ICS 13.030.01 Z 04 备案号：41931—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4552.1—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-
Part 1:Potassium iodate titration method
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4552.1—2013
前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分：
第1部分：碘酸钾滴定法； -—第2部分：原子吸收分光光度法；
第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为HG/T4552的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草，本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团
有限公司。
本部分主要起草人：张优珍、赵美敬、王宙晖、刘幽若、郑冠立、陈永玉。
(3)
I HG/T4552.1—2013
7仪器、设备 7.1微波消解仪。 7.2玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意图应符合GB/T1706一2006图1中的规定。 8样品处理 8.1取样前准备：戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。 8.2常压消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加人15mL盐酸，加热微沸至近干，再分两次加人 10mL盐酸，加热微沸至近干，取下锥形瓶，冷却至室温。加人80mL盐酸溶液，用水吹洗杯壁，控制体积约100mL，同时制备空白试验溶液。 8.3微波消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的100mL微波消解罐中，加人10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上（设置温度180℃）加热30min，冷却至室温。用80mL盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐壁，控制体积为100mL，同时制备空白试验溶液。 9分析步骤
在试验溶液和空白试验溶液中加入2g金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3处左右。待金属铝片溶完，继续微沸3min～5min，此时溶液变为透明清晰的淡紫色。冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸人空气）。 冷却后移去锥形瓶上的玻璃液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉指示液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，初时要快滴慢摇，滴定至溶液由无色突变为蓝色即为终点。 10结果计算
锡含量以锡（Sn)的质量分数w计，按公式计算：
w= [(V-V. )/ 000 cM× 100 %
m
式中： V——滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo -- 一空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-试料质量的数值，单位为克(g)； M锡( 1 Sn）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=59.35）。
2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。当测定结果含量大于4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
(6)
2 中华人民共和国化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1~4552.3-2013 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张1K 字数46千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1642
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
网址：http：//www.cip.com.cn
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HG/T 4552.1—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第1部分：碘酸钾滴定法
Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution-
Part 1:Potassium iodate titration method
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4552.1—2013
前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分：
第1部分：碘酸钾滴定法； -—第2部分：原子吸收分光光度法；
第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为HG/T4552的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草，本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团
有限公司。
本部分主要起草人：张优珍、赵美敬、王宙晖、刘幽若、郑冠立、陈永玉。
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I HG/T4552.1—2013
7仪器、设备 7.1微波消解仪。 7.2玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意图应符合GB/T1706一2006图1中的规定。 8样品处理 8.1取样前准备：戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。 8.2常压消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加人15mL盐酸，加热微沸至近干，再分两次加人 10mL盐酸，加热微沸至近干，取下锥形瓶，冷却至室温。加人80mL盐酸溶液，用水吹洗杯壁，控制体积约100mL，同时制备空白试验溶液。 8.3微波消解法：称取约1g样品（若试料中铜的量超过15mg，可减少取样量），精确至0.0002g，置于干燥的100mL微波消解罐中，加人10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上（设置温度180℃）加热30min，冷却至室温。用80mL盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐壁，控制体积为100mL，同时制备空白试验溶液。 9分析步骤
在试验溶液和空白试验溶液中加入2g金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3处左右。待金属铝片溶完，继续微沸3min～5min，此时溶液变为透明清晰的淡紫色。冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸人空气）。 冷却后移去锥形瓶上的玻璃液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒人锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉指示液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定，初时要快滴慢摇，滴定至溶液由无色突变为蓝色即为终点。 10结果计算
锡含量以锡（Sn)的质量分数w计，按公式计算：
w= [(V-V. )/ 000 cM× 100 %
m
式中： V——滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo -- 一空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-试料质量的数值，单位为克(g)； M锡( 1 Sn）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=59.35）。
2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。当测定结果含量大于4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
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2 中华人民共和国化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1~4552.3-2013 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张1K 字数46千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1642
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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