ICS71.060.50 G 12 备案号：30104—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4132—2010
工业磷酸氢二铵
Diammonium hydrogen phosphatefor industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4132—2010
前 言
本标准修改采用俄罗斯国家标准TOCT8515一1975《磷酸氢二铵技术条件》（俄文版）。 本标准根据俄罗斯国家标准TOCT8515一1975《磷酸氢二铵技术条件》重新起草。 考虑到我国国情，在修改采用俄罗斯国家标准TOCT8515一1975时，本标准做了一些修改，有关技
术性差异及结构性差异已编人正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考
本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、湖北兴发化工（集
团）股份有限公司、湖北祥云（集团）化工股份有限公司、贵州瓮福（集团有限责任公司、湖北宜化肥业有限公司。
本标准主要起草人：李光明、邹建、熊萍、胡启昌、张庆仙、卞平官、陈文静。 本标准为首次发布。 HG/T4132—2010
工业磷酸氢二铵
1范围
本标准规定了工业磷酸氢二铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸氢二铵。该产品主要用作织物、木材和纸张的阻燃剂，还用于陶瓷、据瓷和
焊药等生产。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
GB/T191一2008包装储运图示标志（m0dISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.1一2008磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定（蒸馏后滴定法） GB/T10209.3一2008磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：（NH4）2HPO4 相对分子质量：132.06（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：浅色粉末状或颗粒状。 4.2工业磷酸氢二铵应符合表1要求。
表1要求
指 标
项 目
一等品 95.0 51. 0 18. 0 5. 0 0. 01
合格品 93.0 50.0 18. 0 5.0
主含量[以（NH4)2HPO4计］w/% 主含量（以POs计）w/% 总氮（以N计)w/% 水分w/% 氟化物（以F计)w/%
≥ ≥ ≤ N
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就
1 HG/T4132—2010
医。部分试剂具有易燃性，操作时须小心谨慎，不得使用明火加热。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/ T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光条件下，用目视法判别。 5.4主含量的测定 5.4.1方法提要
在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸啉沉淀，沉淀经过滤、 烘干、称量，计算得出试样中磷酸氢二铵含量， 5.4.2试剂 5.4.2.1硝酸溶液：1+1； 5.4.2.2喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm； 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备
称取1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤后使用（弃去最初20mL滤液）。 5.4.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。 5.4.4.3测定
用移液管移取15mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃土 5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃土5℃下干燥 45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.4.5结果计算
主含量以磷酸氢二铵［(NH4)2HPO.的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算：
w1=1.8617w2
:(1)
主含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：
(ml-m2) ×0. 032 07×100.
(2)
t02
mX（15/250)
式中： mi m2
试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）；
m-
1.8617 五氧化二磷换算成磷酸氢二铵的系数；
磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。
0.03207
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
2 HG/T4132—2010
5.5氮含量测定
按GB/T10209.1一2008第6章规定进行测定并计算。 5.6水分含量的测定
称取约2g试样，精确至0.0002g，按GB/T10209.3—2008中第3.2条测定并计算。 5.7氟化物含量的测定 5.7.1方法提要
试样溶解后，在酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲线法测定氟含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1+4。 5.7.2.2硝酸溶液：1+15。 5.7.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。 5.7.2.4缓冲溶液：溶解370g二水柠檬酸钠（Na3CH;O7·2H2O)和24g柠檬酸（CH;O7·2H2O) 溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL，摇匀。 5.7.2.5氟化物标准溶液：1mL含有氟（F)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.2.6溴甲酚绿指示液：1g/L。 5.7.3仪器 5.7.3.1氟离子选择电极； 5.7.3.2饱和甘汞电极。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中，各加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色。加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒人干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接电位计接线，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.7.4.2测定
称取约1g试样，精确到0.001g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，以下操作按5.7.4.1"加1mL盐酸溶液..记
录平衡时的电位值”，根据测定电位值从工作曲线上查出相应的氟离子浓度对数值，求反对数得到氟离子浓度。 5.7.5结果计算
氟化物含量以氟（F)的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：
ws = (pX50)×10-3
....(3)
X100:
m×（25/100）
式中：
试验溶液中氟离子质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试料的质量的数值，单位为克（g）。
77
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
3 HG/T 4132—2010
6检验规则
6.1本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业磷酸氢二铵为一批，每批产品不得大于60t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于400g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4生产厂应保证所有出厂的工业磷酸氢二铵产品都符合本标准要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业磷酸氢二铵包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 等级、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008所规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业磷酸氢二铵都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 等级、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业磷酸氢二铵应用双层包装。内袋采用内衬聚乙烯薄膜袋，采用热合或人工扎口；外包装为塑料编织袋，应牢固缝合。每袋净含量25kg或50kg。用户有特殊要求，供需协商。 8.2工业磷酸氢二铵在运输过程中防止雨淋、日晒。 8.3工业磷酸氢二铵应贮存于干燥、通风的库房内，并需加垫层，防止受潮。 HG/T4132—2010
附录A （资料性附录）
本标准与俄罗斯国家标准的技术性差异
表A.1给出了本标准与俄罗斯国家标准TOCT8515一1975（1992年修订）《磷酸氢二铵技术条件》 （俄文版）技术性差异。
表A.1本标准与俄罗斯国家标准TOCT8515一1975(1992年修订)技术性差异－览表
原 因
本标准的章条编号
技术性差异
1)俄罗斯国家标准规定了A级［食品级（以热法
磷酸制取的)、B级[工业级（以工业磷酸制取的)]、 1)我国的标准体系不同，工业产品标
准不能包括食品级 2)根据国内用户的要求，将氨含量指标修改为氮含量指标，同时增加了磷酸氢二铵含量指标喔钼柠酮重量法是国家标准通用方法。因为该方法是经典方法，生产企业
B级[工业级（以萃取磷酸制取的）。化工行业标准规定一等品和合格品，不包括食品级 2)增加了磷酸氢二铵含量指标 3)将氨含量指标修改为氮含量指标俄罗斯国家标准测定五氧化二磷含量采用磷钼钒
5. 4
络合光度法。化工行业标准采用喹钼柠酮重量法 和用户一直认可该方法俄罗斯国家标准测定氨含量采用三种方法：(1)甲醛法——氢氧化钠标准溶液滴定法；(2)氯胺法硫代硫酸钠标准溶液滴定法；（3）奈斯勒试剂法。化 方法，也是国家标准工行业标准测定采用蒸馏滴定法
蒸馏滴定法是我国测定氮含量的通用
5. 5 HG/T4132—2010
附录B （资料性附录）
本标准与俄罗斯国家标准的结构性差异
表B.1给出了本标准与俄罗斯国家标准TOCT8515一1975（1992年修订）《磷酸氢二铵技术条件》 （俄文版）结构性差异，
表B.1 本标准与俄罗斯国家标准rOCT8515一1975（1992年修订）结构性差异一览表
俄罗斯国家标准
本标准
章节前言 1 2 3
章节
内容
内容前言范围
范围
规范性引用文件
分子式要求
种类要求取样方法试验方法
1. 1 1. 2 2
试验方法
5 6 - 00
检验规则（含取样方法）
标志、标签包装、运输、贮存
标志、包装、运输及贮存
4 1D 6
出厂检验安全要求