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HG/T 2969-2010 工业碳酸锶

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2969-2010 工业碳酸锶 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:30095—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2969—2010 代替HG/T2969-1999
工业碳酸锶
Strontium carbonate for industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2969—2010
前言
本标准代替HG/T2969一1999《工业碳酸锶》。 本标准与HG/T2969—1999《工业碳酸锶》的主要技术差异如下:
原标准中Ⅱ型碳酸锶含量、碳酸钙含量及碳酸钡含量分别由“不小于95.0%”、“不大于 1.0%”、“不大于3.0%”修改为"不小于96.0%”、“不大于0.5%”、“不大于2.5%”(1999年版的3.3,本版的5.2);氯含量的测定采用分光光度法和氯化银限量比浊法并列(1999年版的4.6,本版的6.9)。
-
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、南京金焰锶业有限公司、重庆大足红碟锶业有
限责任公司、河北辛集化工集团有限责任公司、重庆新申世纪化工有限公司。
本标准主要起草人:弓创周、吴卫东、曾开文、梁翠岩、申静。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
HG/T2969—1989(1997)HG/T2969—1999。
I HG/T2969—2010
工业碳酸锶
1范围
本标准规定了工业碳酸锶的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业碳酸锶,该产品主要用作彩色显像管玻壳、磁性材料、玻璃、陶瓷、焰火、冶金及其
他锶盐的原料等。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志(modISO780:1997) GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idt
ISO6685:1982)
GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:SrCO3 相对分子质量:147.63(按2007年国际相对原子质量)
4分型
工业碳酸锶分为两型。 I型:用于彩色显像管玻壳;Ⅱ型:用于磁性材料及其他。
5要求 5.1外观:白色粉末或颗粒。 5.2工业碳酸锶应符合表1要求。
1 HG/T2969—2010
表1 要求




Ⅱ 型
I 型 98. 0
≥ ≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
锶锁合量(SrCOs+BaCO:)w/% 碳酸锯(SrCO,)w/% 碳酸钙(CaCOg)w/% 碳酸(BaCOg)w/% 钠(以Na20计)w/% 铁(以Fe2O计)w/% 氯(CI)w/% 总硫(以SO4计)w/% 水分w/% 氧化铬(Cr2Og)w/% 粒度
96.0 0. 5 2. 5 - 0. 01
0. 5 2. 0 0. 3 0. 01 0. 12 0. 35 0. 3 0. 000 5
-
0. 45 0. 5
协商
试验方法
6
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心道慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。部分试剂具有挥发性,必要时,需在通风橱中进行。 6.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别
在自然光下,用目视法判定外观。 6.4锶合量(SrCOs+BaCOs)的测定 6.4.1方法提要
试样用酸溶解后,在pH=10条件下,用铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,测得钙、锶、钡含量,从中减去钙、含量,得碳酸锶含量,再加上碳酸钡含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1盐酸溶液:1十1。 6.4.2.2氨水溶液:1十1。 6.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)。 6.4.2.4乙二胺四乙酸二钠-氯化镁溶液:c(EDTA-MgCl2)~0.05mol/L。
配制:量取等体积的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)~0.1mol/L]和氯化镁溶液[c(MgCl2)~ 0.1mol/L混合均匀后,用乙二胺四乙酸二钠溶液或氯氟化镁溶液调节至终点。
终点检验方法:取25mL混合液,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和适量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液或氯化镁溶液滴定至呈纯蓝色或紫色即为终点,其消耗量应少于0.05mL。 6.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 6.4.2.6甲基红指示液:1g/L。 2 HG/T2969-2010
6.4.2.7铬黑T指示剂。 6.4.3分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加少量水润湿。盖上表面血,滴加3mL 盐酸溶液使其溶解,加热煮沸,冷却后,加1滴甲基红指示液,用氨水溶液中和至溶液刚呈黄色为止。全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用中速定性滤纸干过滤。弃去约50mL前滤液,收集滤液。
用移液管移取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加10mL氨-氟化铵缓冲溶液甲、5mL乙二胺四乙酸二钠-氯化镁溶液和适量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 6.4.4结果计算
碳酸锶含量以碳酸锶(SrCO3)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
wi =(V-Vo)cM x
1 000m×500 50 .0......748.. ... )..
锶钡合量以碳酸锶和碳酸锁(SrCO3十BaCO3)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
.**(2)
W2=W+W4
式中: V—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V。—滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升
(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 试料质量的数值,单位为克(g); M—碳酸锶(SrCO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=147.63);
1.475-—碳酸钙换算成碳酸锶的系数; 0.7481-—碳酸钡换算成碳酸锶的系数;
W3 由6.5条测得碳酸钙的质量分数; wW4-由6.6条测得碳酸钡的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.5碳酸钙含量的测定 6.5.1方法提要
试样用盐酸溶解,在原子吸收分光光度计上,于422.7nm处,用标准加人法测定试样中钙含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸溶液:1+1; 6.5.2.2钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.10mg; 6.5.2.3二级水:符合GB/T6682--2008中的规定。 6.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。 6.5.4分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加50mL水。盖上表面皿,滴加10mL盐酸溶液溶解。加热煮沸2min,冷却后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,得试验溶液A。保留此溶液用于碳酸钙含量和钠含量的测定。
在一系列100mL容量瓶中,用移液管各移人10mL试验溶液A,加2mL盐酸溶液,再分别加人
3 HG/T2969—2010 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定其吸光度。以钙质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中钙的含量。 6.5.5结果计算
碳酸钙含量以碳酸钙(CaCO3)的质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
w3 = m1 ×2. 497
(3)
..
10×100
1 000m×500
式中: m1——从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值,单位为毫克(mg); m——试料的质量的数值,单位为克(g); 2.497—钙换算成碳酸钙的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.6碳酸钡含量的测定 6.6.1方法提要
在pH=5.9条件下,钡离子与重铬酸钾生成铬酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤,用盐酸溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,由消耗标准滴定溶液的体积计算出碳酸钡的含量。 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸溶液:1十1。 6.6.2.2盐酸溶液:1十4。 6.6.2.3氨水溶液:1十1。 6.6.2.4乙酸铵溶液:10g/L。 6.6.2.5乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L。 6.6.2.6重铬酸钾溶液:50g/L。 6.6.2.7碘化钾溶液:200g/L。 6.6.2.8硝酸银溶液:20g/L。 6.6.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH~5.9)。
称取164g无水乙酸钠,溶于水,加7.5mL冰醋酸,用水稀释至1000mL,摇匀。 6.6.2.10硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。
将按HG/T3696.1配制和标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释10倍。 6.6.2.11甲基红指示液:1g/L。 6.6.2.12淀粉指示液:10g/L。 6.6.3仪器、设备
多孔恒温水浴:能控制温度85℃土2℃。 6.6.4分析步骤
称取约3g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加20mL水,盖上表面皿,滴加盐酸溶液(6.6.2.1)至试料溶解,加热煮沸。取下冷却至室温,将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。
用移液管移取50mL滤液,置于250mL烧杯中,加30mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加2滴甲基红指示液,用氨水溶液调节试验溶液为黄色,再用盐酸溶液(6.6.2.2)调至淡红色刚出现。再加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加水至100mL,加热至沸,在搅拌下加人10mL重铬酸钾溶液,盖上表面皿,煮沸10min~15min。将烧杯及内容物置于85℃土2℃水浴上保温1h,取下,静 4 HG/T2969—2010
置1h以上。
沉淀用慢速滤纸过滤,用乙酸铵溶液洗涤烧杯及沉淀至取5mL滤液加5滴硝酸银为无色。 用15mL盐酸溶液(6.6.2.2)溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤至100mL,冷却。 加入10mL碘化钾溶液,揽拌,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加2mL淀粉指
示液,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同 6.6.5结果计算
碳酸钡含量以碳酸钡(BaCOs)的质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
_c(V-Vo)XM/3
X100.
(4)
W4=
1.000mX 250 50
式中: V一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
-
m—试料质量的数值,单位为克(g); M—碳酸锁(BaCO3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=197.33)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6.7钠含量的测定 6.7.1方法提要
在原子吸收分光光度计上,于589.0nm处,采用标准加入法测定试样中钠含量。 6.7.2试剂 6.7.2.1盐酸溶液:1+1。 6.7.2.2钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液,用水稀释至100mL。该溶液现用现配。 6.7.2.3钾标准溶液:1mL溶液含钾(K)30mg。
准确称取57.33g氟化钾(优级纯),用水稀释至1000mL,贮于聚乙烯瓶中。 6.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。 6.7.4分析步骤
用移液管各移取2mL试验溶液A(6.5.4),于四个100mL容量瓶中,分别加入2mL盐酸溶液和5mL钾标准溶液,再分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL钠标准溶液,稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长589.0nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定其吸光度。以钠质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中钠的质量。 6.7.5结果计算
钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
ws =- m1 X1. 348 ×
(5)
X100
1 000m×500
2
式中: mi 从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg);
试料(6.5.4)的质量的数值,单位为克(g);
m-
5 HG/T2969-2010 1.348—钠换算成氧化钠的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.03%。 6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要
同GB/T3049—2006的第3章。 6.8.2试剂 6.8.2.1硝酸溶液:1+1; 6.8.2.2盐酸溶液:1+1; 6.8.2.3其他同GB/T3049—2006的第4章。 6.8.3仪器、设备
分光光度计:带有4cm或5cm的比色血。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3规定,使用4cm或5cm比色血及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 6.8.4.2测定
称取约1g试样,精确至0.001g,置于100mL烧杯中,加人少量水润湿,盖上表面血,滴加5滴硝酸溶液、5mL盐酸溶液(6.8.2.2)溶解,加热煮沸,冷却后用中速定性滤纸过滤,用水洗涤,滤液和洗液收集于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
用移液管移取50mL试验溶液,按GB/T3049—2006第6.4条规定从*必要时,加水至60mL..."开始进行操作。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 从工作曲线上查出相应的铁的质量,单位为毫克(mg)。
6.8.5结果计算
铁含量以三氧化二铁(Fe2O3)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(6)计算:
(mlmo)×1.430
X100...
(6)
W6=
1 000m× 100
50
式中: mi- 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m——试料质量的数值,单位为克(g); 1.430--铁换算成三氧化二铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 6.9氯含量的测定 6.9.1比浊法 6.9.1.1方法提要
试样用硝酸溶解,在试液中加人硝酸银溶液,使试样中的氯离子生成氯化银沉淀,与标准比浊溶液进行比较。 6.9.1.2试剂 6.9.1.2.1硝酸溶液:1+2; 6.9.1.2.2硝酸银溶液:17g/L; 6.9.1.2.3氯标准溶液:1mL溶液含氟(Cl)0.1mg。 6
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