ICS 83.040.30 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10722—2014 代替GB/T10722—2003
炭黑 总表面积和外表面积的测定
氮吸附法
Carbon black-Determination of total and external surface area-
Nitrogen adsorption test method
2014-12-31发布
2015-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
0 GB/T107222014
用“GB3778、GB/T3782、GB/T7044、HG/T3061”代替“ASTMD1799、ASTMD1900”，以符合不同品种炭黑的采样，同时增加了“GB/T8170、HG/T3065”，删除了“ASTMD3765、 ASTMD4483”（见第2章，ASTMD6556-10的第2章）；增加了“术语与定义”，使本标准的NSA和STSA的概念更清晰（见第3章）； -删除了“意义和用途”，不宜写在标准正文中（见ASTMD6556-10的第4章）；增加“（105士2）℃”，适应白炭黑的测试（见6.5，ASTMD6556-10的5.5）； - 删除了有关“杜瓦瓶”和“测量P。的一系列选项”的部分内容，不适于这种叙述（见ASTM D6556-10的9.2、9.3)； -增加了“白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重”（见8.1.1)；增加了“粉状试样宜用压块机制样后进行测试”，适应不同品种炭黑的测试（见8.1.1注）；删除了对称样量的描述，增加了对称样量的规定，以提高数据的准确性（见8.1.3注，ASTM D6556-10的8.3、注1)；修改“在相对压强（p/p。）为0.1～0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”为“测试炭黑试样时：在相对压强（p/p。）为0.1～0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点，以获取 STSA值。测试白炭黑试样时：在相对压强（p/p。）为0.050.2范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”，增加可操作性（见9.5，ASTMD6556-10的9.6）；增加“所选点数应满足相关系数>0.999”，以提高数据的准确性（见10.4.3，ASTMD6556-10 的10.4.3)；将“按炭黑品种确定适宜的相对压强”修改为“按表面积范围确定适宜的相对压强”，规定更全面和明确（见10.4.4，ASTMD6556-10的10.4.4)；增加了（160士10)℃，以符合白炭黑的试样处理（见6.4、8.2.2的注1)；一增加了白炭黑的密度，方便标准使用者的使用（见9.4）；增加了对测试结果取值规定的描述，增加可操作性（见10.6）；一增加了资料性附录A。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、金能科技股份有限公司、广州吉必盛科技实业有
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限公司、龙星化工股份有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司、山东联科新材料有限公司、四川理工学院、株洲兴隆化工实业有限公司、佳通轮胎（中国）研发中心配方材料部。
本标准主要起草人：聂素青、刘健、吴春蕾、代传银、冯洁、侯贺钢、蒋良强、张友伟、陈建、周敏、林俊、 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
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GB/T10722—1989、GB/T10722—1999、GB/T10722—2003。
II GB/T10722—2014
炭黑 累总表面积和外表面积的测定
氮吸附法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用Brunauer、Emmett、Teller(B.E.T.NSA)的多分子层吸附理论多点法测定总表面积，以及用统计吸附层厚度表面积方法测定外表面积。
本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和沉淀水合二氧化硅（白炭黑）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB3778橡胶用炭黑 GB/T3782 2乙炔炭黑 GB/T 7044 色素炭黑 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 HG/T3065 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 加热减量的测定
3术语和定义
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下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氮吸附表面积 nitrogen surface area;NSA S NSA 按B.E.T.理论，由氮吸附数据计算得到的炭黑总表面积。
3.2
统计吸附层厚度表面积 statistical thickness surfacearea;STSA S sTSA 使用deBoer理论和炭黑模型，由氮吸附数据计算出的外表面积。
4原理
在液氮温度下，以炭黑或白炭黑从一定分压的氮气中吸附氮分子的数量来计算总表面积和外表面积。
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GB/T10722—2014
5试剂与材料
5.1高纯氮，瓶装或其他来源。 5.2高纯氨，瓶装或其他来源。 5.3液氮，纯度≥98%。
6仪器
6.1多点静态体积气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件 6.2样品管，当样品管与吸附仪连接时，应保证密封，使管内外每变化一个大气压，管内的氨气泄漏率应小于10-5mL/min。 6.3分析天平，精度01mg 6.4加热套或其他加热装置，能控制温度在（160士10）℃和（300士10）℃。 6.5烘箱，重力对流型且能控温（125士10）℃、（105±2)
7菜样
按GB3778、GB/T3782GB/T7044和H T3061采
8试样的制备
8.1试样脱气前准备 8.1.1取适量炭黑于温度为（125土10）℃的烘箱中干燥1h，若已知试样中水分很少或连续的处理过程确保水分已被除去可省略此步。白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重。
注：粉状试样宜用压块机制样后进行测试。 8.1.2在试样脱气条伴下处理空样品管至少10min，称量样品管并记录质量，精确至0.1mg。 8.1.3称量试样质量，使管内试样的表面积为20m50m。按8.2或8.3进行脱气
注：管内试样的表面积=试样质量×氮吸附表面积。
8.2流动脱气
8.2.1打开气体控制阀，把气体分配管插人样品管中，用氨气或氮气净化处理至少1min。 8.2.2将加热套或其他加热源套在样品管上，在规定温度下脱气0.5h或更长时间，以确保除去样品管上部痕量的凝结水，最少的脱气时间应由能否测得稳定的表面积来确定。表面积不会随脱气时间的延长而增加。
注1：橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑规定脱气温度为（300士10)℃，白炭黑规定脱气温度为（160士10)℃。 注2：标准参比炭黑SRBB8以及白炭黑可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果，建议脱气时间延长至1h。
8.2.3一且确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时间。有些试样脱气时间会低于0.5h，特别是含水量极少的试样。任何情况下脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。 8.2.4脱气并冷却后，可以直接将样品管移到测试仪器上，否则，应将样品管从加热源处移开，并继续保持净化气流直至做好分析测试准备。
2 GB/T10722—2014
8.3真空脱气 8.3.1将装置保持在大气压下，把装有试样的样品管接到脱气装置上。 8.3.2按装置规定的操作步骤进行脱气。 8.3.3将加热套或其他加热源套在样品管上，按注1、注2要求脱气0.5h或更长时间，同时要求达到并保持管内压强小于1.4Pa。 8.3.4一且确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时间。有些试样脱气时间会低于0.5h，特别是含水量极少的试样。任何情况下脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。
9分析步骤
9.1参阅多点静态气体吸附仪的使用手册或技术说明书，并熟练掌握这些操作步骤。 9.2提前0.5h1h将液氮装人杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。每天测试结束后应净化杜瓦瓶并使其干燥。 9.3准确测定液的饱和蒸气压（力。），并重复测定，直到连续两次测得的德和蒸气压之差不超过 0.13kPa。
注：在 主管漫泡在液氮中保持温度平衡的情况连续两次p测量之间至少间隔10in。老 著测量时间间隔较
短将导致p。值增大或不稳定
9.4用氢气测定或通过计算（般假定炭黑密度为1.9g/mL，白炭黑密度为2.0gmL）来确定样品管剩余空间的体积 9.5测试象黑武样时：在相对压强（/p。）为0.1～0.5范围内至少要测得五个均勺分布的数据点，以获
测试白炭黑试样时：在相对压强（P/p。为0.05~0.2范围内至少要测得个均匀分布的
取STSA值。
数据点。对于 些试样，特别是N100和N200系列，还需增加在p/p。为0.05和0.07两个点的数据，以提高测定NSA值的准确性，每个数据点应包括平衡状态的相对压强和相应的贰样吸附氮气总体积。 9.6称量装有天试样的样品管质量，精确至0.1mg。称量可在吸附操作前或后进行，也可仔细地将所有试样从样品管倒人称过皮重的盘中直接称量试样质量。使用氨气时，会因样品管内的氨气对试样产生1mg/mL的浮力面引起质量偏差。
注：称量过程中，样品管宜加盖橡胶塞，以防止试样吸收空气中的水分
10结果计算
10.1说明
大多数自动分析仪器在完成分析时均能执行下面的计算。操作人员应验证仪器内部的计算符合下面的方法。 10.2试样质量
按式(1)计算，精确至0.1mg。
m=m,-m。
·(1)
式中： m m,- 样品管与试样质量的数值，单位为克（g）； m。- 样品管质量的数值，单位为克（g）。
-干品试样质量的数值，单位为克（g）；
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