ICS 71.060.50 G 12 备案号:41841—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4523—2013
硝酸铵溶液
Ammonium nitrate solution
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4523—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准负责起草单位:福建永安双华化工有限公司、福建海峡科化股份有限公司、中海油天津化工
研究设计院、河北冀衡赛瑞化工有限公司。
本标准参加单位:钟样凯龙楚兴化工有限责任公司、天脊煤化工集团股份有限公司、大化集团有限责任公司、中国氮肥工业协会。
本标准主要起草人:徐德安、苏明阳、杨裴、李庆青、黄业英、张亚明、王百文、闫成华、张荣、陈榕光、 王立庆、陈能军、李维德。
I
HG/T4523-—2013
硝酸铵溶液
1范围
本标准规定了硝酸铵溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于由氨与稀硝酸中和制得的硝酸铵溶液,该产品用于制备工业炸药、硝酸盐、硝态氮肥
等的原料。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T6678 8化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB18564.1-2006道路运输液体危险货物罐式车辆第1部分:金属常压罐体技术要求 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
JT617汽车运输危险货物规则 3分子式和相对分子质重
分子式:NHNO3 相对分子质量:80.02(按2011年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:结晶温度以上为无色或淡黄色透明液体 4.2硝酸铵溶液按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指标 65.0~95.0 4.5~7.0 0. 05
项 目
硝酸铵(NH4NO:)w/% pH(10%硝酸铵溶液)灼烧残渣w/%
N
5试验方法 5.1誉告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
1
HG/T4523—2013 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/ T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,于烧杯中用目视法判定外观。
5.4试验溶液的制备
量取硝酸铵溶液约200mL~300mL,置于已知质量(mo)的烧杯中,用适量的水(ml)将烧杯内壁粘附的试样洗入烧杯内,直至用玻璃棒搅拌3min~4min后烧杯内无可见硝酸铵结晶,称量(m2),精确至0.1g,此溶液为试验溶液A,将用于以下所有项目的检验。
试验溶液A的稀释倍率以k计,按公式(1)计算:
m2-mo m2-m1-ma
(1)
R二
式中: mo 烧杯的质量的数值,单位为克(g); m 利用减量法计算出的加人水的质量的数值,单位为克(g); m2— 稀释后硝酸铵试验溶液和烧杯的质量的数值,单位为克(g)。
5.5硝酸铵含量的测定 5.5.1方法提要
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢
氧化钠标准溶液滴定。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.5mol/L。 5.5.2.2中性甲醛溶液:1+1;
将37%甲醛溶液用等体积的水稀释后,加2滴酚酥指示液,滴加0.1moL/LNaOH标准溶液至溶液呈粉红色。 5.5.2.3酚酸指示液:10g/L。 5.5.2.4甲基红指示液:1g/L。 5.5.3分析步骤
称取约1.5g试验溶液A,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加人100mL120mL水,加 1滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液调节至溶液呈橙色。
加人15mL中性甲醛溶液至试液中,摇匀,放置5min,加入3滴酚酸指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液呈粉红色,保持1min,颜色不消失即为终点。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.5.4结果计算
试验溶液A中硝酸铵的含量以硝酸铵(NH4NO3)的质量分数w1计,按公式(2)计算:
(V1-V。)cMX10-3
×100%...
(2)
w:
m
式中: V1一—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。—滴定空白试验溶液所消耗的氧氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m—试验溶液A质量的数值,单位为克(g);
2
HG/T4523—2013
M硝酸铵(NH4NO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=80.02)。 硝酸铵的含量以硝酸铵(NHNO3)的质量分数w2计,按公式(3)计算:
(3)
W2=w,k.
式中: w1—按公式(2)计算出的试验溶液A中硝酸铵的质量分数,以%表示;灵一—按公式(1)计算出的试验溶液A的稀释倍率,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
5.6pH的测定 5.6.1方法提要
将试样溶于水中,用酸度计测定10%硝酸铵溶液的pH。 5.6.2试剂和材料
无二氧化碳的水。 5.6.3仪器
酸度计:分度值为0.02,配有复合电极或玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。 5.6.4分析步骤
在200mL烧杯中,先加人一定质量(m1)的试验溶液A,再加入一定质量(m2)的无二氧化碳的水,配制成100g的10%硝酸铵溶液,用酸度计测定该溶液的pH。
10%硝酸铵溶液需加人的试验溶液A的质量m1,按公式(4)计算:
100×10%
(4)
mi=
W1
式中: 1- 按公式(2)计算出的试验溶液A中硝酸铵的质量分数,以%表示。 10%硝酸铵溶液需加人的无二氧化碳的水的质量m2,按公式(5)计算:
(5)
mz=100-
式中: m1 按公式(4)计算出的加人试验溶液A的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。
5.7灼烧残渣的测定 5.7.1方法提要
将试样干燥后用电炉加热使其分解挥发,在800℃土20℃高温炉将试样灼烧至质量恒定,根据试样剩余的量,确定试样的灼烧残渣。 5.7.2仪器、设备 5.7.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。 5.7.2.2高温炉:温度能控制在800℃士20℃。 5.7.2.3瓷埚:容量50mL。 5.7.2.4电炉。 5.7.3分析步骤
称取约20g试验溶液A,精确至0.01g,置于预先于800℃土20℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷埚中,置于温度控制在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至固态,再用电炉缓缓加热,使试样完全分解挥发,再移人800℃土20℃的高温炉中灼烧至质量恒定。 5.7.4结果计算
灼烧残渣以质量分数w3计,按公式(6)计算:
ml-m2×100% mwi
(6) 3
W3 =
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式中: m1 灼烧后瓷埚和残渣的质量的数值,单位为克(g); m2 瓷埚的质量的数值,单位为克(g); w1—按公式(2)计算的试验溶液A中硝酸铵的质量分数,以%表示; m一一试验溶液A的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验。 6.1.1型式检验
要求中规定所有项目为型式检验项目,正常生产情况下每六个月进行一次型式检验。在下列情况下应进行型式检验:
a) 更新关键设备和生产工艺, b)主要原料有变化; c) 停产又恢复生产; d) 与上次型式检验有较大的差异; e)合同规定。
6.1.2出厂检验
要求中规定的硝酸铵含量、PH两项指标为出厂检验项目,应遂批检验。
6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产同等质量的产品为-一批,也可按产品贮罐组批。 6.3按照GB/T6678和GB/T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采样管、铝制采样管或加重型采样器取样。采取具有代表性的试样,取样量不少于500mL。将所采的样品收集于清洁干燥带磨口塞的瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。应保证取样瓶周围不出现结晶,如果出现结晶,应在取样时采取保温措施避免结晶的出现。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新采取两倍量试样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。 6.5按GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。 7标志、标签
7.1硝酸铵溶液产品包装槽罐车上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、罐体体积、核载重量、和 GB190中规定的“氧化性物质”的标签 7.2每批出厂的硝酸铵溶液都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。 8包装、运输和贮存 8.1硝酸铵溶液应采用保温性能良好、双层夹套式不锈钢材质的槽车灌装,槽车应具有加热和蒸气吹扫功能,应达到在一20℃条件下运输,罐体内硝酸铵溶液24h降温不超过10℃,罐装容器应符合 GB18564.1一2006的要求 8.2硝酸铵溶液主要采用公路运输形式,公路运输必须执行交通部颁发的JT617的相关规定。硝酸铵溶液应避免与油类、木屑等有机物及金属性粉末等混装混运,运输槽车应专车专用。 8.3硝酸铵溶液运输、贮存时应避免液体结晶或过热分解。 4
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HG/T4523—2013
9安全 9.1 硝酸铵与硫黄、硫铁矿、酸、过磷酸钙、漂白粉和粉末金属(特别是锌)作用时,能分解析出有毒的氮氧化物和氧,所析出的氧能引起燃烧而导致火灾;硝酸铵被有机物料污染或在高温状态时,将剧烈分解而导致爆炸。 9.2在硝酸铵溶液的充装和运输过程中,如遇少量泄漏可待其冷却结晶后收集处理,大量泄漏时可用砂土(不得混有木屑、纸张、油脂等可燃有机物)围堵,冷却后回收处理。 9.3硝酸铵分解温度为210℃,因而生产、贮存等场所应备有消防器材和应急救援器材,如发生火灾应用大量水扑灭。 9.4装卸过程操作人员应佩戴防护镜、防护手套等劳动保护用品,如被硝酸铵溶液烫伤可用大量水冲洗降温,严重时应立即就医。
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中华人民共和国化工行业标准
硝酸铵溶液 HG/T 4523-2013
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm 1/16 印张K 字数11千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
BZ002103023
书号:155025·1591
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