ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T239372020 代替GB/T23937—2009
工业硫氢化钠
Sodium hydrosulfide for industrial use
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T23937—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T23937一2009《工业硫氢化钠》，与GB/T23937一2009相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
将分类规格调整为32%（液体）、38%（液体）、43%（液体）和70%（固体）4个规格（见第5章， 2009年版的第5章）；一增加了碳酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠指标（见第5章）；修改了硫化钠、硫氢化钠含量的检测方法，增加了碳酸钠含量的检测方法（见6.3，2009年版的
6.3); 增加了亚硫酸钠、硫代硫酸钠含量的检测方法（见6.4）；修改了铁含量的检测方法（见6.5，2009年版的6.4）；修改了检验规则（见第7章，2009年版的第7章）；修改了包装、贮存内容（见第9章，2009年版的第9章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：山东益丰生化环保股份有限公司、东营三协化学股份有限公司、山东京博众诚清
洁能源有限公司、唐山丰实化工有限公司、南风化工集团股份有限公司、乔旭（九江)企业有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：范国强、马韵升、张超、魏俊文、薛龙、梁万根、程云云、陈松权、杨宏源、陈爱兵、 杨志华、曾庆会、朱春莲、郭永欣、芮雪、李子枸。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T23937—2009。
I GB/T23937—2020
工业硫氢化钠
警示一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，能与酸性物质反应生
成硫化氢，易引发室息中毒。操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业硫氢化钠的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硫氢化钠，该产品主要用于选矿、农药、制革、染料、有机合成及水处理等工业。
规范性引用文件
1
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰嘛分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268一2012危险货物品名表 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
3
分子式：NaHS 相对分子质量：56.06（按2018年国际相对原子质量）
4分类
工业硫氢化钠分为：32%（液体）、38%（液体）、43%（液体）和70%（固体）4个规格
1 GB/T23937—2020
5技术要求
工业硫氢化钠的技术要求应符合表1的规定。
表1技术要求
指标
指标项目
32%（液体）无色或淡黄色、绿 无色或淡黄色、绿 无色或淡黄色、 黄色、橙黄色、棕、灰黄色或橙红色液体 黄色或橙红色液体 黄色液体
38%（液体）
43%（液体）
70%（固体）
外观硫氢化钠（NaHS)，w/% M 硫化钠(NaS)，w/% 碳酸钠（Na2CO：），/%
褐色块状、片状、粒状
32.0 1.0
38.0 1.0
43.0 0.5 1.5 0.3 0.25 0.001 0
70.0 3.0
N
硫代硫酸钠（Na2SO：）w/%≤ 亚硫酸钠（NaSO：），w/% N
N
铁(Fe)，w/%
0.002 0
6试验方法
6.1一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观检验
在自然光下，目视法判定外观
6.3硫化钠、硫氢化钠、碳酸钠含量的测定 6.3.1原理
试样溶液加入氯化钡沉淀出碳酸钠，用盐酸标准滴定溶液滴定，用pH电极或茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液指示第一终点，计算硫化钠含量；加入甲醛与硫氢化钠反应生成氢氧化钠，以pH电极或酚酰指示第二终点，计算硫氢化钠含量；继续滴定，以PH电极或溴甲酚绿-甲基红指示液指示第三终点。再取一份试样不加氯化锁定容，同上进行滴定，记录第二、三终点间消耗的体积，扣除第一次滴定第三终点消耗的体积，计算出碳酸钠含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1氯化钡溶液：100g/L。 6.3.2.2 中性甲醛溶液：37%～40%水溶液，试剂甲醛溶液以酚酰为指示液用氢氧化钠调至中性。 6.3.2.3 盐酸标准滴定溶液：c（HCI)~0.1mol/L。 6.3.2.4 茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液：
2 GB/T23937—2020
6.4.2.6碘标准滴定溶液：c（1/212）~0.01mol/L。按HG/T3696.1配制标定后，准确稀释10倍。 6.4.2.7淀粉指示液（10g/L）。 6.4.3仪器设备
微量滴定管：10mL，分度值0.05mL。 6.4.4试验步骤 6.4.4.1移取200mL试验溶液B，置于500mL的容量瓶中，依次加人60mL碳酸钠溶液、120mL硫酸锌溶液、40mL95%乙醇，加水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去前20mL滤液，收集滤液于500mL锥形瓶中。 6.4.4.2移取100mL滤液置于250mL锥形瓶中，加人10mL冰乙酸溶液、2mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色即为终点，消耗碘标准滴定溶液的体积记为V， 6.4.4.3另移取100mL滤液置于另一250mL锥形瓶中，加5mL甲醛溶液、10mL冰乙酸溶液、2mL 淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色即为终点，消耗碘标准滴定溶液的体积记为V，。 6.4.5试验数据处理
亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO：）的质量分数w4计，按公式（4)计算：
(V。-Vs)×10-3×c×M, /2
W= m×（200/500）×（100/500)
X100%
(4)
式中： V。一一硫代硫酸钠与亚硫酸钠消耗碘标准滴定溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）； V，一一硫代硫酸钠消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；一碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； M1——亚硫酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=126.0）； m 1 1 试样（见6.3.4.1.2）质量的数值，单位为克（g）。 硫代硫酸钠含量以硫代硫酸钠（Na2S2O3）的质量分数s计，按公式（5）计算：
?
Vs×10-3×c×Mz
.（5)
Ws =
m×(200/500)×(100/500)×100%
式中： M2一硫代硫酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=158.1）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不天于0.03%。
6.5铁含量的测定 6.5.1原理
样品用水溶解后，加双氧水分解硫氢化钠，加热蒸去可挥发分，高温灼烧分解多硫化物及硫磺。用
盐酸溶解残渣中的铁，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁。在pH值为2～9范围内，二价铁与邻菲啰啉生成红色络合物，在最大吸收波长（510nm）下用分光光度计测定吸收度。
6.5.2试剂或材料 6.5.2.1过氧化氢：30%溶液。 6.5.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 6.5.3仪器设备 6.5.3.1 瓷埚：50mL。
5 GB/T23937—2020
6.5.3.2 比色：5cm 6.5.3.3 高温炉：温度能控制在600℃士20℃。 6.5.3.4其他设备同GB/T3049—2006第5章。
6.5.4试验步骤 6.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3的规定进行，其中标准比色液按“试液中预计的铁含量”为10μg～100μg 相对应的配制方法配制。 6.5.4.2测定
称取药2g液体试样（约1g固体试样），精确至0.0002g，置于瓷埚中，加20mL水全部溶解，于
通风橱中边搅拌边缓慢滴加6.5mL过氧化氢溶液，继续搅拌1min。
将瓷置于电炉上加热直至蒸干，转人高温炉中于600℃土20℃下灼烧10min，冷却。沿埚壁加入1mL盐酸溶液（1十1)和适量水，加热溶解残渣，冷却后将溶液全部转移至100mL容量瓶中，按 GB/T3049一2006中6.4的规定，从“必要时.加水至60mL”开始对试验溶液进行操作
同时进行空白试验，空白试验是在制备试验溶液的同时不加样品，其他试剂加入量与处理样品时
相同。 6.5.5试验数据处理
SAG
铁含量以铁（Fe)的质量分数6计，按公式（6)计算：
(m-m)×10-
X 100%
**(6)
W6 =
m
式中： mi 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克（ug）； mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克（ug）； m 试样质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
7 检验规则
7.1 本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列要求：
a）本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每六个月至少进行
次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验： 1）更新关键生产工艺； 2） 主要原料有变化； 3） 停产又恢复生产； 4) 与上次型式检验有较大差异； 5）合同规定。
b）本标准要求中规定的硫氢化钠含量、硫化钠含量、碳酸钠含量指标为出厂检验项目，应逐批
检验。
7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同规格产品为一批。固体产品每批不超过60t，液体产品根据储存容器大小确定
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