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HG/T 3397-2010 邻硝基对甲苯胺

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 3397-2010 邻硝基对甲苯胺 171-18信电7院 4:30205年20日编号 2047 中华人民共和国化工行业标准
HG
S
HG/T 3397-2010 代替 HG/T 3397-2001
NWW doCI in. .CO
邻硝基对甲苯胺
O
o-Nitro-p-toluidine
中中人民共和国化工行业标准邹请基对甲率肢 HG/T 3307—2010 出版发行·化学工业出款社
(北京市东城区青年期南街13号 郭政编得100011)
北京营编印州有限贵任会厨印系
1/16即张 字数13千字
880mmX123
2011年3月北京第1版第1次印别
#号155025 · 0934
购咨询:01064518888 总务服务,010-64518899 网址:htp://eww, cip.comcs
2011-03-01实施
2010-11-22发布
凡购买本书,加有款费质至间题,本社销售中心负责商换。 定价:10.400元
联权保有 违营必秀
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3397—2010
前 言
本标准依据GB/T1.1—2009(标准化工作导则第1部分;标准的结构和编写》进行编制。 本标准代警HG/T33972001(邻硝基对甲案股),本标准与HG/T3397-—2001相比,除编辑性修改外主要技术变化如下,
税置分子式写法(见1.2001年般的1),增加了 CAS RN(见1); 增加了气相色谱法测定邻硝基对甲苯胺地度的指标及检验方法(见3、6.4);增如了"安全,安全技术说明书"的规定(见4);对采样进行了规范(见5,2001年版的4)
www.docin.com
请注意本文件的某些内容可能步及专利,本文作的发布机构不承抵识别这费专利的责任,本标准由中国石销和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人,新杰民,本标准所代特标准的质次版本发布情况为,
HG 2-376—1966 HG 2-376—1980, HG/T 3397—1980; HG/T 3397~ 2001. HG/T 3397—2010
邻硝基对甲苯胺
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间

医。使用者有责任录取适当的安全和健康措施,并保证将合国家有关法规规定的条件。 范围
本标准规定了邻请革对甲苯款的要求、安全信息、采样,试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和忙存。
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本标准适用于邻确基对甲苯胺的产品质量控制结构式:
分子:C,HsNzO, 相对分子质量:152.15(按2007年国际相对子质量) CAS RN:89-62-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通建本标准的引用需成为本标准的条款。凡是注日期的月用文件,其随后所有的能改单(不包括励误的内客)或够订版均不适用于本标准,热雨,缺励带据本标准适成协议的各方研究是否可使用这费文件的最新版本,几是不注日期的引用文件,其量新版本适用于本标准,
GB190免险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,modTSO780+1997) GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶恢的制备 CB/T 603 化李试别试股方法中所用制剂及制品的制各(GB/T603—2002,neqISO6353-1 1982)
GB/T 2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 23842007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386—2006 荣料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modIS03696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极服数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色进法通则 GB 12268 危险货物品名表(联合国危险货物运输,NEQ) GB 12463 危险货物送输包浆通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 通用化学危险品忙存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书 内客和项日顺序要求等基对甲苯胺质量要求应符合表1的规定, HG/T 33972010
HG/T 33972010
表 1 邻殖基对甲累胺的质量要求
6.3.2 试剂和诺液
t 8
a) 冰酯酸: b)亚硝酸销标准激定落液:[e(NaNO,)=0.25mol/LJ.资点别定用淀份-碘化钾试纸;
B
制品精红色潮料 70, 00 99, 00 114. 0 0. 20
+品桥红色粉米 98. 50 99.50 114. 0 0. 20 1. 30
盐酸落液,盐酸与水的体积比-1:1 演化舞溶液:100g/L
(1)外观(2)年病装对甲零股的质最分数(0氧其值)/% (3)等酒基对甲家股的阿度(GC)/% (4)干晶制络点/C (5)益酸不将物的款益分数/% (0)本分的质量分费/%
d) e) 淀粉-碘化师试纸。
2
6. 3. 3 测定步课
M
称取试样1.0g~1.5g(精确至0.000.2g),置于500mL瓷杯中,加人20mL冰器酸,30mL盐酸落被及20mL水,加热使其完全溶解。冷至室源,加人10mL演化评缩液,加水至总体积为300ml.冷印至10C~15℃,在稳并下以亚确酸钠标准演定器液痛定,满定时将演定管尖编循人该面下,近终点时群把消定管视出,照续满定并用演粉-碘化钾试纸试验,当试液点在试纸上量微蓝色并保持5min不消失,即为终点,
<
安全信息 4.1安全
在同样条件下做一空白试验, 6. 3. 4 结果计算邻确基对甲苯胺含量以质量分数W计.数值用%表示,按式(1)计算:
模据CB12268(危险货物名表》,邻销基对甲苯腔为6.1类害害品,急险品编号为【UN:266D,CN; 51779),对人体有率,对限陷、皮肤、贴膜和上呼吸速有别激作用,吸收选入体内后可形成高铁自红蛋自面致紫钳。 4.2安全技术说明书
s(VV0)/1000Mx100
u (1)
m
接GB16483(化学品安全我术说明书 内容和项目顺序>规定编写,该产品出厂应提供详细的安全技术说期书,安全技术说明书应包暂如下内容,
式中,
亚硝酸钠标准演定液的准确浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Vi 用更销股销标准演定落液的体积数值,单位为变升(回L); Vo 空白实验耗用亚确服钠标准满定落液的体积数值,单位为毫升(mL),
a)提供该产品的急险性信息; b) 安全使用方法; e) 送输、忙存要求; d) 防护措痛: e) 应急处理措施等,采样以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批,期品从等批产品的100%(或桶)中最样,平品每采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定,所果释品的包装必须完好,采择时智使外界条质落人产品中,采样时用探管果取包指上、中,下三部分的样品,所采样品总量润品不得少干1000g,干品不得少于500g,将果取的样品充分混匀后,分装于两个清错、下爆,害封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样口期、施点,一个供检改,另一个保存备查 6试验方法 6.1 一般规定
邻确基对甲苯胺的厚尔质量数值,单位为克每障尔(g/moD[M(C,HsN;O)=152.15];一试样的质量数值,单位为克(g),
M
计算结果表示到小数点后两位, 6.3.5允许差
两次平行定结果之差应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为酬定结果, 6.4邻硝基对甲苯胶纯度的测定(GC) 6. 4. 1 测定原理
采用气相色谱法,在毛细管气相色谱柱上·分离等醋基对甲案胺及其有机杂质组分,经氢火焰离子化检测器(FID)检期,采用锋国积归一化法定量。 6.4.2伙器、装置
a)气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定,稳定性应筹合GB/ T 9722—2006中 6.4.2的规定
检测器:氢火始高子化检函器(FID):
b)
色诺柱;长30m,内径0.32mm,液膜厚度0.25m;固定相:14%鼠丙基策薪-甲基累硅氢烷,如DB-1701或能达到网等分高效果的其他毛细
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试制和GB/T6682—2008中规定的三级水,试验中所川标准演定落液,服剂及制品,在设有注明其他要求时,均接GB/T601和GB/丁603的规定制各与标定,控验结果的列定按CB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行, 6.2外观的评定
e) 9
管柱;
e) 进样器:10微量注射器; )记录仅:色诺工作站或积分仅,
在自能光线下采用目视评定。 6.3邻销基对甲茶胶(总氨基值)的测定 6.3.1测定原理
6.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。 可根据不同仅器设备,选择最估分析条件,
采用重氢化法,利用芳香获伯胺在低温及过量无机酸的存在下和延硝酸钠作用生成重美软的原冠进行测定。
2 HG/T 33972010
HG/T 33972010
表2 色谱操作条件
操作条作 300 300 60 30 300 20 10 - 1 1.D 150
控制参款
格测管N度/C 汽化室强度/C 我气(第气)星力/k)爱能气(氧气)黑量/(mL/min) 助器气(索气)量/(ml/min) 补领气(第气)通量/(mL/min)分淀比进持量/nL
NR/nin
游剂: 2,3 本知物;
和始性鼠/ 禁特时R/min 升晶连K/(C/min) 禁止量度/C 保特时间/min
~jn 220
等殖基对甲美胶:异特体,
程序升
图1邻确基对甲苯胺气相色谱示意图
6
6.5 干品初增点的测定
6.4.4试剂
按GB/T2384—2007的规定进行,试样的烘干温度为50C~60C, 6.6 盐酸不溶物的测定
三餐甲烷, 6. 4. 5 试样溶速的配制
按GB/T23812006的规定选行,称取试样5g(精确至0.0001g),置于400mL烧杯中,加人 200mL水20mL盐酸,加熟至70C左右使其全部缩解,用已恒重的G,破璃增竭式过滤器过,并用温水冲决,在100~105供箱中烘至恒重,
称取邻酶基对甲苯股样品0.5g(精确至0.01g)于10mL容量瓶中,用三氰甲烷稀释至划度。 6.4.6测定步案
待色谱仪各项提作条件稳定后,用微量注射器吸取1.0pL试样落液进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行错果处理。 6.4.7销果计算
两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均量作为测定结果, 6.7水分的测定
按GB/T2386—2006申3.4的规定进行,称样量为1.0g 两次平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 检验规则 7.1检验分员
等确基对甲求胺的纯度以动计,微债用为表示,接式(2)计算:
X100
(2)
2/r
式中; A,
邻醋其对甲苯胺的峰面积数值;一等确基对甲苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和,
本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验页日。 7.2出厂检验
SA. 计算结果表示致小数点后两位,
C
等硝基对甲苯驶应由生产厂的质量检险部门检验合格,附合格证明后方可出厂,生产厂应保证所有出厂的邻基对甲苯肢均符合本标准的要求, 7.3复验
6.4.8充许差
邻确基对甲苯胺两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为则定结果, 6. 4.9 色语图
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,干品良重新自商信量的包装中取样进行检验,润品应重新按标准规定取样进行检验,重新检验的结果原使只有一类指标不待合本标准的要求,则整批产品不能验收, 8标惠、标签、包装、运输、贮存 8.1标惠、标签 8.1.1标志
色请图免图1
邻弱基对甲策胺的每个包装上都直接GB190和GB/T191中的有美规定除印附久,清断的标志,标点内容至少应有
a)产品名称; b)生产厂名称,地址; HG/T 33972010
e)坐产日期; d)产许可证编号: e)净含量; f) 产品质量检独合格证明: g)警示标志(有毒品)。
-[e
8.1.2标签
产品应有标签,标等上查注明产品生产日期、合格证明、执行标事编号、批号和等级,标签的编写应特含GB15258的规定, 8.2包装邻硝基对甲苯股用内村短料装的铁桶包装,并加密对和对印,每相净含量25kg士0.2kg或50kg士 0.2kg,其他包装可与用户协商确定。
产品包装应特合GB12463及急险化学品包装的相美规定, 8.3运编
多输时应要免强烈翼葛,指运对度小心轻放,应防火、影话、欧雨,切知提环包装。 8.4贮存
等确基对甲案股产品定贮存于阴凉、干燥、通风处,北存应符合GB15603的相关规定。
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税置分子式写法(见1.2001年般的1),增加了 CAS RN(见1); 增加了气相色谱法测定邻硝基对甲苯胺地度的指标及检验方法(见3、6.4);增如了"安全,安全技术说明书"的规定(见4);对采样进行了规范(见5,2001年版的4)
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HG 2-376—1966 HG 2-376—1980, HG/T 3397—1980; HG/T 3397~ 2001. HG/T 3397—2010
邻硝基对甲苯胺
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间

医。使用者有责任录取适当的安全和健康措施,并保证将合国家有关法规规定的条件。 范围
本标准规定了邻请革对甲苯款的要求、安全信息、采样,试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和忙存。
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本标准适用于邻确基对甲苯胺的产品质量控制结构式:
分子:C,HsNzO, 相对分子质量:152.15(按2007年国际相对子质量) CAS RN:89-62-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通建本标准的引用需成为本标准的条款。凡是注日期的月用文件,其随后所有的能改单(不包括励误的内客)或够订版均不适用于本标准,热雨,缺励带据本标准适成协议的各方研究是否可使用这费文件的最新版本,几是不注日期的引用文件,其量新版本适用于本标准,
GB190免险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,modTSO780+1997) GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶恢的制备 CB/T 603 化李试别试股方法中所用制剂及制品的制各(GB/T603—2002,neqISO6353-1 1982)
GB/T 2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 23842007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386—2006 荣料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modIS03696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极服数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色进法通则 GB 12268 危险货物品名表(联合国危险货物运输,NEQ) GB 12463 危险货物送输包浆通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 通用化学危险品忙存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书 内客和项日顺序要求等基对甲苯胺质量要求应符合表1的规定, HG/T 33972010
HG/T 33972010
表 1 邻殖基对甲累胺的质量要求
6.3.2 试剂和诺液
t 8
a) 冰酯酸: b)亚硝酸销标准激定落液:[e(NaNO,)=0.25mol/LJ.资点别定用淀份-碘化钾试纸;
B
制品精红色潮料 70, 00 99, 00 114. 0 0. 20
+品桥红色粉米 98. 50 99.50 114. 0 0. 20 1. 30
盐酸落液,盐酸与水的体积比-1:1 演化舞溶液:100g/L
(1)外观(2)年病装对甲零股的质最分数(0氧其值)/% (3)等酒基对甲家股的阿度(GC)/% (4)干晶制络点/C (5)益酸不将物的款益分数/% (0)本分的质量分费/%
d) e) 淀粉-碘化师试纸。
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6. 3. 3 测定步课
M
称取试样1.0g~1.5g(精确至0.000.2g),置于500mL瓷杯中,加人20mL冰器酸,30mL盐酸落被及20mL水,加热使其完全溶解。冷至室源,加人10mL演化评缩液,加水至总体积为300ml.冷印至10C~15℃,在稳并下以亚确酸钠标准演定器液痛定,满定时将演定管尖编循人该面下,近终点时群把消定管视出,照续满定并用演粉-碘化钾试纸试验,当试液点在试纸上量微蓝色并保持5min不消失,即为终点,
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安全信息 4.1安全
在同样条件下做一空白试验, 6. 3. 4 结果计算邻确基对甲苯胺含量以质量分数W计.数值用%表示,按式(1)计算:
模据CB12268(危险货物名表》,邻销基对甲苯腔为6.1类害害品,急险品编号为【UN:266D,CN; 51779),对人体有率,对限陷、皮肤、贴膜和上呼吸速有别激作用,吸收选入体内后可形成高铁自红蛋自面致紫钳。 4.2安全技术说明书
s(VV0)/1000Mx100
u (1)
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接GB16483(化学品安全我术说明书 内容和项目顺序>规定编写,该产品出厂应提供详细的安全技术说期书,安全技术说明书应包暂如下内容,
式中,
亚硝酸钠标准演定液的准确浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Vi 用更销股销标准演定落液的体积数值,单位为变升(回L); Vo 空白实验耗用亚确服钠标准满定落液的体积数值,单位为毫升(mL),
a)提供该产品的急险性信息; b) 安全使用方法; e) 送输、忙存要求; d) 防护措痛: e) 应急处理措施等,采样以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批,期品从等批产品的100%(或桶)中最样,平品每采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定,所果释品的包装必须完好,采择时智使外界条质落人产品中,采样时用探管果取包指上、中,下三部分的样品,所采样品总量润品不得少干1000g,干品不得少于500g,将果取的样品充分混匀后,分装于两个清错、下爆,害封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样口期、施点,一个供检改,另一个保存备查 6试验方法 6.1 一般规定
邻确基对甲苯胺的厚尔质量数值,单位为克每障尔(g/moD[M(C,HsN;O)=152.15];一试样的质量数值,单位为克(g),
M
计算结果表示到小数点后两位, 6.3.5允许差
两次平行定结果之差应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为酬定结果, 6.4邻硝基对甲苯胶纯度的测定(GC) 6. 4. 1 测定原理
采用气相色谱法,在毛细管气相色谱柱上·分离等醋基对甲案胺及其有机杂质组分,经氢火焰离子化检测器(FID)检期,采用锋国积归一化法定量。 6.4.2伙器、装置
a)气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定,稳定性应筹合GB/ T 9722—2006中 6.4.2的规定
检测器:氢火始高子化检函器(FID):
b)
色诺柱;长30m,内径0.32mm,液膜厚度0.25m;固定相:14%鼠丙基策薪-甲基累硅氢烷,如DB-1701或能达到网等分高效果的其他毛细
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试制和GB/T6682—2008中规定的三级水,试验中所川标准演定落液,服剂及制品,在设有注明其他要求时,均接GB/T601和GB/丁603的规定制各与标定,控验结果的列定按CB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行, 6.2外观的评定
e) 9
管柱;
e) 进样器:10微量注射器; )记录仅:色诺工作站或积分仅,
在自能光线下采用目视评定。 6.3邻销基对甲茶胶(总氨基值)的测定 6.3.1测定原理
6.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。 可根据不同仅器设备,选择最估分析条件,
采用重氢化法,利用芳香获伯胺在低温及过量无机酸的存在下和延硝酸钠作用生成重美软的原冠进行测定。
2 HG/T 33972010
HG/T 33972010
表2 色谱操作条件
操作条作 300 300 60 30 300 20 10 - 1 1.D 150
控制参款
格测管N度/C 汽化室强度/C 我气(第气)星力/k)爱能气(氧气)黑量/(mL/min) 助器气(索气)量/(ml/min) 补领气(第气)通量/(mL/min)分淀比进持量/nL
NR/nin
游剂: 2,3 本知物;
和始性鼠/ 禁特时R/min 升晶连K/(C/min) 禁止量度/C 保特时间/min
~jn 220
等殖基对甲美胶:异特体,
程序升
图1邻确基对甲苯胺气相色谱示意图
6
6.5 干品初增点的测定
6.4.4试剂
按GB/T2384—2007的规定进行,试样的烘干温度为50C~60C, 6.6 盐酸不溶物的测定
三餐甲烷, 6. 4. 5 试样溶速的配制
按GB/T23812006的规定选行,称取试样5g(精确至0.0001g),置于400mL烧杯中,加人 200mL水20mL盐酸,加熟至70C左右使其全部缩解,用已恒重的G,破璃增竭式过滤器过,并用温水冲决,在100~105供箱中烘至恒重,
称取邻酶基对甲苯股样品0.5g(精确至0.01g)于10mL容量瓶中,用三氰甲烷稀释至划度。 6.4.6测定步案
待色谱仪各项提作条件稳定后,用微量注射器吸取1.0pL试样落液进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行错果处理。 6.4.7销果计算
两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数),取其算术平均量作为测定结果, 6.7水分的测定
按GB/T2386—2006申3.4的规定进行,称样量为1.0g 两次平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 检验规则 7.1检验分员
等确基对甲求胺的纯度以动计,微债用为表示,接式(2)计算:
X100
(2)
2/r
式中; A,
邻醋其对甲苯胺的峰面积数值;一等确基对甲苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和,
本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验页日。 7.2出厂检验
SA. 计算结果表示致小数点后两位,
C
等硝基对甲苯驶应由生产厂的质量检险部门检验合格,附合格证明后方可出厂,生产厂应保证所有出厂的邻基对甲苯肢均符合本标准的要求, 7.3复验
6.4.8充许差
邻确基对甲苯胺两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为则定结果, 6. 4.9 色语图
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,干品良重新自商信量的包装中取样进行检验,润品应重新按标准规定取样进行检验,重新检验的结果原使只有一类指标不待合本标准的要求,则整批产品不能验收, 8标惠、标签、包装、运输、贮存 8.1标惠、标签 8.1.1标志
色请图免图1
邻弱基对甲策胺的每个包装上都直接GB190和GB/T191中的有美规定除印附久,清断的标志,标点内容至少应有
a)产品名称; b)生产厂名称,地址; HG/T 33972010
e)坐产日期; d)产许可证编号: e)净含量; f) 产品质量检独合格证明: g)警示标志(有毒品)。
-[e
8.1.2标签
产品应有标签,标等上查注明产品生产日期、合格证明、执行标事编号、批号和等级,标签的编写应特含GB15258的规定, 8.2包装邻硝基对甲苯股用内村短料装的铁桶包装,并加密对和对印,每相净含量25kg士0.2kg或50kg士 0.2kg,其他包装可与用户协商确定。
产品包装应特合GB12463及急险化学品包装的相美规定, 8.3运编
多输时应要免强烈翼葛,指运对度小心轻放,应防火、影话、欧雨,切知提环包装。 8.4贮存
等确基对甲案股产品定贮存于阴凉、干燥、通风处,北存应符合GB15603的相关规定。
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