ICS 71.060.50 G 12 备案号：41839—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4521—2013
工业硝酸钴 Cobalt nitrateforindustrialuse
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4521—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院本标准主要起草人：陈雪华、俞建明、王彦。
I HG/T4521—2013
工业硝酸钴
1范围
本标准规定了工业硝酸钻的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于工业硝酸钻。工业硝酸钻主要用作生产其它钴盐的原料，陶瓷工业中用作着色剂，油
墨、涂料、油漆催干剂、氰化物中毒的解毒剂，还可制造环烷酸钻、含钴催化剂等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 ：无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量
分子式：Co(NO3)2·6H2O 相对分子质量：290.89（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：浅红色粉末。 4. 2 2工业硝酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求，
1 HG/T4521—2013
表 1 技术要求
指 标 19. 8 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 002 0. 001 0. 01 0. 02 0. 01 0. 03
项 目
钴(Co)w/% 镍(Ni)w/ % 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 铅(Pb)w/% 铁(Fe)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg)w/% 钠(Na)w/% 氯化物(以Cl计)w/% 硫酸盐(以SO.计)w/% 水不溶物w/%
≥ ≤ ≤ < N < ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
5 试验方法 5. 1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682- 2—2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5. 3 外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 5. 4 钴含量测定 5.4.1电位滴定法（仲裁法） 5.4.1.1 方法提要
在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co（II）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co（Ⅱ）标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN) J3-→Co3+ +[Fe(CN)]4-
5.4.1.2 试剂 5.4.1.2.1氯化铵。 5.4.1.2.2 硝酸溶液：1十1。 5.4. 1.2.3 盐酸溶液：1+十1。 5. 4. 1.2.4 氨水-柠檬酸铵混合溶液；
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。 5.4.1.2.5 钴标准滴定溶液：p(Co)=3g/L；
称取3.000g高纯金属钻（钻质量分数≥99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量
2 HG/T4521—2013
水，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.1.2.6 5铁氰化钾标准滴定溶液：c[K3Fe(CN)6]~0.05mol/L
配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000mL，摇匀。 标定：用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨
水-柠檬酸铵混合液，放1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、 电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mo1/L)表示，按公式（1)计算：
Vie
c=VM
(1)
式中： Vi 滴定试验溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； p 钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； V 移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M——钻（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。
5.4.1.3仪器
自动电位滴定仪：配有磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。
5.4.1.4分析步骤
称取约2.7g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润，加人10mL盐酸溶液，于电炉上加热至完全溶解，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液至250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放人1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 5.4.1.5结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数wi计，按公式（2)计算：
(VicM-V2p)X103
.. (2)
X100%
w =
mX20/250
式中： Vi 准确加人铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： p 钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)；
铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
c m
M—钻（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4.2络合返滴定法 5.4.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。 5.4.2.2.2 乙酸钠溶液：189g/L。 5.4.2.2. 3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。
3 HG/T4521—2013 5.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）~0.05mol/L。 5.4.2.2.5 5二甲酚橙指示液。 5.4.2.3分析步骤
称取约3.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色。
*
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.2.4结果计算
钻含量以钻（Co)的质量分数w1计，按公式（3)计算：
_(V。-V)cMX10-3
W =
mX25/250 ×100%
(3)
式中： Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—氟化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m试料质量的数值，单位为克（g）； M——钻（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5镍、铜、锰、锌、铅含量的测定 5.5.1原子吸收分光光度法 5.5.1.1方法提要
在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处进行原子吸收分光光度法测定各元素含量。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.1.2.2三氯化铁溶液：50g/L。 5.5.1.2.3钻标准溶液：p(Co）=20g/L；
称取20.00g高纯金属钴（钴质量分数≥99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量水，缓缓加人60mL硝酸溶液（1十1），加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.2.4镍标准溶液：1mL溶液含有镍（Ni)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.5铜标准溶液：1mL溶液含有铜（Cu)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.6锰标准溶液：1mL溶液含有锰（Mn)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.7锌标准溶液：1mL溶液含有锌（Zn)0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至
4 HG/T4521—2013
刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.8铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配 5.5.1.3仪器
原子吸收分光光度计：配有镍、铜、锰、锌、铅空心阴极灯。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1测定
称取约1g，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸溶液，低温加热溶解完全，并蒸发至湿盐状，取下冷却后，加人适量水，加热煮沸溶解盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，与标准系列溶液同时，以水调零，测量试液的吸光度，减去试剂空白的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的质量浓度 5.5.1.4.2标准系列溶液的配制 5.5.1.4.2.1镍标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、3.00mL、6.00mL镍标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液、2滴三氯化铁溶液和10mL钻标准溶液，分别移人，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.2铜标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL铜标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钻标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.3锰标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL锰标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钻标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.4锌标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、2.00mL、4.00mL、8.00mL锌标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钴标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.5铅标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、2.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钻标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀， 5.5.1.4.3工作曲线的绘制
在与试样测定相同条件下，测量标准系列溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以被测元素
质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 5.5.1.4.4结果计算
被测元素含量以其质量分数2计，按公式（4)计算：
w2 =pVX10-3
X100%
.(4)
m
式中： β—-从曲线上查得的被测元素的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一试液的体积的数值，单位毫升（mL) m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。
5.5.2电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）
见附录A。
5 HG/T4521—2013 5.6铁含量的测定 5.6.1萃取-分光光度法 5.6.1.1方法提要
在盐酸溶液中，用乙酸异戊酯萃取铁与钴分离，然后用水反萃取，在氨性溶液中，铁（Ⅲ)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1盐酸。 5.6.1.2.2 乙酸异戊酯。 5.6.1.2.3 氨水。 5. 6.1.2.4 盐酸溶液：3十2。 5.6.1.2.5 高锰酸钾溶液：10g/L。 5.6.1.2.6 磺基水杨酸溶液：100g/L。 5.6.1.2.7 铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe)0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.1.3仪器
分光光度计。 5.6.1.4分析步骤 5.6.1.4.1测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润，加10mL盐酸蒸至湿盐状，加水溶解，冷却，将溶液移入125mL分液漏斗中，加2滴高锰酸钾溶液，用15mL盐酸洗烧杯，并入分液漏斗中，摇匀。加人15mL乙酸异戊酯，振荡1min，静置分层后将水相放人另一分液漏斗中，向水相再加15 mL乙酸异戊酯，重复萃取一次，弃去水相，合并有机相，向有机相中加入20mL盐酸溶液，轻轻振荡洗涤20s，静置分层后弃去水相，再重复振荡洗涤一次，加约15mL水于有机相中，反萃取两次，每次振荡 1min，将两次反萃取的水合并放入50mL比色管中，加5mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水至呈黄色，并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。同时进行空白试验
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验溶液相同于分光光度计430nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测定其吸光度，以试样吸光度减去空白
试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应铁的质量。 5.6.1.4.2工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液置于---系列50mL比色管中，加水至约
30mL，分别加5mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水至呈黄色，并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计430nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测定其吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.6.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数w3计，按公式（5)计算：
w3 = mi X10-3
X100%
(5)
m
式中： m1 - 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.6.2电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）
见附录A。
6 ICS 71.060.50 G 12 备案号：41839—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4521—2013
工业硝酸钴 Cobalt nitrateforindustrialuse
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4521—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院本标准主要起草人：陈雪华、俞建明、王彦。
I HG/T4521—2013
工业硝酸钴
1范围
本标准规定了工业硝酸钻的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于工业硝酸钻。工业硝酸钻主要用作生产其它钴盐的原料，陶瓷工业中用作着色剂，油
墨、涂料、油漆催干剂、氰化物中毒的解毒剂，还可制造环烷酸钻、含钴催化剂等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 ：无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量
分子式：Co(NO3)2·6H2O 相对分子质量：290.89（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：浅红色粉末。 4. 2 2工业硝酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求，
1 HG/T4521—2013
表 1 技术要求
指 标 19. 8 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 0. 002 0. 001 0. 01 0. 02 0. 01 0. 03
项 目
钴(Co)w/% 镍(Ni)w/ % 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 铅(Pb)w/% 铁(Fe)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg)w/% 钠(Na)w/% 氯化物(以Cl计)w/% 硫酸盐(以SO.计)w/% 水不溶物w/%
≥ ≤ ≤ < N < ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
5 试验方法 5. 1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682- 2—2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5. 3 外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 5. 4 钴含量测定 5.4.1电位滴定法（仲裁法） 5.4.1.1 方法提要
在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co（II）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co（Ⅱ）标准滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN) J3-→Co3+ +[Fe(CN)]4-
5.4.1.2 试剂 5.4.1.2.1氯化铵。 5.4.1.2.2 硝酸溶液：1十1。 5.4. 1.2.3 盐酸溶液：1+十1。 5. 4. 1.2.4 氨水-柠檬酸铵混合溶液；
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。 5.4.1.2.5 钴标准滴定溶液：p(Co)=3g/L；
称取3.000g高纯金属钻（钻质量分数≥99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量
2 HG/T4521—2013
水，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.1.2.6 5铁氰化钾标准滴定溶液：c[K3Fe(CN)6]~0.05mol/L
配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000mL，摇匀。 标定：用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨
水-柠檬酸铵混合液，放1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、 电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mo1/L)表示，按公式（1)计算：
Vie
c=VM
(1)
式中： Vi 滴定试验溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； p 钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； V 移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M——钻（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。
5.4.1.3仪器
自动电位滴定仪：配有磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。
5.4.1.4分析步骤
称取约2.7g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润，加人10mL盐酸溶液，于电炉上加热至完全溶解，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液至250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放人1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 5.4.1.5结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数wi计，按公式（2)计算：
(VicM-V2p)X103
.. (2)
X100%
w =
mX20/250
式中： Vi 准确加人铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： p 钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)；
铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
c m
M—钻（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4.2络合返滴定法 5.4.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。 5.4.2.2.2 乙酸钠溶液：189g/L。 5.4.2.2. 3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。
3 HG/T4521—2013 5.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）~0.05mol/L。 5.4.2.2.5 5二甲酚橙指示液。 5.4.2.3分析步骤
称取约3.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色。
*
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.2.4结果计算
钻含量以钻（Co)的质量分数w1计，按公式（3)计算：
_(V。-V)cMX10-3
W =
mX25/250 ×100%
(3)
式中： Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—氟化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m试料质量的数值，单位为克（g）； M——钻（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5镍、铜、锰、锌、铅含量的测定 5.5.1原子吸收分光光度法 5.5.1.1方法提要
在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处进行原子吸收分光光度法测定各元素含量。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.1.2.2三氯化铁溶液：50g/L。 5.5.1.2.3钻标准溶液：p(Co）=20g/L；
称取20.00g高纯金属钴（钴质量分数≥99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量水，缓缓加人60mL硝酸溶液（1十1），加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.2.4镍标准溶液：1mL溶液含有镍（Ni)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.5铜标准溶液：1mL溶液含有铜（Cu)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.6锰标准溶液：1mL溶液含有锰（Mn)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.7锌标准溶液：1mL溶液含有锌（Zn)0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至
4 HG/T4521—2013
刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.5.1.2.8铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0.050mg；
用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配 5.5.1.3仪器
原子吸收分光光度计：配有镍、铜、锰、锌、铅空心阴极灯。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1测定
称取约1g，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸溶液，低温加热溶解完全，并蒸发至湿盐状，取下冷却后，加人适量水，加热煮沸溶解盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，与标准系列溶液同时，以水调零，测量试液的吸光度，减去试剂空白的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的质量浓度 5.5.1.4.2标准系列溶液的配制 5.5.1.4.2.1镍标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、3.00mL、6.00mL镍标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液、2滴三氯化铁溶液和10mL钻标准溶液，分别移人，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.2铜标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL铜标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钻标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.3锰标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL锰标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钻标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.4锌标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、2.00mL、4.00mL、8.00mL锌标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钴标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.4.2.5铅标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、2.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸溶液和10mL钻标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀， 5.5.1.4.3工作曲线的绘制
在与试样测定相同条件下，测量标准系列溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以被测元素
质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 5.5.1.4.4结果计算
被测元素含量以其质量分数2计，按公式（4)计算：
w2 =pVX10-3
X100%
.(4)
m
式中： β—-从曲线上查得的被测元素的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一试液的体积的数值，单位毫升（mL) m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。
5.5.2电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）
见附录A。
5 HG/T4521—2013 5.6铁含量的测定 5.6.1萃取-分光光度法 5.6.1.1方法提要
在盐酸溶液中，用乙酸异戊酯萃取铁与钴分离，然后用水反萃取，在氨性溶液中，铁（Ⅲ)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1盐酸。 5.6.1.2.2 乙酸异戊酯。 5.6.1.2.3 氨水。 5. 6.1.2.4 盐酸溶液：3十2。 5.6.1.2.5 高锰酸钾溶液：10g/L。 5.6.1.2.6 磺基水杨酸溶液：100g/L。 5.6.1.2.7 铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe)0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.1.3仪器
分光光度计。 5.6.1.4分析步骤 5.6.1.4.1测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润，加10mL盐酸蒸至湿盐状，加水溶解，冷却，将溶液移入125mL分液漏斗中，加2滴高锰酸钾溶液，用15mL盐酸洗烧杯，并入分液漏斗中，摇匀。加人15mL乙酸异戊酯，振荡1min，静置分层后将水相放人另一分液漏斗中，向水相再加15 mL乙酸异戊酯，重复萃取一次，弃去水相，合并有机相，向有机相中加入20mL盐酸溶液，轻轻振荡洗涤20s，静置分层后弃去水相，再重复振荡洗涤一次，加约15mL水于有机相中，反萃取两次，每次振荡 1min，将两次反萃取的水合并放入50mL比色管中，加5mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水至呈黄色，并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。同时进行空白试验
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验溶液相同于分光光度计430nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测定其吸光度，以试样吸光度减去空白
试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应铁的质量。 5.6.1.4.2工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液置于---系列50mL比色管中，加水至约
30mL，分别加5mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水至呈黄色，并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计430nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测定其吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.6.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数w3计，按公式（5)计算：
w3 = mi X10-3
X100%
(5)
m
式中： m1 - 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5.6.2电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）
见附录A。
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