ICS 75.020 E 12 备案号：43185—2014
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T53432013 代替SY/T5343-1994
滤液侵入岩心量的测定方法
Determination method for testing the amount of filtrate invading core
2014-04—01实施
2013一11一28发布
国家能源局 发布 SY/T 5343-2013
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件
术语和定义 概述技术要求
5
6 仪器设备 7 滤液的制备 H 化学示踪剂法 9 放射性同位素法 10
荧光素法 11 结果判定· 12 实验报告附录A（资料性附录） 预测岩心侵人滤液后对水饱和度的影响值附录B（资料性附录） 实验室分析报告格式 SY/T5343—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准修订并代替SY/T5343--1994《滤液侵人岩心量的测定方法》，与SY/T5343-1994相比，主要技术变化如下：
增加了术语和定义：将1994年版仅限硫氰酸氨一种化学剂拓展为多种化学示踪剂：增加了放射性同位素法和荧光素法：增加了实验报告中原始记录格式要求：修改了1994年版的构架：修改了部分仪器设备：修改了计算公式：删除了吡啶联苯胺比色法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由油气田开发专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份公司胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油辽河油田勘
探开发研究院。
本标准主要起草人：马宝东、曲波、周敏、刘其成、林永红、赵庆辉、张书栋、刘家林、汤战宏、张林彦、张文、丁玉娟。
本标准代替SY/T5343—1994。 SY/T5343一1994的历次版本发布情况为：
SY/T 5343-1988.
11 SY/T5343-2013
滤液侵入岩心量的测定方法
1范围
本标准规定了钻井液滤液浸人岩心量的测定方法及技术要求本标准适用于水基钻井液密闭取心过程中，对钻井液滤液侵人岩心量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
SY/T5336岩心分析方法 SY/T5925油田注水化学示踪剂的选择方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
示踪剂tracer 溶于或分散于一种流体。用以指示该流体存在、流动方向或流动速度而加人的一种标记物
3. 2
化学示踪剂 chemical tracer 用化学剂作为示踪标记的物质。
3. 3
放射性同位素示踪剂 j radioactive isotope tracer 用放射性同位素作为示踪标记的物质。
3. 4
荧光素示踪剂 fluorescein tracer 用荧光素作为示踪标记的物质。
4概述
在钻井液中加人一定量的示踪剂，当钻井取心时，若钻井液滤液侵人岩心，则滤液中所溶解的示踪剂也将一起进人。取得钻液和岩心样品·通过测定钻并液滤液及岩心中的示踪剂浓度，则可确定钻井液滤液侵人岩心的程度
示踪剂可以接照不同的标准分类。按所指示的流体分类可分为气体示踪剂和液体示踪剂，其中液体示踪剂支可分为水示踪剂和油示踪剂：按在油水相中的分配分类：可分为油溶性示踪剂，水溶性示踪剂和油水分配示踪剂：按浓度分析分类。可分为放射性示踪剂和化学示踪剂两类。目前出现了一种新的示踪技术一一荧光素示踪技术。
- SY/T5343—2013
化学示踪剂法是示踪剂技术中最常用，最普遍的方法。化学示踪剂法可分为无机盐类。如 SN-，NO.Br，1-等：有机物类.如酚酸等。较常用的有SCN-、酚酰。
放射性同位素示踪剂主要是含氛化合物如氙化氢（HH），氙水（"HHO）、氟化丁醇（HCHOH）氛化庚烷（HCH）等，可用作水示踪剂、气体示踪剂、油水分配示踪剂。日前只有放射β射线弱，毒性低。半衰期长的氛水获得了比较广泛的应用。
荧光物质很多。如荧光蕙烯。荧光素、视黄醇、叶绿素b、氨基酚、生物染色剂、核黄素等。常用的有荧光素、核黄素。
5技术要求
5.1示踪剂的选择
示踪剂的选择应满足：在地层中的背景浓度低，在岩石矿物表面吸附量少。与岩石矿物不发生反应．与所指示的流体配伍．具有化学稳定和生物稳定性，易检出，灵敏度高，来源产。化学示踪剂的选择按SY/T5925中的规定执行。
根据示踪剂需要配置相应的没泡液和显色剂，常用示踪剂及其推荐使用浓度见表1。
表1营 常用示踪剂及其推荐使用浓度
类型
示踪削名称
没范液
熙色剂硫酸铁铵 25g 1. 硝酸游液体积比1：3
钻井液中示踪剂浓度
硝酸铝 2g/1. 碳酸钠溶液 pH 值8.5~11.5
Hnpmg/L-- 12umg/1.
硫氰酸铵
化学乐踪剂
无无无
蔚献氛水
50mg/1.--1Himg/1
去离子水去离子水
放射性同位素
1. t × IBq/I. ~ 1. 1I x 1' B/L.
荧光素
发基荧光素
Itimg/I.-fthimg/L.
5.2加样要求 5.2.1示踪剂用量：要求使钻井液示踪剂浓度控制在适当的浓度范围。满足滤液侵人君心中示踪剂的最低检出浓度。常用示踪剂依据推荐使用浓度，计算需要加人示踪剂的量，放人加药泄中，加水并不断搅拌，使之全部溶解。 5.2.2在循环钻井液时。将示踪剂溶液缓慢加人．其流速控制到使全部钻井液循环一周。继续循环，确保示踪剂分布均匀。 5.3取样要求 5.3.1在取心前循环钻井液时，应首先检查示踪剂的浓度，当浓度低于下限浓度时。应补加示踪剂。 5.3.2钻井液取样要求：在取心钻进前、钻进中、钻进后三个阶段各取钻井液2ml，将二个样等体积混合后。作为本筒取心的钻井液代表样 5.3.3岩心出简要求：具体操作按SY/T5336中的规定执行。 5.3.4取岩样要求：
若样应按取样计划选取，其密度一般为每米3块至5块，含油产状或岩性变化不大的若心段。取样密度可减少，相反可增加取样密度。
2 SY/T 5343-2013
b）取样时要填写取样井号、岩心出简号、岩样编号、取样时间及岩样距顶位置。 c）按照钻井取心地质设计执行，取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面，在岩心的中心
部位紧邻测饱和度样品处取若样。
仪器设备
b
名称及规格如下：
分光光度计：可见光波段35inm~uHnm。 h) 液体闪烁计数仪：计数效率为H≥60%.（≥95%。
荧光分光光度计：激发波长（Ex）200nm-8mnm发射波长（EM）200mm-800mm。 d) 气压式钻井液失水仪：T作压力≥1.69MPa滤失面积≥45.6cm
c)
振荡机：振荡速度为30往复/min至2H往复/min。 f 天平：感量为.1mg： ) 天平：感量为Img。
滤液的制备
T
7.1钻井液滤液
将5.3.2钻井液代表样置手气压式钻开液失水仪中压出滤液5m110mL
7. 2 岩样漫泡液滤液
岩样浸泡液滤液要求如下： a）将岩样磨碎、混勾。 b）称取一定量的岩样，放人已编号的广口瓶中。加人浸泡液使岩样全部没人浸范液中盖好
瓶塞，记录君样质量用和样浸泡液总体积V
c）将样瓶置于振荡机上振摇3min.取下静置5min~10min后过滤。
8化学示踪剂法
8.1概述
取得钻井液滤液和岩样浸泡液滤液后。用比色分析法或滴定分析法可求得示踪剂的浓度。从而计算出钻井液滤液侵人岩心的量。 8.2原理 8.2.1比色分析法
含被测离子的化合物与特定化合物反应，生成有色化合物或络合物。有色物质游液的额色与其浓度的美系逗循朗佰比尔定律 8.2.2滴定分析法
将一种已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到标准溶液与被测物质反应完全为止，根据标准溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
3 SY/T5343—2013
8.3比色法测定 8.3.1 绘制标准曲线：
a) 配制5个至9个不同浓度化学示踪剂的标准溶液系列。 b) 对需要配置显色剂的化学示踪剂，应向标准溶液中加人等体积的显色剂，摇后静置至
少15min e） 分光光度计对溶液进行光谱扫描。确定选定化学示踪剂的最佳吸收波长。 d) 在分光光度计对化学示踪剂的最佳吸收波长处进行比色测定，测定标准溶液的吸光度，测
定时间一般不超过40min。 e) 根据测得的吸光度值和化学示踪剂的浓度绘制标准曲线，标准曲线的范围应满足测定计算
要求。
8.3.2测定钻井液滤液中示踪剂的浓度：
a）取钻井液滤液V.置于比色管中，用去离子水稀释至V，摇勾。 b） 取稀释液V.置于比色管中，用去离子水稀释到V：摇勾。 c) 对需要配置显色剂的化学示踪剂，加人适量显色剂后，再用去离子水稀释到V·摇勾后静
置15min.
d 在选定化学示踪剂的最佳吸收波长处，以空白样作参比进行吸光度测定。 e） 根据标准曲线计算出稀释液中示踪剂的浓度Ch。 f）计算钻井液滤液中示踪剂的浓度C见公式（1）。
C- G: V..V.
(1)
V.-V.
式中： C 钻井液滤液中示踪剂浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C一稀释液中示踪剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L）： V，一第一次稀释后体积，单位为毫升（mL）； V.- 第二次稀释后体积，单位为毫升（mL）； V.-- 吸取钻井液滤液体积，单位为毫升（mL）： V.—.吸取稀释后的滤液体积，单位为毫升（mL）。
8.3.3 测定岩样浸泡液滤液中示踪剂的液度：
a） 取岩样浸泡液滤液V。用去离子水稀释至V.：摇勾。 b）对需要配置显色剂的化学示踪剂，加人适量显色剂后，再用去离子水稀释到V，，摇勾后静
置15min c) 在选定化学示踪剂的最佳吸收波长处，以空白样作参比进行吸光度测定。 d） 根据标准曲线计算出稀释液中示踪剂的浓度C。 e) 计算每千克岩样中侵人示踪剂的量m见公式（2）。
C..V.V.
. V,-w
(2)
式中： m,一-每干克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每干克（mg/kg）： C一稀释液中示踪剂的浓度，单位为毫克每升（mg/1.）： V.---稀释后体积。单位为毫升（ml.）： V。-吸取岩样浸泡液滤液的体积，单位为毫升（mI.）： V一一若样浸泡液的总体积，单位为毫升（ml.）：
X SY/T 5343—2013
-—岩样质量。单位为克（g）。 8.3.4钻井液滤液侵人岩样中的量的计算见公式（3)：
Va=m F×10
33
C
式中： Va---钻井液滤液侵人岩样中的量，单位为毫升每千克（mL/kg）; m."--每千克岩样中侵人示踪剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg）： C—钻井液滤液中示踪剂浓度，单位为毫克每升（mg/L）。
8.4滴定法测定
滴定法测定内容为： a）根据选定化学示踪剂需要，配制已知准确浓度的标准溶液，作为滴定液。 b）以7.1中钻井液滤液为被滴定液，进行滴定分析计算得出钻井液滤液中化学示踪剂浓度C. c）以7.2中岩样浸泡液滤液为被滴定液，进行滴定分析计算得出岩样浸范液滤液中化学示踪剂
浓度C d）计算每千克岩样中侵人示踪剂的量m，见公式（4）。
-C: V
(4)
e
式中： C-一岩样浸范液滤液中示踪剂浓度C.·单位为毫克每升（mg/1） V--岩样浸泡液的总体积，单位为毫升（mL）： m.每干克岩样中侵人示踪剂的量．单位为毫克每千克（mg/kg）： m-—岩样质量，单位为克（g）。 e）依据公式（3）计算钻井液滤液侵人岩样中的量。
8.5优点
该方法的优点包括：性质稳定，与地层水同步性好，地层表面吸附少，环境污染小。检测灵敏度较高。 8.6应用局限性
该方法的应用局限性包括： a）根据选定化学示踪剂需要配制已知准确浓度的标准溶液，作为滴定液。 b）无机盐类：注人浓度较高，注人量较大
9放射性同位素法
9.1概述
在当前的技术条件下，检测方法主要有两种：一种是基于电离作用：对所有带电粒子和?射线、 X射线来说，电离作用是检测辐射和物质间相互作用的主要方法。所以电荷的收集是电离辐射检测使用的主要方法之一；另一种是将辐射能转换为光，进而闪烁计数。 9.2 原理
放射性同位素能够产生不同粒子的射线，放射性同位素的放射性强度与其溶液浓度（放射性比活
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