ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5696—2020
对硝基甲苯邻磺酸
p-Nitrotoluene-o-sulfonic acid
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5696—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：连云港莱亚化学有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有
限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：王明、李将、杨杰民、薛岩、陈鑫、赵志敏。
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- HG/T5696—2020
对硝基甲苯邻磺酸
1范围
本标准规定了对硝基甲苯邻磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基甲苯邻磺酸产品的质量控制。 结构式：
CH,
SO,H
NO2
分子式：C,H,NO,S 相对分子质量：217.20（按2015年国际相对原子质量） CASRN:121-03-9
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2381-2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
对硝基甲苯邻磺酸的质量要求应符合表1的规定。
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1 HG/T5696—2020
表1对硝基甲苯邻磺酸的质量要求
序号 1 外观 2
项 目
指标米白色晶体 ≥82.00 ≥99.00 ≤0.02 ≤0.80 ≤0.10
试验方法章条号
5. 3 5. 4 5. 5 5. 5 5. 6 5. 7
对硝基甲苯邻磺酸的质量分数/% 对硝基甲苯邻磺酸纯度/% 对硝基甲苯含量/% 游离酸（以H2SO，计）的质量分数/% 水不溶物的质量分数/%
3 4
6
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的棕色瓶中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5. 2 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3外观
在自然北昼光下采用目视评定。 5.4对硝基甲苯邻磺酸的质量分数的测定 5.4.1测定原理
试样经锌粉还原，再采用重氮化法，即利用芳族伯胺在过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.4.2试剂和溶液 5.4.2.1锌粉。 5.4.2.2盐酸。
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2 HG/T 5696—2020
5.4.2.3溴化钾水溶液：100g/L。
5.4.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNOz）=0.1mol/L。
按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸指示终点。 5.4.2.5淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3测定步骤
称取约0.8g（精确至0.0001g）对硝基甲苯邻磺酸试样于250mL磨口锥形瓶中，加入30mL 水溶解。加人4g锌粉和20mL盐酸，摇匀，加热回流15min。冷却至室温后，用布氏漏斗过滤，用 150mL水分3次洗涤滤饼。将滤液完全转移至500mL烧杯中，加入水将体积调至300mL左右。加入10mL溴化钾水溶液，加入10mL盐酸，冷却至室温，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。 滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失，即为终点。同时做空自试验。 5.4.4结果计算
对硝基甲苯邻磺酸的质量分数以w，计，按公式（1）计算：
C [(V, --V。) /1 000] M,
X100%
....... ()
W,=
m1
式中： C1——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V,--一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 1000—— 一体积换算系数； M1对硝基甲苯邻磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（C,H,NOsS）=
217.20];
m, 试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后2位。
5.4.5 允许差
对硝基甲苯邻磺酸的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5对硝基甲苯邻磺酸纯度和对硝基甲苯含量的测定
5.5.1测定原理
采用反相高效液相色谱法分离对硝基甲苯邻磺酸及其各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 5.5.2仪器设备 5.5.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他分光检测器。
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3 HG/T5696—2020 5.5.2.2 色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC18。 5.5.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.5.2.4 微量注射器或自动进样器。 5.5.2.5 分析天平：精度为0.1mg。 5.5.2. 6 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.5.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.5.2.8 超声波发生器。 5.5.3 试剂和溶液 5.5.3.1 甲醇：色谱纯。 5. 5. 3.2 缓冲盐水溶液：2g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH值~3。 5.5.4 色谱分析条件 5.5.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=50：50。 5.5.4.2 检测波长：254nm。 5.5.4.3 流量：1.0mL/min。 5.5.4.4 4柱温：35℃。 5.5.4.5 进样量：10μL。 5.5.5 5试样溶液的制备
称取约0.1g（精确至0.0001g）试样于50mL容量瓶中，加入20mL甲醇溶解，用水稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解、脱气，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤， 5.5.6 测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阀
中。待最后一个组分流出完毕（见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.7结果计算
对硝基甲苯邻磺酸纯度和对硝基甲苯含量以w；计，按公式（2）计算：
A;
w;=,×100%
(2)
式中： A，试样溶液中对硝基甲苯邻磺酸和对硝基甲苯的峰面积； ZA，一试样溶液中对硝基甲苯邻磺酸及其有机杂质的峰面积总和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。
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