ICS75-010 E 11
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 6154—2019 代替SY/T6154—1995
岩石比表面积和孔径分布测定
静态吸附容量法
Determination of specific surface and pore size distribution of rocks-
Static adsorption capacity method
2020一05一01实施
2019-11一04发布
国家能源局 发布 SY/T 6154—2019
目 次
II
前言 1 范围
规范性引用文件 3 仪器设备与材料 3.1 仪器设备 3.2 材料 4实验步骤 4.1 样品准备 4.2 氮气吸附 4.3 二氧化碳吸附数据处理
2
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5.1 自由空间体积计算 5.2 吸附量计算 5.3 比表面积计算 5.4孔径分布计算 6 质量要求
实验报告附录A（资料性附录） 样品脱气温度附录B（资料性附录） 常见氮气吸附模型附录C（资料性附录） 岩石比表面积和孔径分布检测报告附录D（资料性附录） 样品等温吸附脱附曲线和××孔径分布图· 参考文献·
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8
**-10
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..12 SY/T 6154—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T61541995《岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法》，与
SY/T6154一1995相比，主要技术变化如下：
修改了适用范围（见第1章）：增加并修改了“规范性引用文件”（见第2章）；一删除了原理（见1995年版的第3章）将“材料及试剂”“仪器装置”合并为“仪器设备与材料”，且增加了部分设备及二氧化碳吸
一
附法的材料（见第3章）；修改样品脱气的部分内容，并按岩性划分了脱气温度（见4.2.1）：修改了样品等温线测定的部分内容（见4.2.3）：增加了二氧化碳吸附测试过程（见4.3）：增加了二氧化碳吸附法测试微孔孔径分布的计算公式（见5.4.9）； “精密度”修改为“质量要求”，并对质量要求进行规定（第6章）； -增加了岩样脱气温度、常见氮气吸附模型（见附录A、附录B）。
一
本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司华东油气分公司勘探开发研究院、中国石油化工股
份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油天然气股份有限公司杭州地质研究院、中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司大庆油田有限责任公司勘探开发研究院。
本标准主要起草人：龚月、高和群、陈云燕、俞凌杰、蔡长宏、徐爽、王莹、杨希翡、徐喜庆、 丁安徐。
本标准于1995年首次发布，本次是第一次修订。
III SY/T6154-—2019
岩石比表面积和孔径分布测定静态吸附容量法
1范围
本标准规定了静态吸附容量法测定岩石比表面积和孔径分布的方法、实验步骤、数据处理和质量要求。
本标准适用于岩石的比表面积和孔径分布的测定，孔直径有效测定范围为0.35nm～200nm。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5816—1995催化剂和吸附剂表面积测定法 GB/T29172岩心分析方法
3 仪器设备与材料 3.1 仪器设备 3.1.1 仪器装置按GB/T5816一1995中4.1的规定，测定装置见图1。 3.1.2米 粉碎机。 3.1.3 标准筛：粒径0.250mm～0.425mm。 3.1.4干燥箱：温度大于110℃。 3.1.5分析天平：感量0.0001g。 3.1.6分子泵：真空度不高于1.33Pa。 3.1.7 机械真空泵。 3.2材料 3.2.1 氮气：纯度不低于99.99% 3.2.2 氨气：纯度不低于99.99%。 3.2.3液氮。 3.2.4 二氧化碳：纯度不低于99.99%。 3.2.5玻璃填充柱。 3.2.6 冰水混合物。
4 实验步骤 4.1 样品准备 4.1.1 含油样品应先洗油，按GB/T29172执行。
1 SY/T6154—2019
4.1.2将样品粉碎过筛，取粒径在0.250mm～0.425mm的样品5g～20g。 4.1.3样品应先烘干，按GB/T29172执行，烘干后放入干燥器备用。
He源
He源
吸附气源 外接体积球
X
X
6(3
6(1)
6(2)
7(2)
7(1)
脱气装置
分析装置
说明：
一电磁阀： 2压力传感器； 3样品管： 4—歧管；电热套
5
6(1)，6(2)，6(3) 接头：
杜瓦瓶。
7(1),7 (2)
图1比表面积和孔径分布仪器示意图
4.2氮气吸附 4.2.1样品脱气 4.2.1.1样品管称重，质量为m1。 4.2.1.2将制备好的样品装入样品管。样品量宜按岩性确定：泥岩、页岩取1.0000g～3.0000g；粉砂岩、膏岩和煤取2.0000g～5.0000g。对于比表面积较低的样品，宜增加样品量或在样品管中加人填充柱。 4.2.1.3将装好样品的样品管装入脱气装置，启动真空装置，加热抽真空脱气，加热到目标温度，参见附录A，系统真空度达到1.33Pa以下时，继续抽真空脱气不少于4h。 4.2.1.4脱气结束后，取下样品管称重，质量为m2，样品质量m=m2一ml。 4.2.2自由空间体积的测定 4.2.2.1将压力传感器调至零点，并检测分析装置是否漏气。 4.2.2.2把装样后已脱气的样品管装人分析装置6（3）的接口处，升起杜瓦瓶，将样品管浸人装有液氮的杜瓦瓶7（2）中，控制样品在液氮液面以下至少5.0cm处，并在整个测定过程中保持液氮面恒定。 4.2.2.3向歧管充人氮气，记录平衡前系统压力p和平衡前歧管温度T1。 2 SY/T 6154—2019
4.2.2.4向样品管充人氨气，记录平衡后系统压力P2，平衡后歧管温度T2和液氮温度Ts。 4.2.2.5按公式（1）计算自由空间体积。 4.2.3等温吸附脱附曲线测定 4.2.3.1分析装置抽真空排除分析系统及样品管内气，使真空度达到1.33Pa以下。 4.2.3.2向分析装置充入氮气，在30s内的压力变化率不超过0.15%时，即可认为吸附平衡，记录吸附平衡后系统歧管压力P，吸附平衡后歧管温度T，吸附平衡后液氮温度T和氮气的饱和蒸气压Po。 按公式（2）计算吸附量Vao 4.2.3.3重复4.2.3.2操作，如此重复进行在p/po=0.001～0.995至少测量30个点，在p/po=0.001~ 0.100选点宜不少于10个。 4.2.3.4从p/po=0.995开始逐渐降低相对压力做脱附分支实验，在p/po=0.995～0.100至少测量20 个点。 4.2.3.5若只求比表面积，在p/po=0.050～0.350应实测5～7个吸附点，按照公式（3）至公式（11) 即可结束试验。 4.3二氧化碳吸附 4.3.1样品脱气
样品脱气按4.2.1执行。
4.3.2自由空间体积的测定 4.3.2.1将压力传感器调至零点，并检测分析装置是否漏气。 4.3.2.2把装样后已脱气的样品管装人分析装置6（3）的接口处，升起杜瓦瓶，将样品管浸人装有冰水混合物的杜瓦瓶中，控制样品在液面以下至少5.0cm处，并在整个测定过程中保持液面恒定。 4.3.2.3向歧管充人氨气，记录平衡前系统压力P1和平衡前歧管温度T1。 4.3.2.4向分析装置充氨气，记录平衡后系统压力P2，平衡后歧管温度T2和冰水混合物温度To 4.3.2.5按公式（1）计算自由空间体积（将公式中T换成T。）。 4.3.3等温吸附脱附曲线测定 4.3.3.1将压力传感器调至零点，并检测分析装置是否漏气。 4.3.3.2向样品管中充入二氧化碳，经过一段时间吸附后，在30s内的压力变化率不超过0.15%时，即可认为吸附平衡，记录吸附平衡后系统歧管压力P，吸附平衡后歧管温度T，吸附平衡后冰水混合物温度T和二氧化碳的饱和蒸气压Po。按公式（2）计算吸附量Va。 4.3.3.3重复4.3.3.2操作，在P/po=0.0001～0.0300至少测量30个点。
5数据处理 5.1 自由空间体积计算
自由空间体积按公式（1）计算：
V-T(-P)
(1) 3
P2T2