56
当代化工研究
wefat
技术应用与研究
2017-06
顶空－气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的
不确定度实验报告
*蔡灏鼓陈广银姜欣
（昆山市环境监测站江苏215316）
摘要：通过对项空一气相色谱法测定水中择发性卤代经的分析过程中的各种不确定度来源逐行评定，来建立此分析方法过程中不确定度的评估方法。对实验过性中的几个不确定度的分量逐行量化，从而得别各自对不确定度的黄献值。实检结累表明，项空一气相色谱法测定求中四种举发性卤代组分的相对合成不确定度范图为2.50%"5.66%，标准溶液及由线配制、标准曲线数合为不确定度的主要影响固素。关键调：项空；气相色谱；西代烃；不确定度评定
中图分类号：T
文献标识码：A
ExperimentreportofUncertaintyinDeterminingVolatileHalogenatedHydrocarbonsin
WaterbyHeadspaceGas Chromatography
Cai Haojing, Chen Guangyin, Jiangxin
(Environmental Monitoring Station of Kunshan, Jiangsu, 215316)
Abstracf:Established a merhod for evaluating tuncertainty of Folarile Halogenated Hydrocarbons measurement int water by Headspace Gas Chromatography. The sources of uncertainty and main infuential factfors of uncertainty in the measuremenf process were also analyzed. ccording fo the analysis and quantification on factors impacting the uncerlainy, the standand uncerfainfy and rhe expanded wncertainy wene calculafed. The results showed hat zhe relative combined oncerfainty range was 2.50% ~ 5.66% in the measurement of the four Folarile Halogenated Hydrocarbonrs components in water by Headspace Gas Chromatography: The main inflential factors of ancerfainty were the calibraziont of'standand ctrve and zhe Standard cerve simularion.
Key Words: headspace; gas chromatography; Volatile Halogenated Hydrocarbon; uncertainty evaluation
挥发性卤代烃（VHH）是烃类与卤族元素发生加成，取代等反应生成的一系列衍生物，其沸点较低，易挥发，均有特殊气味和毒性，对心脏、肝脏和胰腺都有不良影响，有些化合物可能还有致癌作用。这些物质对人体的健康危害很大，因此受到环保部门的广泛重视，所以开展水中挥发性卤代烃的不确定度研究具有非常重要的意义。不确定度决定了实验数据的可靠度，开展不确定度的研究可为实验数据的可信度评估提供依据，并为提高实验数据的准确度标明了方向。
1.实验部分
(1)主要仪器与试剂
气相色谱仪（Agilent7890B），顶空进样器（Agilent 7697A）。色谱柱配DB624(30m×0.32mm×0.18μm)的毛细管柱子。
实验用水为实验室纯水机；移液枪为Gilson微量移液枪。
(2)气相色谱条件
进样口温度：230℃；
检测器温度：
250℃：程序升
温：50℃保持2分钟，8℃/min升至200℃；
载气流速2.5mL/
min;分流比：1:25。
(3)标准溶液的配制 1标准物质
购买有证混合标准溶液，甲醇溶剂，组分为三氯甲烷四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯，浓度为20.0mg/L
②标准溶液中间液的配制方方数据
移液枪移取900μL甲醇到样品瓶中，再移取100μL挥发性卤代烃标准溶液加入到样品瓶中，配置成1mL混合溶液。
(③标准曲线的配制
分别加入10.0ml实验用水，再分
取20mL顶空瓶5个，。
别加入5μL、10μL、20μL、5
50μL和100μL的中间液配
制成标准系列浓度见表1。
序号
2 3
目标物名称三氯甲烷四氯化碳三氯乙烯
4四氯乙烯
标液浓度(mg/L) 20.0 20.0 20.0 20.0
浓度1 1.00 1.00 1.00 1.00
浓度2 2.0 2.0 2.0 2.0
浓度3 4.0 4.0 4.0 4.0
浓度4 10.0 10.0 10.0 10.0
浓度5 20.0 20.0 20.0 20.0
表1择发性卤代烃标准系列溶液浓度值单位：μ&/L(4)样品测定
用移液枪移取10.00mL水样于顶空瓶中，并立即用配套
瓶盖密封后放入仪器，参照(2)的GC条件进行分析测定。 2.不确定度分析方法
(1)建立评估不确定度测量模型 C=K,K,K,C
式中：C-被测组分的浓度 C,-标准曲线计算出的浓度；
K,-标准溶液包含因子 K，-标准曲线包含因子；
K-样品取样体积包含因子。