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HG/T 4522-2013 工业硝酸锶

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4522-2013 工业硝酸锶 ICS 71. 060. 50 G 12 备索号:41840—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4522—2013
工业硝酸锶
Strontium nitrate for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4522—2013
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、重庆新申锶盐有限公司、重庆元和精细化工有限公
司、重庆新申世纪化工有限公司。
本标准主要起草人:郭永欣、申静、王永范、王强、杨裴、范国强、吴卫东。
I HG/T4522—2013
工业硝酸锶
1范围
本标准规定了工业硝酸锶的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硝酸锶。该产品主要用于电子元器件、颜料、制造发光材料、烟火、特种玻璃以及
生产其他锶盐的原材料等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtISO
6685:1982)
GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:Sr(NO3)2 相对分子质量:211.63(按2011年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色结晶及结晶粉末。 4.2工业硝酸锶按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T4522—2013
表1技术要求
指 标一等品
项 目
优等品 99. 0 0. 5 0. 1 0. 001 0. 001 0. 03
合格品 98.0 1, 5 1. 5 0. 005 0. 005 0. 10
锶锁钙合量[以Sr(NO;)2计]w/% 钡(Ba)w/% 钙(Ca)w/% 铁(Fe)w/% 重金属(以Pb计)w/% 水不溶物w/% 水分w/%
≥ < < I <
98. 5 1. 0 0. 5 0. 002 0. 001 0. 05 0.5
5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心遂慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4锶钙合量[以Sr(NOs)2计]的测定 5.4.1方法提要
试样经水溶解后,在碱性条件下,用邻甲苯酚酸络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算得锶钡钙合量[以 Sr(NO)2计]。 5.4.2试剂 5.4.2.1氨水溶液:1+1。 5.4.2.295%乙醇。 5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.4 邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。 5.4.3分析步骤
称取约1.2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL水溶解试样,然后全部转移至 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述试验溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20mL,加人15mL氨水溶液、20mL95%乙醇,加人适量的邻甲苯酚酸络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液呈亮绿色即为终点。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
锶钡钙合量以硝酸锶[Sr(NO3)2]的质量分数W)计,按公式(1)计算:
_cX(V,-V。)XMX10-3 =
X100%
(1)
mX25/250
2 HG/T4522-—2013
式中: V。—滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
V1—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c-—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值,单位为克(g); M--—硝酸锶的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=211.63)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.5含量的测定 5.5.1方法提要
在pH~5.9条件下,锁离子与重铬酸钾生成铬酸锁沉淀,沉淀经过滤、洗涤、用盐酸溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,由消耗标准滴定溶液的体积计算出锁的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1 盐酸溶液:1十4。 5.5.2.2 氨水溶液:1十1。 5.5.2.3 乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L。 5.5.2.4 乙酸铵溶液:10g/L。 5.5.2.5 重铬酸钾溶液:50g/L。 5.5.2.6 碘化钾溶液:200g/L。 5. 5.2.7 硝酸银溶液:17g/L。 5.5.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~5.9;
称取164g无水乙酸钠,溶于水,加7.5mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇匀。 5.5.2.9硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S203)~0.01mol/L;
将按HG/T3696.1配制和标定的0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释10倍,
5.5.2.10 甲基红指示液:1g/L。 5.5.2.11淀粉指示液:10g/L。 5.5.3仪器设备
多孔恒温水浴锅:能控制水温在85℃士2℃。 5.5.4分析步骤
称取约4.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加30mL水溶解后,将溶液转移至 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,使用中性滤纸干过滤。
用移液管移取50mL滤液,置于250mL烧杯中,加30mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加2滴甲基红指示液,用氨水溶液调节试验溶液为黄色,再用盐酸溶液调至淡红色刚出现。再加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加水至100mL,加热至沸,在搅拌下加人10mL重铬酸钾溶液,盖上表面血,煮沸10min~ 15min。将烧杯及内容物置于85℃士2℃水浴上保温1h,取下,静置1h以上。
沉淀用慢速滤纸过滤,用乙酸铵溶液洗涤烧杯及沉淀,至取5mL滤液加5滴硝酸银溶液为无色。 用15mL盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤至100mL,冷却。 加入10mL碘化钾溶液,搅拌,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。
5.5.5结果计算
钡的含量以钡(Ba)的质量分数w2计,按公式(2)计算:
w =c(V/-Vo)XM/3×10-3,
-X100%
(2)
mX50/250
式中:
3 HG/T4522—2013
V。--滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V1——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m---试料质量的数值,单位为克(g); M——钡(Ba)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=137.33)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.05%、
一等品不大于0.10%、合格品不大于0.15%。 5.6钙含量的测定 5.6.1方法提要
试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于422.7nm处,用标准加人法测定试验溶液中钙含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液:1+1。 5.6.2.2钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.6.2.3二级水:符合GB/T6682-2008中的规定。 5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。
5.6.4分析步票 5.6.4.1试验溶液的配制
称取一定量的试样(优等品约4.0g、一等品约1.0g、合格品约0.4g),精确至0.0002g,置于 250mL烧杯中,加50mL水溶解,将溶液全部移人250mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。用中速定量滤纸干过滤,得试验溶液。 5.6.4.2测定
在一系列50mL容量瓶中,用移液管各移入5mL试验溶液(5.6.4.1),再分别加人0.00mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液,加入1mL盐酸溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以二级水调零,测定其吸光度。以加入钙标准溶液的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中钙的浓度。 5.6.5结果计算
钙的含量以钙(Ca)的质量分数w3计,按公式(3)计算:
w3 =pX 50×10-6
×100%
. (3)
mX5/250
式中: β从工作曲线上查出的试验溶液中钙的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); m—试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.01%,
一等品不大于0.05%,合格品不大于0.15%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006的第3章。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液:1十1。 4 HG/T4522—2013
5.7.2.2其他试剂同GB/T3049--2006第4章。 5.7.3仪器
分光光度计:配有4cm或5cm的比色皿。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按照GB/T3049一2006第6.3条的规定,使用4cm或5cm的比色血及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.7.4.2试验溶液的制备
称取一定量的试样(优等品约5g、一等品约2.5g、合格品约1.0g),精确至0.0002g,置于100mL 烧杯中,加人20mL水,10mL盐酸溶液,加热溶解,冷却后用中速定性滤纸过滤,用水洗涤,滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
用移液管移取50mL试验溶液,按GB/T3049一2006第6.4条规定从“必要时,加水至 60mL...”开始进行操作。
同时做空自试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。
5.7.5结果计算
铁的含量以铁(Fe)的质量分数W4计,按公式(4)计算:
(ml-mo)x10-3
W4= mX50/100 X100%.
(4)
式中: mo 一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m1一—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0001%、一等品不大于0.0002%、合格品不大于0.0005%。 5.8重金属含量的测定 5.8.1方法提要
在弱酸性条件下,试样中的重金属离子与饱和硫化氢作用,生成棕褐色悬浮液,与同法处理的铅标准比对溶液比较。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸溶液:1+1。 5.8.2.2 氨水溶液:1十1。 5.8.2.3乙酸盐缓冲溶液:pH~3.5;
称取25.0g乙酸铵,加25mL水溶解,加45mL盐酸溶液,再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至
3.5,用水稀释至100mL。 5.8.2.4硫化氢饱和溶液(临用时制备)。 5.8.2.5铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。 5.8.2.6酚酸指示液:10g/L。 5.8.3仪器、设备
比色管:50mL。 5.8.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于50mL比色管中,加约10mL水,加1滴酚酷指示液,滴加氮水溶液至溶液刚为红色,再滴加盐酸溶液至溶液红色消失。加5mL乙酸盐缓冲溶液,10mL硫化氢饱和溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置5min。在白色背景下观察,所呈颜色不得深于标准比色溶液。
5 HG/T4522—2013
标准比色溶液的制备:移取一定量的铅标准溶液(优等品1.0mL、一等品1.0mL、合格品5.0mL)于50mL比色管中,加水至20mL,加5mL乙酸盐缓冲溶液,10mL硫化氢饱和溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置5min。与试样同时处理。 5.9水不溶物含量的测定 5.9.1方法提要
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物含量。 5.9.2试剂 5.9.2.1盐酸溶液:1+1。 5.9.2.2硝酸银溶液:17g/L。 5.9.3仪器、设备 5.9.3.1玻璃砂埚:滤板孔径5μm~15μm。 5.9.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 5.9.4分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入2mL盐酸溶液,加200mL新煮沸并冷却的水,加热至沸,并在近沸的温度下保温1h,用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用热水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验),将玻璃砂埚置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.9.5结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计,按公式(5)计算:
m2=ml×100%
(5)
Ws-
m
式中: m1 玻璃砂埚质量的数值,单位为克(g); m2 玻璃砂埚和不溶物质量的数值,单位为克(g); m一—试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值优等品不大于0.003%、一等
品不大于0.005%、合格品不大于0.010%。 5.10水分的测定 5.10.1方法提要
试料在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定,根据试料干燥前后的质量确定水分。 5.10.2仪器、设备 5.10.2.1称量瓶:50mm×30mm; 5.10.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃士2℃。 5.10.3分析步骤
用已于105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶,称取约10g试样,精确至0.01g,置于电热恒温干燥箱中,在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。 5.10.4结果计算
水分以质量分数w6计,按公式(6)计算:
ml=m2×100% m
.(6)
W6=
-
-±:
式中: m1 干燥前试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g); m2— 干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g); m- 试料质量的数值,单位为克(g)。
6
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