
ICS 17.180.99 N 52
F
中华人民共和国国家标准
GB/T30431—2013
实验室气相色谱仪
Gas chromatograph for laboratory
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 30431--2013
目 次
前言
范围规范性引用文件
1 2
3 缩略语 4 要求 4.1 仪器正常工作条件 4.2 外观要求 4.3 安全要求 4.4 气路系统密封性 4.5 柱箱温度控制系统 4.6 检测器系统 4.7 毛细管系统 4.8 仪器启动时间 4.9 仪器的定性重复性 4.10 仪器的定量重复性 4.11 仪器的运输、运输贮存 4.12 仪器的成套性 5试验方法 5.1 试验条件 5.2 外观检查 5.3 仪器的安全试验 5.4 气路系统密封性 5.5 柱恒温箱试验及计算方法 5.6 检测器系统 5.7 毛细管系统 5.8 启动时间· 5.9 仪器的定性重复性· 5.10 仪器的定量重复性 5.11 运输、运输贮存试验 5.12 仪器的成套性检验规则
......
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6
6.1 检验分类 ... 6.2 出厂检验 6.3 型式检验
13 13 13 15 15 T
7标志、包装、运输、贮存
7.1 仪器的标志
GB/T30431—2013
15 15 15 16
7.2 包装 7.3 运输 7.4 贮存附录A(规范性附录) 载气流量的校正
I
GB/T304312013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准起草单位:北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海仪电分析仪器有限公司、北京
东西分析仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、浙江福立分析仪器有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、上海市计量测试技术研究院、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司、上海仪盟电子科技有限公司。
本标准主要起草人:刘华、任海涛、左向群、黄爱葆、赵国宏、陈旭东、孟庆祥、许国旺、张波、程晋祥、 关文顺、王涵文。
Ⅲ
GB/T 30431—-2013
实验室气相色谱仪
1范围
本标准规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于实验室通用气相色谱仪(以下简称“仪器")。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 3包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD) GB/T2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB4793.1-2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求(IEC61010-1:
2001,IDT)
GB/T11606——2007 分析仪器环境试验方法 GB/T13384—2008 机电产品包装通用技术条件 GB/T30430--2013 气相色谱仪测试用标准色谱柱
3缩略语
下列缩略语适用于本文件。 TCD:ThermalConductivityDetector热导检测器。 FID:FlameIonizationDetector火焰离子化检测器。 ECD:ElectronCaptureDetector电子捕获检测器。 FPD:FlamePhotometricDetector火焰光度检测器。 NPD:NitrogenPhosphorousDetector氮磷检测器。
4要求
4.1 仪器正常工作条件
仪器应在下列条件下正常工作: a) 环境温度:5℃~35℃; b) 相对湿度:不大于85%; c) 周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈振动; d) 供电电源:交流电压220V士22V,频率50Hz士1Hz; e) 接地要求:仪器可靠接地。
4.2外观要求
仪器的外观应满足如下要求:
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GB/T30431—2013
a) 仪器的外观整齐、清洁,表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢; b) 所有铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关法规、标准的要求; c) 所有紧固件不得松动,各种调节件灵活,功能正常; d) 零件表面不得锈蚀; e) 仪器可拆部分应能无障碍地拆装。
4.3安全要求 4.3.1接触电流
仪器的接触电流应不大于3.5mA。 4.3.2介电强度
仪器的电源相、中连线与机壳间承受1500V、50Hz交流电压,历时1min应无击穿和飞弧现象。 4.3.3保护接地
仪器的保护连接阻抗不大于0.1Q。 4.3.4仪器的安全保护标识
对于安装放射源检测器的仪器,应在其外部有放射源安全图案及标识;仪器的高温加热区应有防烫伤标识。 4.4气路系统密封性 4.4.1载气气路系统密封性
在室温条件下,氢气0.3MPa压强下,30min压降不大于0.01MPa。 4.4.2燃气气路系统密封性
在室温条件下,氢气0.3MPa压强下,30min压降不大于0.01MPa。 4.4.3助燃气气路系统密封性
在室温条件下,空气0.3MPa压强下,30min压降不大于0.01MPa。 4.5 5柱箱温度控制系统 4.5.1 温度控制范围:室温以上20℃350℃。 4.5.2 温度稳定性:不大于0.5%。 4.5.3 温度梯度:不大于2.5%。 4.5.4 设定温度的最小调节量:不大于1℃。 4.5.5 设定温度与实际温度之间的偏差不超过土3%。 4.5.6 程序升温重复性:不大于1%。 4.6 检测器系统
检测器系统性能要求见表1。
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GB/T30431—2013
表1检测器系统主要性能指标
技术性能
检测器
噪声
检测限
灵敏度
线性范围 ≥10t ≥106 ≥103 ≥10°(碗) ≥103(磷) ≥10° (氮) ≥102(磷)
漂移(30min)
≥2000mV.mL/mg ≤0.1 mV ≤0.2 mV
TCD FID ECD
≤1×10-12A ≤1X10-11A ≤0.1 mV ≤0.3mV ≤5×10-12A ≤1×1010A
≤5×10-11 g/s ≤5×10-13g/mL ≤1×10-1°g/s(硫) ≤5×10-1g/s(磷) ≤1×10-1g/s(氮) ≤1×10-12g/s(磷)
FPD
≤1×10-12A ≤5X×10-12A
NPD
4.7毛细管系统
进样系统分流比范围:(10:1)~(500:1)。
4.8 仪器启动时间
仪器检测器不同,启动时间有差异,具体要求如下: a)对带有热导检测器和电子捕获检测器的仪器,其启动时间不大于4h; b) 对带有火焰离子化检测器、火焰光度检测器和氮磷检测器的仪器,其启动时间不大于2h。
4.9 仪器的定性重复性
仪器的定性重复性应不大于1%。
4.10仪器的定量重复性
仪器的定量重复性应不大于3%。
4.11仪器的运输、运输赔存
仪器在运输包装状态下,包括低温购存、高温购存、跌落、磁撞、交变湿热,按GB/T11606-2007
表1中运输、运输贮存的要求进行试验。其中,高温55℃;低温一20℃;交变湿热:相对湿度95%、温度 55℃;倾斜跌落高度250mm,碰撞1000次。试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤;将仪器置于正常工作条件下进行检验,应符合4.2~4.10的要求。 4.12仪器的成套性
全套仪器至少应包括以下几部分: a)气相色谱仪主机一台; b) 色谱数据工作站·套或记录仪一台; c) 必需的附件和备件一套。
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GB/T 30431—2013
5 试验方法
5.1 试验条件 5.1.1 试验环境条件
见4.1。 5.1.2 试验设备、工具
仪器试验用设备和工具如下: a) 接触电流测试仪; b) 耐电压测试仪:交流电压(01500)V,频率为50Hz; c) 接地电阻测试仪; d) 压力表; e) 铂电阻:Pt100(R(0)=100Q;W=0.00385); f) 数字万用表; g) 温度计:耐温400℃; h) 秒表:分度值0.01s; i) 色谱数据工作站或记录仪; j) 色谱柱:符合GB/T30430—-2013的要求; k) 微量注射器:1μ或10μ; 1) 流量计; m) 循检仪:温度分辨力0.01℃; n) 空盒气压表:测量范围800hPa~1060hPa.
5.1.3 标准物质、试剂
仪器试验用标准物质和试剂如下: a) 载气:纯度不低于99.995%; b) 燃气:氢气纯度不低于99.99%, c) 助燃气:助燃气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质; d) 甲烷气:(100~1000)×10-6mol/mol,背景气为氮气; e) 苯-甲苯溶液; f) 正十六烷-异辛烷溶液; g) 丙体六六六-异辛烷(-666的异辛烷)溶液; h) 甲基对硫磷-无水乙醇溶液; i) 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。
5.2 外观检查
目视和手感检查。 5.3 仪器的安全试验 5.3.1 接触电流
试验时,仪器处于不包装及非工作状态。
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