ICS 71.040.30 G 60
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39486—2020
化学试剂
电感耦合等离子体质谱分析方法通则
Chemical reagent-General rules for inductively coupled plasma
mass spectrometry
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T39486—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院、北京化学试剂研究所有限责任公司、赛默飞世尔科
技（中国)有限公司、安捷伦科技（中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理（上海)有限公司、北京吉天仪器有限公司。
本标准主要起草人：李春华、陈鹰、韩宝英、孟蓉、王玉华、李小波、贺杨明、宋娟娥、朱敏、姚继军、 樊勇、郝萍、曹建雄、高一鸣
，
1 GB/T39486—2020
化学试剂
电感耦合等离子体质谱分析方法通则
1范围
本标准规定了化学试剂用电感耦合等离子体质谱法对仪器的要求和测定方法本标准适用于化学试剂产品中微量和痕量元素的定性、定量分析以及同位素比值测定
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6041 质谱分析方法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13966 分析仪器术语 GB/T 14666 分析化学术谱 GB/T 23942 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 JJF 1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 JJF1267 同位素稀释质谱基准方法
3术语和定义
GB/T6041、GB/T13966、GB/T14666、GB/T23942、JJF1159、JJF1267界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1
电感耦合等离子体质谱法inductivelycoupledplasmamassspectrometry 物质中待测元素经电感耦合等离子体电离后，离子通过质量分离器，按质量电荷比（质荷比）进行定
性及根据离子数目进行定量的一种质谱分析方法 3.2
中心管injector 将雾化器形成的气溶胶引入等离子体中心的通道，位于炬管三层结构中的最内层注：又叫喷射管或者样品注人管。
3.3
辅助气auxiliarygas 炬管中管与中心管间通入的氩气流。 注：作用为支撑在炬管口形成的等离子体和控制等离子体火焰位置，并保护中心管
1 GB/T39486—2020
3.4
载气carrygas 中心管通人的气流。 注：作用为运送气溶胶进入等离子体。
3.5
质量分离器 mass separator 将待测元素的离子按质荷比进行分离，使符合要求的离子通过电场或者磁场的装置
3.6
接口interface 由采样锥、截取锥等组成的装置，使等离子体形成的离子进入质量分离器的通道。
3.7
质谱干扰 mass spectral interference 一个或多个原子离子与待测元素离子具有相近的质荷比而引起的干扰。
3.8
同量异位素干扰isobaricinterference 元素间具有相近的质荷比，不能被质量分离器分辨时引起的质谱干扰。
3.9
多原子离子干扰polyatomicioninterference 由两个或两个以上原子结合而成的复合离子，与待测元素离子具有相近的质荷比所引起的干扰
3.10
记忆效应 memoryeffect 高浓度样品或者上一个样品残留在整个装置里，对当前样品中待测元素造成偏高或者偏低的效应。
3.11
溶解态元素含量dissolvedcontentofelements 样品未经消解，通过合适溶剂进行浸泡或提取后，浸泡液或提取液中测得的待测元素含量。
3.12
待测元素总量totalcontentoftargetelements 样品完全消解后测得的待测元素含量。
4方法概述
被测样品形成的气溶胶进人高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的部分离子经过离子
透镜等装置后进入质量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定浓度范围内，其质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而进行定性或定量分析。
5试剂和材料
除另有规定外，所用标准溶液按GB/T602的规定制备或者直接使用有证标准物质。试验用水应符合GB/T33087的规定
6仪器
6.1 仪器的组成和要求 5ZIC基本配置如图1所示，主要由进样系统、冷却系统、真空系统、离子源、接口、离子透镜系统、质量分 2 GB/T39486—2020
离器、检测器、控制与数据处理系统等部分组成，可选配碰撞/反应池、联用设备等附件
进样系统
离子源 接口
质量分离器
检测器
离子透镜系统
nn
真空系统
样品溶液
进样器 排液 冷却系统
控制与数据处理系统
图1 基本配置示意图
6.2进样系统 6.2.1 液体进样
主要由样品提升和雾化两部分组成。样品提升有蠕动泵提升和自吸式雾化器提升两种方式。雾化部分由雾化器和雾化室组成。
液体样品提升速率一般为0.05mL/min～2.0mL/min，载气流速一般为0.5L/min~2.0L/min，辅助气流速一般为0.8L/min~1.5L/min。 6.2.2固体进样
必要时可选配有激光或辉光放电等装置。该装置可将固体样品从其表面剥离并与工作气体混合成为微粒气溶胶，在载气的作用下将微粒气溶胶经中心管直接引入到等离子体中心通道进行电离。 6.2.3气体进样
配有准确控制气体流量的装置。利用该装置将气体样品在载气的作用下直接经中心管引人到等离子体中心通道进行电离。 6.3冷却系统
由气体冷却装置和水冷却装置组成。利用该装置对炬管、射频发生器、工作线圈和接口等进行冷却。
冷却气流速一般为10L/min～25L/min，水冷却装置温度一般为20℃～25℃。 6.4真空系统
由机械泵、涡轮分子泵、密封圈及真空管道等组成，可提供多等级真空度的装置。 分析区真空度压力范围一般在1.0×10-4Pa～1.0×10-6Pa。
6.5离子源
包括射频发生器、工作线圈及工作气体。功率范围通常为500W～1600W。
3 GB/T39486—2020
一般有27.12MHz、34MHz和40.68MHz三种频率。 6.6接口
由采样锥、截取锥及扩散室等组成，可实现由常压到真空环境的过渡和等离子体气流的提取。接口材质通常含镍或铂，使用循环冷却水冷却。采样锥的口径通常为1.0mm～1.1mm，截取锥的口径为 0.4mm~0.9mm。 6.7离子透镜系统
由单组或多组电极构成。可将来自截取锥的离子聚焦到质量分离器，并阻止来自电感耦合等离子体源的光子和中性粒子的通过。分为光子挡板、离轴离子透镜、90°偏转聚焦透镜和强制离子导向器四种类型。 6.8质量分离器 6.8.1四极杆质量分离器
也称为四极杆滤质器，由四根带有直流电压和射频电压的平行杆组成。电感耦合等离子体质谱仪
（简称ICP-MS）重可同时配置一个或多个四极杆质量分离器。经质量分离器后的峰宽一般小于 0.8amu（峰高10%处）。
6.8.2双聚焦扇形磁场质量分离器
由扇形电场和扇形磁场串联而成。对于质谱类干扰较多、质荷比相近的元素可以采用双聚焦扇形
磁场质量分离器进行分离。 6.8.3飞行时间质量分离器
主体部分为一个无场离子漂移管的动态质量分离器。经过离子源电离的离子，在加速电场作用下
获得动能，具有相同初始动能的离子在通过固定距离时，离子的飞行时间与其质量的平方根成正比，通过时间实现不同质荷比分离的装置。 6.9检测器
用于采集、放大经质量分离器分离后的离子信号。有电子倍增管、离子计数器、法拉第杯等类型。 测量模式有脉冲计数模式和模拟计数模式，积分时间通常为0.01s1.0s。 6.10控制与数据处理系统
由计算机和软件组成，通过控制系统实现对质谱仪的操作、各种参数调节和控制、数据的测量和处理等。 6.11碰撞/反应池
待测元素和外来气体发生碰撞或者反应的地方。碰撞气体主要为氮气，反应气体有氢、氨、氧、甲烷
或它们的混合物。碰撞/反应池可以和四极杆质谱或磁质谱结合使用 6.12其他联用设备
ICP-MS可以和多种设备联用，主要有自动进样器、激光烧蚀进样器、电热蒸汽进样器、氢化物发生器、超声波雾化器、膜去溶进样装置等
4 GB/T39486—2020
7样品和空白溶液的制备
7.1一般规定
不能直接进人仪器分析的样品，需根据分析目的选择相应的预处理方法。在制备和保存样品过程中需考待测元素不应受测试环境污染 7.2液体样品 7.2.1测定溶解态元素含量
对于有机溶液，若仪器配备有机物进样系统及等离子体加氧装置，可直接测定。 含少量有机物且待测元素含量在仪器线性范围内的样品，可用0.45m微孔滤膜过滤，收集所需体
积的滤液，滤液经酸化后测定；若经0.45um微孔滤膜过滤后，滤液中待测元素含量超出仪器线性范围或溶解在溶剂中的固体物质的总浓度TDS>2%，应将滤液稀释后测定。若样品中待测元素含量低于仪器检出限，可通过蒸发浓缩或萃取、离子交换等富集方法将待测元素富集后测定。
7.2.2测定待测元素总量
可采用化学方法或湿法消解、干法消解及微波消解等方法将样品处理后测定。若样品中待测元素含量低于仪器的检出限或需对干扰组分进行分离时，可根据情况分别采取共沉淀、萃取、离子交换等方法。 7.3固体样品 7.3.1测定溶解态元素含量
通过选取溶剂对固体样品进行浸泡或提取后，对浸泡液或提取液进行测定。根据浸泡液或提取液性质决定是否进行消解，之后按液体样品制备方法（7.2）处理。 7.3.2测定待测元素总量
配有固体进样系统的ICP-MS可直接测定部分固体样品，在测定过程中应注意固体样品的均匀度。 不能直接测定的固体样品可通过预处理方法将固体样品转化成液体后，按液体样品制备方法（7.2）处理。 7.4气体样品
配有气体进样系统的ICP-MS可直接测定部分气体样品。不能直接测定的气体样品可转化成液体（如吸收）后，按液体样品制备方法（7.2)处理。 7.5空白溶液 7.5.1标准溶液空白
与配制标准曲线各浓度点的溶剂一致，不加标准溶液，建立标准曲线时作“零”溶液。 7.5.2试验过程空白
不含样品，制备过程与样品处理过程采用相同试剂、相同步骤。
5 GB/T39486—2020
8分析步骤
8.1 仪器开启和调谐
按照操作流程打开仪器，仪器正常开启后稳定10min30min，其间用调谐溶液调节仪器灵敏度、 信噪比等满足检测要求，可参照GB/T34826进行。 2分析条件选择
8.2
根据分析需要选择功率、冷却气流速、辅助气流速、载气流速、采样位置、溶液提升速率、离子透镜参数、质谱测量方式、积分时间、仪器分辨率等参数。选择的原则是测定的大多数元素信号强、精密度高、 干扰少。
注：冷却气是炬管外管与中管间通人的氩气流，其作用为冷却炬管和维持等离子体
8.3 干扰的消除
8.3.1物理干扰
可用标准加入法或内标法进行校正。通过测定待测元素离子强度和内标元素离子强度的比率，校正样品输送、仪器漂移等的影响。
应在样品溶液最终定容前加人内标或采取在线内标加人法。待测元素质荷比对应内标元素选择可参见附录A。 8.3.2同量异位素干扰
通过测定不受干扰的同位素或使用干扰校正方程可减少或消除同量异位素干扰。常用干扰校正方程参见附录B。
通过测试干扰元素的另一个不受干扰同位素的丰度和离子强度计算出干扰元素的量，并将该量从响应信号中扣除，从而得到待测元素的实际响应信号值。扰校正方程可根据试验及样品实际情况进行编辑、使用，在使用前需进行验证，并记录所用的数学方程。 8.3.3多原子离子的干扰
常见的多原子离子干扰参见附录C。 减少或消除多原子离子干扰可采用以下一种或几种方法： a） 优化操作条件，降低多原子产率； b） 采用适当的样品分离方法去除干扰基质 c）采用干扰校正方程进行校正； d）采用碰撞/反应技术。
8.3.4双电荷离子的干扰
在等离子体解离过程中失去两个电子使其具有双电荷离子，按质荷比对其质量一半的待测元素离
子所引起的干扰。减少或消除双电荷离子干扰可采用以下一种或几种方法：
a) 优化操作条件，降低双电荷产率； b) 采用干扰校正方程进行校正； c）采用反应池技术。
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