称取约0.5g试料A（4.13.3），精确至0.0002g，置于已加好9g硫酸铵、10mL硫酸的50mL烧杯中，盖上表面血，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面血及杯壁，并稀释至约50mL，转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取4份20mL试验溶液置于4个50mL容量瓶中，再分别
3 HG/T4525—2013 加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整到最佳工作状态，采用原子发射光谱法于波长766.5nm处测量其辐射强度，用作图外延法求出试验溶液中钾的量。 4.11.5结果计算
钾的含量以氧化钾(K2O)的质量分数W3计，按公式(3)计算：
m1X1.205X10-3
×100%.
W3=
(3)
m×20/100
式中： m 从工作曲线上查得试样溶液中钾的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）；
1.205—钾换算为氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 4.12钠的测定 4.12.1方法提要
试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，于波长 589.0nm处，测定钠经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算钠的含量。 4.12.2试剂与溶液 4.12.2.1硫酸。 4.12.2.2硫酸铵。 4.12.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.12.2.4二级水：符合GB/T66822008中的规定。 4.12.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。 4.12.4分析步骤
称取约0.5g试料A（4.13.3），精确至0.0002g，置于已加好9g硫酸铵、10mL硫酸的50mL烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约50mL，转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移取4份20mL试验溶液置于4个50mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，将仪器调整到最佳工作状态，采用原子发射光谱法于波长589.0nm处，测量其辐射强度，用作图外延法求出试验溶液中钠的量。 4.12.5结果计算
钠以氧化钠(Na2O)的质量分数W4计，按公式(4)计算：
W4 m1×1.348×10-3 X100%.
(4)
mX20/100
式中： m1 从工作曲线上查得试样溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一—试料的质量的数值，单位为克（g）；
1.348——钠换算为氧化钠的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 4.13干燥减量的测定 4.13.1方法提要
试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。根据试样减少的质量，计算干燥减量。 4.13.2仪器 4 HG/T4525—2013
4.13.2.1称量瓶：$50mm×30mm 4.13.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 4.13.3分析步骤
用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样，精确至0.01g，在电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至质量恒定。保留此试料为试料A供灼烧失量、二氧化钛、硫酸盐、三氧化钨、磷酸盐、铁、钾、钠测定用。 4.13.4结果计算
干燥减量以质量分数ws计，按公式（5)计算：
ws= ml=mo ×100 % .
（5）
m
式中： mi- 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； mo一一干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.14灼烧失量的测定 4.14.1方法提要
在850℃～900℃下，试样中的结合水及可分解、挥发分全部挥发。根据试样减少的质量，确定灼烧失量。 4.14.2仪器、设备
高温炉：能控制温度在850℃～900℃。 4.14.3分析步骤
用已于850℃～900℃下灼烧至质量恒定的瓷埚称取约1g试料A（4.13.3），精确至0.0002g，盖上埚盖并留少许空隙，置于高温炉中，于850℃～900℃下灼烧至质量恒定。 4.14.4结果计算
灼烧失量以质量分数w6计，按公式（6)计算：
_ ml m2 ×100 % ..
(6)
W6
m
式中： mi 灼烧前埚和试样质量的数值，单位为克（g）； m2 灼烧后和试样质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5检验规则 5.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的触媒用二氧化钛为一批。 每批产品不超过10t。 5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约200g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 5.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 5.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
5 HG/T4525—2013
6标志、标签 6.1触媒用二氧化钛包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008规定的“怕雨”标志。 6.2每批出厂的触媒用二氧化钛都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7包装、运输、贮存 7.1触媒用二氧化钛采用塑料编织袋或集装袋包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装为塑料编织袋，每袋净含量25kg的包装其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定；每袋净含量500kg的包装其性能和检验方法应符合GB/T10454的规定。其他规格可根据用户要求确定。 7.2触媒用二氧化钛包装时应将内袋中的空气排出，用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。 7.3触媒用二氧化钛在运输中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。 7.4触媒用二氧化钛应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。