您当前的位置:首页>行业标准>HG/T 4831-2015 高纯工业品 硝酸锶

HG/T 4831-2015 高纯工业品 硝酸锶

资料类别:行业标准

文档格式:PDF电子版

文件大小:12.98 MB

资料语言:中文

更新时间:2023-12-18 15:29:41



相关搜索: hg 4831 工业品 硝酸锶

内容简介

HG/T 4831-2015 高纯工业品 硝酸锶 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:50875—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T48312015
高纯工业品硝酸锶
High purity industrial product-Strontium nitrate
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4831—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:重庆新玉峡精细化T有限公司、中海油天津化T研究设计院、河北辛集化T集
团有限责任公司、重庆元和精细化工股份有限公司、重庆庆龙精细锶盐化工有限公司、山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、国家无机盐产品质量监督检验中心、重庆新申世纪化T有限公司。
本标准主要起草人:陈小鸿、杨裴、王妍、孙士坤、王骏、崔鹤、黄向、陈健、赵祖亮、王强。
1 HG/T4831—2015
高纯工业品硝酸锶
警告:按GB12268一2012第6章的规定,本产品属第5类5.1项氧化性物质,操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 1范围
本标准规定了高纯工业品硝酸锶的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于高纯工业品硝酸锶。该产品主要用于电子元器件、发光材料、特种玻璃、国防T业等的原料。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 T业用化T产品 铁含量测定的通用方法 :1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工.产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB/T31197—2014无机化T.产品 杂质阴离子的测定 离子色谱法 HG/T3696.1 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T 3696.2 :无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分: 杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:Sr(V()3)2 相对分子质量:211.63(按2013年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色结晶或结晶粉末, 4.2高纯T.业品硝酸锶按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
1 HG/T4831—2015
表1 技术要求
指 标一等品 99. 0 0. 05 0.030 0. 005 0. 000 5 0. 05 0. 30 0. 010 0. 005 0. 000 5
项 目
优等品 999. 5 0. 03 0. 003 0. 002
合格品 98. 5 0. 10 0. 050 0. 010 0.001 0 0. 10 0. 30 0. 020 0.010 0.001 0
≥ < < < ≤ 0. 000 2 N
硝酸锶[Sr(N()):J(以干基计)w/% 钡(Ba) zw /% 钙(Ca)w/% 钠(Na)w/% 铁(Fe)w/% 水不溶物w/% 水分w/% 硫酸盐(SO);)w/% 氟化物(以CI计)w/% 重金属(以Pb计)w/%
0. 01 0. 15 0.002 0. 001 0. 000 2
< < N ≤
试验方法 5. 1 一般规定
5
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 2 外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5. 3 硝酸锶含量的测定 5.3.1方法提要
试样经水溶解后.在碱性条件下,以邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量计算锶、钡、钙合量,从中减去钙、钡折算成硝酸锶的含量,得到硝酸锶含量。 5. 3. 2 试剂 5. 3.2.1 95%乙醇。 5. 3. 2. 2 氨水溶液:1十1。 5. 3. 2. 3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 5. 3. 2. 4 邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。 5.3.3分析步骤
称取约1.2g于105℃±2℃下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g。置于100ml烧杯中,加人20mL水溶解试样,然后全部转移至250mL容瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20ml.,加人15mL氨水溶液、20mL95%乙醇,加入适量的邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液呈亮绿色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 5. 3. 4 4结果计算 2 HG/T4831—2015
硝酸锶含量以硝酸锶[Sr(VO3)2]的质量分数w;计,按公式(1)计算:
(VV)cMX10-3
X100%-1.541w2-5.280w3
wI=
... ()
mX25/250
式中: V,—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo— 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL); c- 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
试样的质量的数值,单位为克(g);
n
M- 硝酸锶的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=211.63); W2 由5.4测得的锁的质量分数; w3 由5.5测得的钙的质量分数: 1.541- 锁换算成硝酸锶的系数; 5. 280- 钙换算成硝酸锶的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 5.4钡含量的测定 5.4.1方法提要
试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于波长553.5nm处,用富氧空气-乙炔火焰,标准加入法测定试验溶液中钡含量 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液:1+1。 5.4.2.2标准溶液:1mL溶液含锁(Ba)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的标准备溶液,置于100ml容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。 5.4.2.3二级水:符合GB/T6682—2008的规定。 5.4.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有锁空心阴极灯和富氧空气-乙炔装置,其中氧气流量为3.0L/min~ 3.9L/min,空气流量为6.0L/min,乙炔流量为6.5L/min。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样,精确至0.0002g。置于250mL烧杯中,加人50mL二级水溶解,全部移入 250mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。干过滤,得试验溶液。保留此溶液用于钙含量、钠含量的测定。 5.4.4.2测定
在一系列50mL容量瓶中,用移液管各移入5mL试验溶液,加2mL盐酸溶液,再分别加人 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钡标准溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长553.5nm处,用富氧空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度。以加入的锁标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中锁的质量浓度 5.4.5结果计算
锁含量以锁(Ba)的质量分数w2计,按公式(2)计算:
p×50×10-6
×100%
2 =
(2) 3
mX5/250 HG/T4831—2015
式中: p——从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); m—试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.003%、一等品不大于0.005%、合格品不大于0.010%。 5.5钙含量的测定 5.5.1方法提要
试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,标准加人法测定试验溶液中钙含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液:1+1。 5.5.2.2钙标准溶液:1ml.溶液含钙(Ca)0.10mg。
用移液管移取10mlL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。 5.5.2. 3 3二级水:符合GB/T6682一2008的规定。 5.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。 5.5.4分析步骤
在一系列50mL容量瓶中各移人一定量的试验溶液(优等品20mL,一等品、合格品5mL)(见 5.4.4.1),加入2ml.盐酸溶液,再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL钙标准溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度。以加入的钙标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中钙的质量浓度 5.5.5结果计算
钙含量以钙(Ca)的质量分数w3计,按公式(3)计算:
w3=PX50×10 6
X100 %
(3)
imV/250
式中: p 从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(ug/mL); V一一移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m—试样(见5.4.4.1)的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果:两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0003%、一等品不大于0.003%、合格品不大于0.005%。 5.6钠含量的测定 5.6.1方法提要
试样用水溶解.在原子吸收分光光度计上,于波长589.0nm处.用空气-乙炔火焰,标准加人法测定试验溶液中钠含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液:1+1。 5.6.2.2 2钠标准溶液:1mL溶液含钠(Va)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钠标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4 HG/T4831—2015
5.6.2.3二级水:符合GB/T6682一2008的规定。 5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。 5.6.4分析步骤
在一系列50mL容量瓶中,用移液管各移入5mL试验溶液(见5.4.4.1),再分别加人 0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL.钠标准溶液,加入1mL盐酸溶液,用二级水稀释至刻度摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长589.0nm处,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度。以加人钠标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中钠的质量浓度。 5.6.5结果计算
钠含量以钠(.Na)的质量分数ws计按公式(4)计算:
=e×50×106
mX5/250 ×100%
..(4)
式中: p———从T.作曲线上查出的试验溶液中钠的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); m—试样(见5.4.4.1)的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0002%、一等品不大于0.0005%、合格品不大于0.0010%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液:1+1。 5.7.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 5.7.3仪器、设备
分光光度计:配有4cm或5cm的比色皿。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用4cm或5cm的比色皿及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.7.4.2试验溶液的制备
称取约10g试样,精确至0.0002g。置于100ml.烧杯中,加人50ml.水、10mL盐酸溶液,加热溶解,冷却后用中速定性滤纸过滤.用水洗涤,滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取50mL试验溶液,按GB/T3049一2006中6.4的规定,从“必要时,加水至 60mL..”开始进行操作。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计,按公式(5)计算:
(ml-mo)X10-6
(5)
×100%
w
mX50/100
式中:
5 HG/T 4831—2015
m 从T.作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为微克(ug); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为微克(μg); I -试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.00002%、一等品不大于0.00005%、合格品不大于0.0001%。 5.8水不溶物含量的测定 5.8.1方法提要
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物含量。 5.8.2仪器、设备 5.8.2.1玻璃砂埚:孔径5μm~15μm。 5.8.2. 2 2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 5.8.3分析步骤
称取约20g试样,精确至0.0002g。置于250mL烧杯中,加入200mL新煮沸并冷却的水,加热至沸,并在近沸的温度下保温1h,用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用热水洗涤5次6次,将此玻璃砂埚置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.8.4结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计,按公式(6)计算:
m2=ml×100%
W;=
(6)
....
m
式中: m? 玻璃砂埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g); mi——玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g); m 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.9水分的测定 5.9.1方法提要
试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定.根据试料干燥前后的质量变化确定水分。 5.9.2仪器、设备 5.9.2.1称量瓶:@50mm×30mm。 5.9.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。 5.9.3分析步骤
用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样,精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中,在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。 5.9.4结果计算
水分以质量分数7计,按公式(7)计算:
ml=m2×100% n
7 =
.(7)
式中: m1——干燥前试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); n2— 干燥后试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); m 试样的质量的数值,单位为克(g)。
6 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:50875—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T48312015
高纯工业品硝酸锶
High purity industrial product-Strontium nitrate
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4831—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:重庆新玉峡精细化T有限公司、中海油天津化T研究设计院、河北辛集化T集
团有限责任公司、重庆元和精细化工股份有限公司、重庆庆龙精细锶盐化工有限公司、山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、国家无机盐产品质量监督检验中心、重庆新申世纪化T有限公司。
本标准主要起草人:陈小鸿、杨裴、王妍、孙士坤、王骏、崔鹤、黄向、陈健、赵祖亮、王强。
1 HG/T4831—2015
高纯工业品硝酸锶
警告:按GB12268一2012第6章的规定,本产品属第5类5.1项氧化性物质,操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 1范围
本标准规定了高纯工业品硝酸锶的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于高纯工业品硝酸锶。该产品主要用于电子元器件、发光材料、特种玻璃、国防T业等的原料。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 T业用化T产品 铁含量测定的通用方法 :1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工.产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB/T31197—2014无机化T.产品 杂质阴离子的测定 离子色谱法 HG/T3696.1 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T 3696.2 :无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分: 杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:Sr(V()3)2 相对分子质量:211.63(按2013年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色结晶或结晶粉末, 4.2高纯T.业品硝酸锶按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
1 HG/T4831—2015
表1 技术要求
指 标一等品 99. 0 0. 05 0.030 0. 005 0. 000 5 0. 05 0. 30 0. 010 0. 005 0. 000 5
项 目
优等品 999. 5 0. 03 0. 003 0. 002
合格品 98. 5 0. 10 0. 050 0. 010 0.001 0 0. 10 0. 30 0. 020 0.010 0.001 0
≥ < < < ≤ 0. 000 2 N
硝酸锶[Sr(N()):J(以干基计)w/% 钡(Ba) zw /% 钙(Ca)w/% 钠(Na)w/% 铁(Fe)w/% 水不溶物w/% 水分w/% 硫酸盐(SO);)w/% 氟化物(以CI计)w/% 重金属(以Pb计)w/%
0. 01 0. 15 0.002 0. 001 0. 000 2
< < N ≤
试验方法 5. 1 一般规定
5
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 2 外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5. 3 硝酸锶含量的测定 5.3.1方法提要
试样经水溶解后.在碱性条件下,以邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量计算锶、钡、钙合量,从中减去钙、钡折算成硝酸锶的含量,得到硝酸锶含量。 5. 3. 2 试剂 5. 3.2.1 95%乙醇。 5. 3. 2. 2 氨水溶液:1十1。 5. 3. 2. 3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 5. 3. 2. 4 邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。 5.3.3分析步骤
称取约1.2g于105℃±2℃下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g。置于100ml烧杯中,加人20mL水溶解试样,然后全部转移至250mL容瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20ml.,加人15mL氨水溶液、20mL95%乙醇,加入适量的邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液呈亮绿色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。 5. 3. 4 4结果计算 2 HG/T4831—2015
硝酸锶含量以硝酸锶[Sr(VO3)2]的质量分数w;计,按公式(1)计算:
(VV)cMX10-3
X100%-1.541w2-5.280w3
wI=
... ()
mX25/250
式中: V,—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo— 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL); c- 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
试样的质量的数值,单位为克(g);
n
M- 硝酸锶的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=211.63); W2 由5.4测得的锁的质量分数; w3 由5.5测得的钙的质量分数: 1.541- 锁换算成硝酸锶的系数; 5. 280- 钙换算成硝酸锶的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 5.4钡含量的测定 5.4.1方法提要
试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于波长553.5nm处,用富氧空气-乙炔火焰,标准加入法测定试验溶液中钡含量 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液:1+1。 5.4.2.2标准溶液:1mL溶液含锁(Ba)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的标准备溶液,置于100ml容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。 5.4.2.3二级水:符合GB/T6682—2008的规定。 5.4.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有锁空心阴极灯和富氧空气-乙炔装置,其中氧气流量为3.0L/min~ 3.9L/min,空气流量为6.0L/min,乙炔流量为6.5L/min。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样,精确至0.0002g。置于250mL烧杯中,加人50mL二级水溶解,全部移入 250mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。干过滤,得试验溶液。保留此溶液用于钙含量、钠含量的测定。 5.4.4.2测定
在一系列50mL容量瓶中,用移液管各移入5mL试验溶液,加2mL盐酸溶液,再分别加人 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钡标准溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长553.5nm处,用富氧空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度。以加入的锁标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中锁的质量浓度 5.4.5结果计算
锁含量以锁(Ba)的质量分数w2计,按公式(2)计算:
p×50×10-6
×100%
2 =
(2) 3
mX5/250 HG/T4831—2015
式中: p——从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); m—试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.003%、一等品不大于0.005%、合格品不大于0.010%。 5.5钙含量的测定 5.5.1方法提要
试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,标准加人法测定试验溶液中钙含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液:1+1。 5.5.2.2钙标准溶液:1ml.溶液含钙(Ca)0.10mg。
用移液管移取10mlL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。 5.5.2. 3 3二级水:符合GB/T6682一2008的规定。 5.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。 5.5.4分析步骤
在一系列50mL容量瓶中各移人一定量的试验溶液(优等品20mL,一等品、合格品5mL)(见 5.4.4.1),加入2ml.盐酸溶液,再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL钙标准溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度。以加入的钙标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中钙的质量浓度 5.5.5结果计算
钙含量以钙(Ca)的质量分数w3计,按公式(3)计算:
w3=PX50×10 6
X100 %
(3)
imV/250
式中: p 从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(ug/mL); V一一移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m—试样(见5.4.4.1)的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果:两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0003%、一等品不大于0.003%、合格品不大于0.005%。 5.6钠含量的测定 5.6.1方法提要
试样用水溶解.在原子吸收分光光度计上,于波长589.0nm处.用空气-乙炔火焰,标准加人法测定试验溶液中钠含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液:1+1。 5.6.2.2 2钠标准溶液:1mL溶液含钠(Va)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钠标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4 HG/T4831—2015
5.6.2.3二级水:符合GB/T6682一2008的规定。 5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。 5.6.4分析步骤
在一系列50mL容量瓶中,用移液管各移入5mL试验溶液(见5.4.4.1),再分别加人 0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL.钠标准溶液,加入1mL盐酸溶液,用二级水稀释至刻度摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长589.0nm处,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以试剂空白调零,测定其吸光度。以加人钠标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中钠的质量浓度。 5.6.5结果计算
钠含量以钠(.Na)的质量分数ws计按公式(4)计算:
=e×50×106
mX5/250 ×100%
..(4)
式中: p———从T.作曲线上查出的试验溶液中钠的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); m—试样(见5.4.4.1)的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0002%、一等品不大于0.0005%、合格品不大于0.0010%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液:1+1。 5.7.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 5.7.3仪器、设备
分光光度计:配有4cm或5cm的比色皿。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用4cm或5cm的比色皿及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.7.4.2试验溶液的制备
称取约10g试样,精确至0.0002g。置于100ml.烧杯中,加人50ml.水、10mL盐酸溶液,加热溶解,冷却后用中速定性滤纸过滤.用水洗涤,滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取50mL试验溶液,按GB/T3049一2006中6.4的规定,从“必要时,加水至 60mL..”开始进行操作。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计,按公式(5)计算:
(ml-mo)X10-6
(5)
×100%
w
mX50/100
式中:
5 HG/T 4831—2015
m 从T.作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为微克(ug); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为微克(μg); I -试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.00002%、一等品不大于0.00005%、合格品不大于0.0001%。 5.8水不溶物含量的测定 5.8.1方法提要
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物含量。 5.8.2仪器、设备 5.8.2.1玻璃砂埚:孔径5μm~15μm。 5.8.2. 2 2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 5.8.3分析步骤
称取约20g试样,精确至0.0002g。置于250mL烧杯中,加入200mL新煮沸并冷却的水,加热至沸,并在近沸的温度下保温1h,用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用热水洗涤5次6次,将此玻璃砂埚置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.8.4结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计,按公式(6)计算:
m2=ml×100%
W;=
(6)
....
m
式中: m? 玻璃砂埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g); mi——玻璃砂埚的质量的数值,单位为克(g); m 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.9水分的测定 5.9.1方法提要
试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定.根据试料干燥前后的质量变化确定水分。 5.9.2仪器、设备 5.9.2.1称量瓶:@50mm×30mm。 5.9.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。 5.9.3分析步骤
用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样,精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中,在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。 5.9.4结果计算
水分以质量分数7计,按公式(7)计算:
ml=m2×100% n
7 =
.(7)
式中: m1——干燥前试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); n2— 干燥后试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g); m 试样的质量的数值,单位为克(g)。
6
上一章:HG/T 5010-2016 阻燃剂用磷酸二氢铵 下一章:HG/T 4554-2013 一氧化碳高温变换催化剂 加压活性试验方法

相关文章

HG/T 4831-2015 高纯工业品 硝酸锶 HG/T 5555-2019 高纯工业品硝酸 HG/T 4508-2013 高纯碳酸锶 HG/T 4522-2013 工业硝酸锶 HG/T 5736-2020 高纯工业品过氧化氢 HG/T 4830-2015 高纯工业品偏磷酸铝 HG/T 4507-2013 高纯工业品氟化锂 HG/T 2969-2010 工业碳酸锶