ICS71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1653--2013 代替GB/T1653—2006
邻、对硝基氯苯
,p-Chloronitrobenzene
2013-12-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T1653—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1653-2006《邻、对硝基氯苯》，与GB/T1653—2006相比，除编辑性修改外主要
技术变化如下：
增加了CASRN(见第1章）；安全修改为安全信息（见第4章；2006年版的7.5）；色谱柱固定相由硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇（FFAP)修改为（14%-氰丙基-苯基）一甲基聚硅氧烷（见6.4.1；2006年版的5.4.2）；定量方法由校正面积归一法修改为面积归一法（见6.4.2；2006年版的5.4.3）；一结晶点的测定由出厂检验修改为型式检验，水分的测定由型式检验修改为出厂检验（见7.1； 2006年版的6.1)；增加了标签（见8.2）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研
究院有限公司。
本标准主要起草人：吕咏梅、沈日炯、杨宝德、杜建国、李春梅、陶慧玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB1653—1986、GB1653—1997GB/T1653-—2006; GB6817—1986,GB6817-—1992,GB/T1653-—2006。
I GB/T1653-2013
邻、对硝基氯苯
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了邻硝基氯苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻硝基氯氮苯、对硝基氯苯的产品质量控制。 分子式：CH.CINOz 结构式：
CI
NO
NO2 对硝基氯苯 100-00-5
邻硝基氯苯 88-73-3
CASRN: 相对分子质量：157.55（按2009年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6680—2003液体化工产品采样通则 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定。
1 GB/T1653——2013
表1 邻硝基氨苯的质量要求
指 标
项 目
试验方法 6. 2 6.3 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 5
优等品浅黄色至黄色熔铸体或油状液体 31.7
合格品
(1)外观 (2)干品结晶点/℃ (3)邻硝基氯苯纯度/% > (4)低沸物含量/%
≥
31.5 99. 00 0. 20 0. 20 0. 30 0. 20 0. 10 0. 20
99.50 0. 10 0. 10 0. 20 0. 10 0. 05 0. 10
1
(5)间硝基氯苯含量/% (6)对硝基氯苯含量/% ≤ (7)高沸物含量/%
≤
(8)2,4二硝基氯苯含量/% (9)水分的质量分数/% N
对硝基氯苯的质量应符合表2的规定。
表2对硝基氮苯的质量要求
指 标一等品
项 目
试验方法 6. 2 6. 3 6. 4 6. 4 6.4 6.4 6. 4 6.5
优等品
合格品
(1)外观 (2)干品结晶点/℃ (3)对硝基氯苯纯度/% (4)低沸物含量/% (5)间硝基氟苯含量/% ≤ (6)邻硝基氟苯含量/% ≤ (7)2,4二硝基氟苯含量/%≤ (8)水分的质量分数/% N
浅黄色至黄色熔铸体
81.5 98.50 0.20 0.50 0. 50 0. 10 0. 20
82.4 99.50 0. 10 0. 20 0. 20 0. 05 0. 10
82.0 99.00 0. 20 0. 30 0. 30 0.10 0. 20
≤
4 安全信息
4.1安全
根据GB12268一2012规定，邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质，危险品编号为UN： 1578(CN：61678），遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的氮氧化物和氯化物气体。对黏膜和皮肤有刺激作用。经吸入、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，邻硝基氯苯、对硝基氟苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： 2 GB/T1653-2013
a） 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c)i 运输、储存要求； d) 防护措施； e） 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。取样时先将桶放人化料池，待桶内物料全部熔化后搅匀，用采样管自桶的底部、中部和上部取出液态样品，收人塘瓷杯中，生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于塘瓷杯中。所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3干品结晶点的测定
取试样约50g及5A分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中，盖紧瓶塞，将邻硝基氯苯置于（50士2)℃，将对硝基氯苯置于（100士2)℃的恒温烘箱中，使试样全部熔化，脱水15min（熔化过程中摇动试样瓶数次），然后按GB/T2385规定的方法进行结晶点测定。 6.4邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定 6.4.1仪器设备
a）气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722-
2006中6.4.2的规定； b） 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm； d) 固定相：（14%-氰丙基-苯基）一甲基聚硅氧烷（如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细
管柱)； e) 微量注射器：10μL； f)1 色谱工作站或积分仪。
6.4.2试剂
3
三氟甲烷。
3 GB/T1653—2013
6.4.3 色谱分析条件
色谱分析条件如表3所示。
表3 色谱分析条件
控 制参数
操作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比
氮气 50 300 280 30 300 氮气 29 30 : 1 80 0 10 140 5 20 250 5 1 面积归一法
初始柱温/℃ 保持时间/min 一阶升温速率/（℃/min）一阶温度/℃ 一阶温度保持时间/min 二阶升温速率/（℃/min) 终止温度/℃ 终止温度保持时间/min
升温程序
进样量/μL 定量方法
注：可根据仪器不同，选择最佳分析条件。
6.4.4样品的测定
称取试样0.5g左右（精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，用三氟甲烷溶解并稀释到刻度，摇匀。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1μL样品溶液进样。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.5结果计算
邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量以W；计，数值用%表示，按式（1)计算：
W; = ZA; A,
X100%
(1)
式中： A; ZA; 一邻硝基氯苯、对硝基氟苯及其有机杂质的峰面积数值之和。
邻硝基氯苯、对硝基氮苯及其有机杂质的峰面积数值； GB/T1653—2013
计算结果保留到小数点后两位。 注1：邻硝基氯苯
低沸物为溶剂峰后邻硝基氮苯峰前除间、对硝基氮苯以外所有流出组分。 高沸物为邻硝基氮苯峰后除2，4-二硝基氯苯以外所有流出组分。
注2：对硝基氯苯
低沸物为溶剂峰后对硝基氟苯峰前除间硝基氯苯以外所有流出组分。 高沸物为邻硝基氯苯峰后除邻硝基氟苯和2，4-二硝基氯苯以外所有流出组分。
6.4.6允许差
邻硝基氯苯、对硝基氯苯平行测定结果的差值不大于0.20%，其他有机杂质平行测定结果的差值不大于0.02%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4.7色谱图
邻硝基氯苯色谱示意图见图1、对硝基氯苯色谱示意图见图2。
20时间/min
10
15
6
说明：
一氮苯；一对二氟苯；硝基苯；一间硝基氯苯；一对硝基氯苯；邻硝基氮苯；
1
2-
3-
L-
5-
7--——2,5-二氯硝基苯；
2,4-二硝基氯苯。
-
图1邻硝基氯苯气相色谱示意图
o GB/T1653—2013
10
15
20 时间/min
0
5
说明：
氯苯；对二氮苯；一硝基苯； -间硝基氰苯；
2- 3-
5- -对硝基氟氯苯；
邻硝基氯苯； 2，4-二硝基氯苯。
5-
7
图2对硝基氯苯色谱示意图
6.5水分的测定 6.5.1测定步骤
按GB/T2386--2006中3.4规定的方法进行。称样量为2g～5g（精确至0.0001g），溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷的混合溶液。 6.5.2允许差
水分平行测定结果的差值不大于0.03%（质量分数），取测定结果的算术平均值作为测定结果。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1、表2所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中第（2）、表2中第（2)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。 但如有下述情况需随时进行型式检验：
a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e) 客户提出要求时。
7. 2 出厂检验
邻硝基氯苯、对硝基氟苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产
6 ICS71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1653--2013 代替GB/T1653—2006
邻、对硝基氯苯
,p-Chloronitrobenzene
2013-12-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T1653—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1653-2006《邻、对硝基氯苯》，与GB/T1653—2006相比，除编辑性修改外主要
技术变化如下：
增加了CASRN(见第1章）；安全修改为安全信息（见第4章；2006年版的7.5）；色谱柱固定相由硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇（FFAP)修改为（14%-氰丙基-苯基）一甲基聚硅氧烷（见6.4.1；2006年版的5.4.2）；定量方法由校正面积归一法修改为面积归一法（见6.4.2；2006年版的5.4.3）；一结晶点的测定由出厂检验修改为型式检验，水分的测定由型式检验修改为出厂检验（见7.1； 2006年版的6.1)；增加了标签（见8.2）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研
究院有限公司。
本标准主要起草人：吕咏梅、沈日炯、杨宝德、杜建国、李春梅、陶慧玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB1653—1986、GB1653—1997GB/T1653-—2006; GB6817—1986,GB6817-—1992,GB/T1653-—2006。
I GB/T1653-2013
邻、对硝基氯苯
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了邻硝基氯苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻硝基氯氮苯、对硝基氯苯的产品质量控制。 分子式：CH.CINOz 结构式：
CI
NO
NO2 对硝基氯苯 100-00-5
邻硝基氯苯 88-73-3
CASRN: 相对分子质量：157.55（按2009年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6680—2003液体化工产品采样通则 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定。
1 GB/T1653——2013
表1 邻硝基氨苯的质量要求
指 标
项 目
试验方法 6. 2 6.3 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 4 6. 5
优等品浅黄色至黄色熔铸体或油状液体 31.7
合格品
(1)外观 (2)干品结晶点/℃ (3)邻硝基氯苯纯度/% > (4)低沸物含量/%
≥
31.5 99. 00 0. 20 0. 20 0. 30 0. 20 0. 10 0. 20
99.50 0. 10 0. 10 0. 20 0. 10 0. 05 0. 10
1
(5)间硝基氯苯含量/% (6)对硝基氯苯含量/% ≤ (7)高沸物含量/%
≤
(8)2,4二硝基氯苯含量/% (9)水分的质量分数/% N
对硝基氯苯的质量应符合表2的规定。
表2对硝基氮苯的质量要求
指 标一等品
项 目
试验方法 6. 2 6. 3 6. 4 6. 4 6.4 6.4 6. 4 6.5
优等品
合格品
(1)外观 (2)干品结晶点/℃ (3)对硝基氯苯纯度/% (4)低沸物含量/% (5)间硝基氟苯含量/% ≤ (6)邻硝基氟苯含量/% ≤ (7)2,4二硝基氟苯含量/%≤ (8)水分的质量分数/% N
浅黄色至黄色熔铸体
81.5 98.50 0.20 0.50 0. 50 0. 10 0. 20
82.4 99.50 0. 10 0. 20 0. 20 0. 05 0. 10
82.0 99.00 0. 20 0. 30 0. 30 0.10 0. 20
≤
4 安全信息
4.1安全
根据GB12268一2012规定，邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质，危险品编号为UN： 1578(CN：61678），遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的氮氧化物和氯化物气体。对黏膜和皮肤有刺激作用。经吸入、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，邻硝基氯苯、对硝基氟苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： 2 GB/T1653-2013
a） 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c)i 运输、储存要求； d) 防护措施； e） 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。取样时先将桶放人化料池，待桶内物料全部熔化后搅匀，用采样管自桶的底部、中部和上部取出液态样品，收人塘瓷杯中，生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于塘瓷杯中。所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3干品结晶点的测定
取试样约50g及5A分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中，盖紧瓶塞，将邻硝基氯苯置于（50士2)℃，将对硝基氯苯置于（100士2)℃的恒温烘箱中，使试样全部熔化，脱水15min（熔化过程中摇动试样瓶数次），然后按GB/T2385规定的方法进行结晶点测定。 6.4邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定 6.4.1仪器设备
a）气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722-
2006中6.4.2的规定； b） 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm； d) 固定相：（14%-氰丙基-苯基）一甲基聚硅氧烷（如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细
管柱)； e) 微量注射器：10μL； f)1 色谱工作站或积分仪。
6.4.2试剂
3
三氟甲烷。
3 GB/T1653—2013
6.4.3 色谱分析条件
色谱分析条件如表3所示。
表3 色谱分析条件
控 制参数
操作条件
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比
氮气 50 300 280 30 300 氮气 29 30 : 1 80 0 10 140 5 20 250 5 1 面积归一法
初始柱温/℃ 保持时间/min 一阶升温速率/（℃/min）一阶温度/℃ 一阶温度保持时间/min 二阶升温速率/（℃/min) 终止温度/℃ 终止温度保持时间/min
升温程序
进样量/μL 定量方法
注：可根据仪器不同，选择最佳分析条件。
6.4.4样品的测定
称取试样0.5g左右（精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，用三氟甲烷溶解并稀释到刻度，摇匀。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1μL样品溶液进样。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.5结果计算
邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量以W；计，数值用%表示，按式（1)计算：
W; = ZA; A,
X100%
(1)
式中： A; ZA; 一邻硝基氯苯、对硝基氟苯及其有机杂质的峰面积数值之和。
邻硝基氯苯、对硝基氮苯及其有机杂质的峰面积数值； GB/T1653—2013
计算结果保留到小数点后两位。 注1：邻硝基氯苯
低沸物为溶剂峰后邻硝基氮苯峰前除间、对硝基氮苯以外所有流出组分。 高沸物为邻硝基氮苯峰后除2，4-二硝基氯苯以外所有流出组分。
注2：对硝基氯苯
低沸物为溶剂峰后对硝基氟苯峰前除间硝基氯苯以外所有流出组分。 高沸物为邻硝基氯苯峰后除邻硝基氟苯和2，4-二硝基氯苯以外所有流出组分。
6.4.6允许差
邻硝基氯苯、对硝基氯苯平行测定结果的差值不大于0.20%，其他有机杂质平行测定结果的差值不大于0.02%。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4.7色谱图
邻硝基氯苯色谱示意图见图1、对硝基氯苯色谱示意图见图2。
20时间/min
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说明：
一氮苯；一对二氟苯；硝基苯；一间硝基氯苯；一对硝基氯苯；邻硝基氮苯；
1
2-
3-
L-
5-
7--——2,5-二氯硝基苯；
2,4-二硝基氯苯。
-
图1邻硝基氯苯气相色谱示意图
o GB/T1653—2013
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20 时间/min
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说明：
氯苯；对二氮苯；一硝基苯； -间硝基氰苯；
2- 3-
5- -对硝基氟氯苯；
邻硝基氯苯； 2，4-二硝基氯苯。
5-
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图2对硝基氯苯色谱示意图
6.5水分的测定 6.5.1测定步骤
按GB/T2386--2006中3.4规定的方法进行。称样量为2g～5g（精确至0.0001g），溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷的混合溶液。 6.5.2允许差
水分平行测定结果的差值不大于0.03%（质量分数），取测定结果的算术平均值作为测定结果。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1、表2所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中第（2）、表2中第（2)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。 但如有下述情况需随时进行型式检验：
a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e) 客户提出要求时。
7. 2 出厂检验
邻硝基氯苯、对硝基氟苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产
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