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浙江中正检测技术服务有限公司
中华人民共和国国家标准
GB/T2377—2013 代替GB/T23772006
还原染料 色光和强度的测定 Vat dyes---Determination of shade and relative strength
2014-01-31实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T2377—2013
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2377—2006《还原染料 色光和强度的测定》,与GB/T2377--2006相比,除编
辑性修改外主要技术变化如下:
修改了基本工艺条件中有关浴比的表述(见6.2.1,2006年版的6.2);修改了还原液配制的表述(见6.2.2,2006年版的6.2.1);明确了结果评定的两种方法(见6.4,2006年版的6.4);修改了试验报告的内容(见第7章,2003年版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验
中心。
本标准主要起草人:郑君良、马君庆、姬兰琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB2377—1980,GB/T2377—2003,GB/T2377—2006 GB4466—1984、GB/T44662003,GB/T2377—2006。
H
GB/T 2377—2013
还原染料 色光和强度的测定
1范围
本标准规定了还原染料浸染和轧染色光和强度的测定方法。 本标准适用于还原染料浸染和轧染色光和强度的测定。
-
2规范性引用文件
2
?
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T6688-2008染料相对强度和色差的测定仪器法
3原理
用还原染料试样与同品种的标准样品于同一条件下,对棉纤维进行浸染或轧染,然后以标准样品的染色强度为100分,色光为标准,进行目测比较或仪器测量比较,评定试样的色光和强度。
4试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374一2007中第3章的有关规定。
5 仪器和设备
.
仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定。 5.1实验室用气压或液压二辊轧车。 5.2实验室用汽蒸机或电热恒温烘箱。
?
6分析步骤
6.1染色一般条件
染色一般条件应符合GB/T2374一2007的有关规定。染色方法的选择须根据真体品种、性能,以
给色力最高为原则。染色深度根据具体品种选定,以符合分档清晰为原则。
6.2浸染法 6.2.1 基本工艺条件 6.2.1.1染色深度:根据具体品种选定,在各染料产品标准中规定。 6.2.1.2染色织物质量:5g或10g棉布、棉纱或棉针织布。
1
GB/T 2377--2013
6.2.1.3染色浴比:在染色均匀的前提下,可根据实际情况选择1:40或1:20的浴比。 6.2.2染色配方和条件
还原染料的染色配方和条件见表1。
表1还原染料的染色配方和条件
染色方法乙法
染色条件
甲法
丙法
0.1~1 1~3 3~6 0.1~1 1~3 3~6 0.1~1 1~3 3~6
染色深度/%(owf) 400g/L氢氧化钠溶液/(mL/L) 10~12 12~17 17~20 6~8 8~12 12~14 5~7 7~9 9~11 85%(质量分数)保险粉/(g/L) 4~5 5~7 7~8 3.5~4.54,5~6.5 6.5~73.5~4.54.5~6.5 6.5~7 100g/L渗透剂BX/(mL/L)
5 5
5 5 5~10 10~15 15~25 8~15 15~25 25~35
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5 - 60 60
5 5
5 5
95%乙醇/(mL/L) 无水硫酸钠/(g/L) 还原温度/℃ 染色温度/℃
-
50 45~50
50 20~25
按表1规定的用量,在一定量的蒸馏水中先加入氢氧化钠,搅拌均匀后再加人保险粉,充分搅拌溶解,配制还原液(现用现配)。 6.2.3染色操作 6.2.3.1干缸还原法
准确称取规定量的染料标准品和样品(精确到0.0001g),置于染缸中,加入乙醇、渗透剂BX调成浆状。把染缸置于水浴上,加热到还原温度,分别加入预先配好的氢氧化钠-保险粉溶液50mL。轻轻境拌均匀,保持规定的还原温度还原15min,按浴比计算加人规定量的蒸水,并将染浴温度调节到染色温度,再保温5min,使其全部还原。然后将预先用蒸馏水沸煮过并甩于的织物投人染缸中染色,染色过程中应勤加翻动,在翻动过程中不应使纤维露出液面,保温染色45min。染毕,取出染样,用水冲洗(不宜水洗的除外),然后进行氧化处理。
注:如配方中需加人无水硫酸钠,则在染色15min后加入。
6.2.3.2全浴还原法
准确称取规定量的染料标准品和样品(精确到0.0001g),置于染缸中,加人乙醇、渗透剂BX,调匀后置于水浴上,按浴比加人已加热到还原温度的预先配好的氢氧化钠-保险粉溶液,轻轻搅拌均匀,保持规定的还原温度还原15min。将染浴温度调节到染色温度,然后将预先用蒸馅水沸煮过并甩于的织物投人染缸中染色,染色过程中应勤加翻动,在翻动过程中不应使纤维露出液面,保温染色45min。染毕,取出染样,用水冲洗(不宜水洗的除外),然后进行氧化处理。
注:如配方中需加人无水硫酸钠,则在染色15min后加人。 6.2.4氧化 6.2.4.1一般说明
根据还原染料性质,可分别采用下列方法进行氧化。
2
GB/T 2377-2013
6.2.4.2空气氧化
将染色后的染样经甩干、水洗(不宜水洗的除外)、整理后,悬挂于室内空气流通处氧化15min,然后水洗,甩干。 6.2.4.3重铬酸钾氧化
将染色后并经水洗的染样,在每升含重铬酸钾0.5g~2g和30%(质量分数)乙酸2.5mL~10mL 的溶液中,按浴比1:20,在30℃~50℃下处理10min,取出用水洗净。 6.2.4.4过硼酸钠氧化
将染色后并经水洗的染样,在每升含过硼酸钠2g~3g和35%(质量分数)甲酸2mL的溶液中,按浴比1:20,在40℃~50℃下处理15min,取出用水洗净。 6.2.4.5过氧化氢氧化
将染色后并经水洗的染样,在每升含30%(质量分数)过氧化氢3mL~5mL和35%(质量分数)甲酸2mL的溶液中,按浴比1:20,在40℃~50℃下处理15min,取出用水洗净。 6.2.4.6次氯酸钠氧化
将染色并经水洗的染样置于含有效氮1g/L~2g/L的次氯酸钠溶液中,按浴比1:20,于室温下处理 20min,然后取出用水洗净,再置于每升含98%(质量分数)硫酸1mL~2mL的溶液中,按浴比1:20,在室温下处理5min,取出用水洗净。 6.2.5皂煮
将氧化后的染样用水洗净后,置于每升含中性皂5g和无水碳酸钠3g的溶液中,按浴比1:20,沸煮10min,取出,用水洗净,晾干或在60℃以下烘干。 6.3轧染法 6.3.1流程
浸轧染液→烘干→采样→浸渍还原液→薄膜焙烘汽蒸→氧化→水洗→皂煮→水洗→干燥→评定。 6.3.2轧染液配制
以标准样品的轧染深度20g/L为例,按表2配方配制轧染液。
表2轧染液配方
染浴中各组分的量
染浴组成
N
2 4
3 4. 2
1 3. 8
5
染料标准品/g 染料样品/g 100g/L渗透剂JFC溶液/mL 5g/L海酸钠或羟乙基皂夹胶/mL 加蒸馏水至/mL
/
3. 8 2 80 200
4 2 80 200
2 80 200
2 80 200
2 80 200
3
GB/T23772013
6.3.3浸轧染液
将已编号织物分别在调校好的二辊轧车上进行二浸二轧,每次浸溃30s,轧液率保持在60%65%。
6.3.4干燥
将染样转移到90℃100℃的烘箱中烘干。
6.3.5采样
从中间均匀部分采取4cm×10cm的染样,编号,待浸渍还原液。 6.3.6浸渍还原液 6.3.6.1 还原液的配制
每升蒸馏水中顺序加入: a)100%(质量分数)氢氧化钠:25g; b)8 85%(质量分数)保险粉:25g; c)氯化钠:100g。 经充分搅拌溶解后配成还原液。还原液应在临用时配制。
6.3.6.2浸渍
染样分别置于预先准备好的还原液中,务使正反面均匀浸透,室温浸渍20s后,分别移人预先准备好的聚乙烯薄膜中间,整齐排列,每个染样之间相互间隔1cm左右,上盖薄膜,并排除中间空气,盖上玻璃纸,然后用电烙铁在染样周围将上下层薄膜粘合固封。.组成组合试样,待汽蒸。
6.3.7汽蒸
将本标准6.3.6.2制备的试样迅速移人已经预热到130℃士2℃的烘箱或实验室用汽蒸机中,120s 后移出试样,待氧化, 6.3.8氧化
将汽蒸后的试样去除聚乙烯薄膜,取出染样,置于每升含过硼酸钠3g和冰乙酸2mL的氧化液中,浴比1:200,在室温下氧化15min,取出。用流水充分洗净,待皂煮。 6.3.9水洗皂煮
将染样用流水充分洗净后,在每升含中性皂5g和无水碳酸钠3g的同一皂煮液中,按浴比1:200,皂煮15min。 6.3.10干燥
皂煮后染样用流水充分洗净,晾干或在60℃以下烘于。
6.4结果评定 6.4.1目测评定
按GB/T2374一2007中7.1的有关规定对各染样进行评定。 4
GB/T 2377—2013
6.4.2仪器测定
按GB/T6688—2008中5.4.2的有关规定测定强度,按GB/T6688—2008中6.4的规定测定色差和评定色光。
A
试验报告
试验报告包括以下内容: a) 被测染料的名称; b) 本标准编号、年代号; c) 染色方法及染色深度; d) 使用仪器的名称、型号; e) 结果评定方法; f) 测试结果; g) 在测试过程中的特殊情况; h) 与本方法的差异; i) 试验日期。
5
中华人民共和 国
国家标准还原染料 色光和强度的测定
GB/T 2377—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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总编室:(010)64275323 发行中心:(010)51780235
读者服务部:(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2013年11月第一版2013年11月第一次印刷
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书号:155066·1-47704定价 16.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
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打印日期:2013年11月8日F002
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辑性修改外主要技术变化如下:
修改了基本工艺条件中有关浴比的表述(见6.2.1,2006年版的6.2);修改了还原液配制的表述(见6.2.2,2006年版的6.2.1);明确了结果评定的两种方法(见6.4,2006年版的6.4);修改了试验报告的内容(见第7章,2003年版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验
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还原染料 色光和强度的测定
1范围
本标准规定了还原染料浸染和轧染色光和强度的测定方法。 本标准适用于还原染料浸染和轧染色光和强度的测定。
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2规范性引用文件
2
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T6688-2008染料相对强度和色差的测定仪器法
3原理
用还原染料试样与同品种的标准样品于同一条件下,对棉纤维进行浸染或轧染,然后以标准样品的染色强度为100分,色光为标准,进行目测比较或仪器测量比较,评定试样的色光和强度。
4试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374一2007中第3章的有关规定。
5 仪器和设备
.
仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定。 5.1实验室用气压或液压二辊轧车。 5.2实验室用汽蒸机或电热恒温烘箱。
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6分析步骤
6.1染色一般条件
染色一般条件应符合GB/T2374一2007的有关规定。染色方法的选择须根据真体品种、性能,以
给色力最高为原则。染色深度根据具体品种选定,以符合分档清晰为原则。
6.2浸染法 6.2.1 基本工艺条件 6.2.1.1染色深度:根据具体品种选定,在各染料产品标准中规定。 6.2.1.2染色织物质量:5g或10g棉布、棉纱或棉针织布。
1
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6.2.1.3染色浴比:在染色均匀的前提下,可根据实际情况选择1:40或1:20的浴比。 6.2.2染色配方和条件
还原染料的染色配方和条件见表1。
表1还原染料的染色配方和条件
染色方法乙法
染色条件
甲法
丙法
0.1~1 1~3 3~6 0.1~1 1~3 3~6 0.1~1 1~3 3~6
染色深度/%(owf) 400g/L氢氧化钠溶液/(mL/L) 10~12 12~17 17~20 6~8 8~12 12~14 5~7 7~9 9~11 85%(质量分数)保险粉/(g/L) 4~5 5~7 7~8 3.5~4.54,5~6.5 6.5~73.5~4.54.5~6.5 6.5~7 100g/L渗透剂BX/(mL/L)
5 5
5 5 5~10 10~15 15~25 8~15 15~25 25~35
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5 5
5 5
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5 5 - 60 60
5 5
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95%乙醇/(mL/L) 无水硫酸钠/(g/L) 还原温度/℃ 染色温度/℃
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50 45~50
50 20~25
按表1规定的用量,在一定量的蒸馏水中先加入氢氧化钠,搅拌均匀后再加人保险粉,充分搅拌溶解,配制还原液(现用现配)。 6.2.3染色操作 6.2.3.1干缸还原法
准确称取规定量的染料标准品和样品(精确到0.0001g),置于染缸中,加入乙醇、渗透剂BX调成浆状。把染缸置于水浴上,加热到还原温度,分别加入预先配好的氢氧化钠-保险粉溶液50mL。轻轻境拌均匀,保持规定的还原温度还原15min,按浴比计算加人规定量的蒸水,并将染浴温度调节到染色温度,再保温5min,使其全部还原。然后将预先用蒸馏水沸煮过并甩于的织物投人染缸中染色,染色过程中应勤加翻动,在翻动过程中不应使纤维露出液面,保温染色45min。染毕,取出染样,用水冲洗(不宜水洗的除外),然后进行氧化处理。
注:如配方中需加人无水硫酸钠,则在染色15min后加入。
6.2.3.2全浴还原法
准确称取规定量的染料标准品和样品(精确到0.0001g),置于染缸中,加人乙醇、渗透剂BX,调匀后置于水浴上,按浴比加人已加热到还原温度的预先配好的氢氧化钠-保险粉溶液,轻轻搅拌均匀,保持规定的还原温度还原15min。将染浴温度调节到染色温度,然后将预先用蒸馅水沸煮过并甩于的织物投人染缸中染色,染色过程中应勤加翻动,在翻动过程中不应使纤维露出液面,保温染色45min。染毕,取出染样,用水冲洗(不宜水洗的除外),然后进行氧化处理。
注:如配方中需加人无水硫酸钠,则在染色15min后加人。 6.2.4氧化 6.2.4.1一般说明
根据还原染料性质,可分别采用下列方法进行氧化。
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6.2.4.2空气氧化
将染色后的染样经甩干、水洗(不宜水洗的除外)、整理后,悬挂于室内空气流通处氧化15min,然后水洗,甩干。 6.2.4.3重铬酸钾氧化
将染色后并经水洗的染样,在每升含重铬酸钾0.5g~2g和30%(质量分数)乙酸2.5mL~10mL 的溶液中,按浴比1:20,在30℃~50℃下处理10min,取出用水洗净。 6.2.4.4过硼酸钠氧化
将染色后并经水洗的染样,在每升含过硼酸钠2g~3g和35%(质量分数)甲酸2mL的溶液中,按浴比1:20,在40℃~50℃下处理15min,取出用水洗净。 6.2.4.5过氧化氢氧化
将染色后并经水洗的染样,在每升含30%(质量分数)过氧化氢3mL~5mL和35%(质量分数)甲酸2mL的溶液中,按浴比1:20,在40℃~50℃下处理15min,取出用水洗净。 6.2.4.6次氯酸钠氧化
将染色并经水洗的染样置于含有效氮1g/L~2g/L的次氯酸钠溶液中,按浴比1:20,于室温下处理 20min,然后取出用水洗净,再置于每升含98%(质量分数)硫酸1mL~2mL的溶液中,按浴比1:20,在室温下处理5min,取出用水洗净。 6.2.5皂煮
将氧化后的染样用水洗净后,置于每升含中性皂5g和无水碳酸钠3g的溶液中,按浴比1:20,沸煮10min,取出,用水洗净,晾干或在60℃以下烘干。 6.3轧染法 6.3.1流程
浸轧染液→烘干→采样→浸渍还原液→薄膜焙烘汽蒸→氧化→水洗→皂煮→水洗→干燥→评定。 6.3.2轧染液配制
以标准样品的轧染深度20g/L为例,按表2配方配制轧染液。
表2轧染液配方
染浴中各组分的量
染浴组成
N
2 4
3 4. 2
1 3. 8
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染料标准品/g 染料样品/g 100g/L渗透剂JFC溶液/mL 5g/L海酸钠或羟乙基皂夹胶/mL 加蒸馏水至/mL
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3. 8 2 80 200
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2 80 200
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6.3.3浸轧染液
将已编号织物分别在调校好的二辊轧车上进行二浸二轧,每次浸溃30s,轧液率保持在60%65%。
6.3.4干燥
将染样转移到90℃100℃的烘箱中烘干。
6.3.5采样
从中间均匀部分采取4cm×10cm的染样,编号,待浸渍还原液。 6.3.6浸渍还原液 6.3.6.1 还原液的配制
每升蒸馏水中顺序加入: a)100%(质量分数)氢氧化钠:25g; b)8 85%(质量分数)保险粉:25g; c)氯化钠:100g。 经充分搅拌溶解后配成还原液。还原液应在临用时配制。
6.3.6.2浸渍
染样分别置于预先准备好的还原液中,务使正反面均匀浸透,室温浸渍20s后,分别移人预先准备好的聚乙烯薄膜中间,整齐排列,每个染样之间相互间隔1cm左右,上盖薄膜,并排除中间空气,盖上玻璃纸,然后用电烙铁在染样周围将上下层薄膜粘合固封。.组成组合试样,待汽蒸。
6.3.7汽蒸
将本标准6.3.6.2制备的试样迅速移人已经预热到130℃士2℃的烘箱或实验室用汽蒸机中,120s 后移出试样,待氧化, 6.3.8氧化
将汽蒸后的试样去除聚乙烯薄膜,取出染样,置于每升含过硼酸钠3g和冰乙酸2mL的氧化液中,浴比1:200,在室温下氧化15min,取出。用流水充分洗净,待皂煮。 6.3.9水洗皂煮
将染样用流水充分洗净后,在每升含中性皂5g和无水碳酸钠3g的同一皂煮液中,按浴比1:200,皂煮15min。 6.3.10干燥
皂煮后染样用流水充分洗净,晾干或在60℃以下烘于。
6.4结果评定 6.4.1目测评定
按GB/T2374一2007中7.1的有关规定对各染样进行评定。 4
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6.4.2仪器测定
按GB/T6688—2008中5.4.2的有关规定测定强度,按GB/T6688—2008中6.4的规定测定色差和评定色光。
A
试验报告
试验报告包括以下内容: a) 被测染料的名称; b) 本标准编号、年代号; c) 染色方法及染色深度; d) 使用仪器的名称、型号; e) 结果评定方法; f) 测试结果; g) 在测试过程中的特殊情况; h) 与本方法的差异; i) 试验日期。
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