ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：41828—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4510—2013
工业磷酸氢二钾
Dipotassium hydrogen phosphate for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4510—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油关津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、湖北兴发化工集团股份有
限公司、贵州省产品质量监督检验院。
本标准主要起草人：李光明、汪琦、届云、陈泉、龚宁。
I HG/T4510—2013
工业磷酸氢二钟
1范围
本标准规定了工业磷酸氢二钾的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于工业磷酸氢二钾。该产品用于酸碱调节剂、缓冲剂、细菌培养基以及焦磷酸钾的
原料。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰淋分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：碑斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：K2HPO4 相对分子质量：174.18（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色结晶。 4.2工业磷酸氢二钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
1 HG/T4510—2013
表1 技术要求
项 目
指 标 98.0 39. 9 40. 0 0. 02 0.05 0.003 0. 01 0. 005 9.0~9.4
磷酸氢二钾（K2HPO）w/% 磷酸氢二钾（以P.0Os计)w/% 氧化钾(K20)w/% 水不溶物w/% 氯化物(以CI计)w/% 铁(Fe)w/% 砷(As)w/% 重金属(以Pb计)w/% pH(10g/L溶液）
≥ > ≥ ≤ ≤ ≤ < ≤
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4磷酸氢二钾含量的测定 5.4.1磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、于燥、称量，计算出磷酸氢二钾含量。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.2硝酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3唑铝柠酮溶液。 5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1试验溶液的制备
称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水和10mL盐酸溶液，搅拌至试样溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.1.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，加水至约100mL，盖上表面血，加热至微沸，冷却至约75℃，加入50mL喹钼柠酮溶液（在加人试剂和加热过程中不应使用 2 HG/T45102013
明火，不应搅拌，以免结块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃±5℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾析法洗漆沉淀6次，每次用水约30mL。将沉淀转移至玻璃砂中，继续用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，于 180℃士5℃下干燥45min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。
同时做空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、 同样处理。 5.4.1.5结果计算
磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K2HPO）的质量分数w1计，按公式(1)计算：
(m1m2)X0. 0787×100% mX10/250
(1)
.
Wi=
磷酸氢二钾含量以五氧化二磷(P2Os)的质量分数w2计，按公式(2)计算：
(2)
w2=wX0.4075.
式中： m1 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2— 空白试验溶液生成磷钼酸唑啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）；
0.0787——磷铝酸唑啉换算成磷酸氢二钾的系数； 0.4075- 磷酸氢二钾换算成五氧化二磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.2容量法 5.4.2.1方法提要
在试样中加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示终点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~1mol/L。 5.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1mol/L。 5.4.2.3仪器、设备 5.4.2.3.1酸度计：配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极），分度值为0.02pH单位。 5.4.2.3.2电磁搅拌器：配有揽拌转子。 5.4.2.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入40.0mL盐酸标准滴定溶液和 50mL水。置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样完全溶解。将已校准酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH~4出现突跃点，记录滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V），计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1）。继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH~8.8 出现突跃点，记录这两个突跃点（pH~4～8.8)之间滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。 5.4.2.5结果计算
试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积以V1计，数值以mL表示，按公式（3)计算：
Vi = 40. 0. - Vc2
(3)
C1
式中： V——滴定至pH~4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； C1 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）。
3 HG/T4510—2013
当V1C1等于或小于V2C2时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾（K2HPO4）的质量分数W)计，按公式 (4)计算：
V1c1 ×MX10- ×100%
...(4)
Wi
m
当V1C1大于V2C2时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾（K2HPO）的质量分数WI计，按公式（5）计算：
w) = (2 (5)
m
磷酸氢二钾含量以五氯化二磷(P2Os）的质量分数w2计，按公式(2)计算。 式中： Vi 滴定至pH~4出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2——pH~4～8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C1-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C2-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); m 试料质量的数值，单位为克（g）； M—磷酸氢二钾（K2HPO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=174.2）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5氧化钾含量的测定 5.5.1方法提要
在弱碱性介质中，以四苯硼钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子于扰，预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。沉淀经过滤、干燥、称量，计算氧化钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+2。 5.5.2.2甲醛溶液：37%（质量分数）。 5.5.2.3四苯硼钠溶液：15g/L。
称取15g四苯硼钠，溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.5.2.6）和20mL六水氯化镁溶液（100g/L），搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存于棕色瓶或塑料瓶中，使用期不超过 30d。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.5.2.4四苯硼钠洗涤液：1.5g/L，用四苯硼钠溶液（5.5.2.3)稀释10倍制备。 5.5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：40g/L。 5.5.2.6氢氧化钠溶液：400g/L。 5.5.2.7酚酸指示液：10g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂培埚：滤板孔径为5μm~15um。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度在120℃士5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备
称取约1.5g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，用盐酸溶液调节溶液为pH~5（用pH试纸检验），转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。
4 HG/T4510—2013
在酸性介质中，试验溶液中的氟化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮状，与氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液：1十6。 5.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。 5.7.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3分析步骤 5.7.3.1试验溶液的制备
称取1.000g土0.002g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解试样，加10mL硝酸溶液，转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。 5.7.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时、同样处理。 5.8铁含量的测定 5.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.8.2试剂和材料
同GB/T3049—2006第4章。 5.8.3仪器
同GB/T3049—2006第5章。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确到0.001g，置于50mL烧杯中，用适量水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶藏浊时，进行于过滤。 5.8.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.8.4.3工作曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液（相当于铁含量0mg、0.010mg、0.020mg、0.040mg、0.060mg、0.080mg），置于6个100mL容量瓶中。选用 5cm比色血，以下操作按GB/T3049一2006的规定，从6.3.2开始，至6.3.4为止。 5.8.4.4测定
用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL烧杯中，以下操作按GB/ T3049一2006的6.4，从“有必要，加水至60mL**.”开始操作。以水调零，测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 5.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计，按公式(8)计算：
(m1m2)X10-3
X100%
(8)
ws=
m×10/50
式中： mi 从工作曲线上查得的试验落液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：
6