ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
中华人民共和国国家标准
GB/T286112012
邻、对硝基甲苯
o-Nitrotoluene,p-Nitrotoluene
2013-03-01实施
2012-06-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
3DB 数码防 GB/T28611—2012
前 言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用日本工业标准JISK4108：1995《硝基苯类》（硝基苯、邻硝基甲苯、
间硝基甲苯、对硝基甲苯）。
本标准与JISK4108：1995相比，在结构上调整如下：
增加了第4章；将JISK4108：1995第4章、第5章归集为第5章、第6章；删除了JISK4108：1995的第6章；增加了第7章、第8章。
-
本标准与JISK4108：1995相比，技术性差异如下：
除了硝基苯、间硝基甲苯相关内容[见JISK4108：1995的5.5(1)、5.5(3)]；增加了产品质量分级规定（见第3章，JISK4108：1995的第3章）；将JISK4108：1995的填充柱、固定相为聚乙二醇为FFAP修改为毛细管柱、固定相为（14% 氰丙基苯基）-甲基聚硅氧烷（见6.3.3，JISK4108：1995的5.5中2.2.4）；将JISK4108：1995的校正峰面积归一化法修改为峰面积归一化法（见6.3.6，JISK4108： 1995的5.5中2.5)；删除了熔点、结晶点和不挥发分相关内容（见JISK4108：1995的第3章、5.3、5.4、5.7）。
-
本标准做了下列编辑性修改：
标准名称由《硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)》修改为《邻、对硝基甲苯》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、江苏准河化工有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司。 本标准主要起草人：朴克壮、杨辉、梁沛基、姬兰琴、吴九英、沈日炯。
I
- GB/T28611—2012
邻、对硝基甲苯
1范围
本标准规定了邻、对硝基甲苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻、对硝基甲苯的产品质量控制结构式：
CHs
NO2
NO
邻硝基甲苯
对硝基甲苯
分子式CHNO2 相对分子质量：137.140按2007年 国际相邻硝器甲茶 CASRN.88-72-2 对硝基甲热 CASRIN99-99- 规范性号用文件下列文伴对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注 日期的引用文代
2
用于本文件
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191-—2008，ISO780：1997，MOD) GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2005危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 通用化学危险品贮存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3 要求
邻硝基甲苯的质量要求应符合表1的规定。 对硝基甲苯的质量要求应符合表2的规定。
" GB/T28611—2012
表 1 邻硝基甲苯质量要求
指 标一等品浅黄色至浅棕色透明液体 ≥99.30
项目
试验方法
合格品
优等品浅黄色油状透明液体
6. 2 6. 3 6. 3 6. 3 6. 3 6. 3 6. 4
（1）外观（2）邻硝基甲苯纯度/% （3）间硝基甲苯含量/% （4)对硝基甲苯含量/% （5）低沸物含量/% （6）高沸物含量/% （7）水分的质量分数/%
≥99. 00 ≤1.00 ≤0.30 ≤0.30 ≤0.10 ≤0. 10
≥99.60 ≤0.30 ≤0. 05 ≤0.10 ≤0.05 ≤0.10
≤0.50 ≤0.10 ≤0.20 ≤0.10 ≤0.10
表2 对硝基甲苯质量要求
指 标一等品
项 目
试验方法 6. 2 6. 3 6. 3 6. 3 6. 3 6. 3 6. 4
优等品浅黄色固体 ≥99.50 ≤0.05 ≤0. 40 ≤0. 05 ≤0.10 ≤0.10
合格品
(1)）外观（2）对硝基甲苯纯度/% （3）邻硝基甲苯含量/% （4）间硝基甲苯含量/% （5）低沸物含量/% （6）高沸物含量/% （7）水分的质量分数/%
浅黄色至浅棕色固体 ≥99. 00
≥98.50 ≤0. 20 ≤1. 00 0.10 ≤0.20 0.10
≤0.10 ≤0.50 ≤0.10 ≤0.20 《0.10
4 安全信息
4.1 安全
根据GB12268中的第6章，邻、对硝基甲苯为6.1类毒性物质，危险品编号为UN：1664（CN： 61058），遇明火、高热能引起燃烧爆炸，有刺激性气味，触及皮肤可经皮肤吸收造成危害，误食或吸人蒸气、粉尘会引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4. 2 安全技术说明书
按GB16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。 2
a)
. GB/T 28611—2012
5采样
以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。邻硝基甲苯常温下为液体，可直接采样，所采样品应具有代表性，样品总量不得少于500mL。对硝基甲苯常温下为固体，采样时应将产品全部熔化为均匀的液体状态，用玻璃管从桶上、中、下三部分采样，采样总量不得少于500g，将采取的样品放入瓷研钵中，冷却后将其研碎混匀。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
6 试验方法
6. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.4.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3 邻硝基甲苯、对硝基甲苯纯度及其有机杂质含量的测定 6.3.1 测定原理
采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.3.2 试剂
三氯甲烷。 6.3.3 仪器和设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器：1.0μL10.0μL； e) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（14%氰丙基苯基）-甲基聚硅氧烷，
如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。
6.3. 4 色谱仪操作条件
色谱仪操作条件见表3。
表3 色谱操作条件
操作条件 300 280
控制参数
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气）压力/kPa
70
3 GB/T 28611—2012
表3（续）
控制参数
操作条件
燃烧气（氢气）流量/(mL/min)）助燃气(空气)流量/(mL/min) 补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比进样量/μL
30 300 20 50 : 1 0. 2 120 3
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/（C/min) 中间温度/℃ 保持时间/min 升温速度/（/min) 终止温度/℃ 保持时间/min
180
程序升温
20
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件 6.3.5 测定步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取样品或配制好的样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理
邻硝基甲苯直接进样0.2 HL 对硝基甲苯称取样品1g（精确到0.001g）于10m容量瓶中
氟甲烷溶解并稀释至刻度后进
样1.0μL。 6.3.6结果计算
邻、对硝基甲苯纯度及其有机杂质含量以W，计，数值用（%)表示，按式（1计算：
W,=ZA,
X100%
....(1)
式中： Ai 组分讠的峰面积数值； EA, 一试样中各组分的峰面积数值之和。 邻硝基甲苯的低沸物为除去间硝基甲苯、对硝基甲苯、邻硝基甲苯峰之前所有峰之和，邻硝基甲苯
峰后所有峰之和为高沸物。
对硝基甲苯的低沸物为除去邻硝基甲苯、间硝基甲苯、溶剂峰后至对硝基甲苯峰前所有峰之和，对硝基甲苯峰后所有峰之和为高沸物。
计算结果保留到小数点后两位。 6.3.7允许差
邻、对硝基甲苯纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.20%，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。 GB/T 28611—2012
6.3.8色谱图
邻硝基甲苯气相色谱图见图1、对硝基甲苯气相色谱图见图2。
100 / 90 80 70 60 50 40 30 20 10
20 时间/min
10
15
0
5
甲苯； 2- 硝基苯； 3- 邻硝基甲苯；
5 - 对硝基甲苯； 6— - 未知物； 7 未知物。
1:
间硝基甲苯；
4
图1 邻硝基甲苯气相色谱示意图
80 70 60 50 40 30 20- 10 0+ 0
15
时间/min
10
一溶剂； 2- 邻硝基甲苯：
5—未知物;
1
未知物； 7- 未知物； 8- 未知物。
6-
间硝基甲苯；对硝基甲苯；
3-
图2 对硝基甲苯气相色谱示意图 GB/T28611—2012
6.4水分的测定
按GB/T2386一2006中3.4的规定进行，邻硝基甲苯的进样量为5mL，密度按1.163g/mL计算。 对硝基甲苯进样量为2g（精确至0.001g)。 水分两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
1 检验规则
7.1 检验分类
本标准第3章表1、表2中规定的全部项目均为出厂检验项目。 7.2 出厂检验
邻硝基甲苯、对硝基甲苯应由生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
标志、标签、包装、运输和贮存
8
8.1标志
邻硝基甲苯、对硝基甲苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、 清晰的标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期/批号； d) 生产许可证编号； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。
8.2 标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
8.3 3包装
邻硝基甲苯、对硝基甲苯均用铁桶包装，每桶净含量100kg士1kg或200kg士1kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
邻硝基甲苯、对硝基甲苯产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输，搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄露和中毒等事故。 6