ICS 71.100.01;87.060.10 G 55
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T2386—2014 代替GB/T2386--2006
染料及染料中间体 水分的测定 Dyestuffs and intermediate of dyes--Determination of moisture content
2014-12-01实施
2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T2386--2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2386--2006《染料及染料中间体 本水分的测定》，与GB/T2386—2006相比，主
要技术变化如下：
修改了结果的保留精度（见3.1、3.2、3.3，2006年版的3.1、3.2、3.3） -增加了快速烘干法（见3.2.2)；修改了试验报告内容（见第4章，2006年版的第4章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：金华双宏化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：马君庆、徐建成、章国栋、杨振梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2386—1980,GB/T2386—2003,GB/T2386—2006; GB/T13753-1992。 GB/T2386-2014
染料及染料中间体水分的测定
1范围
本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。 本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定，其中卡尔。费休法及卡尔·费休改良法适用于染
料及染料中间体中微量水分的测定，但不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2374一2007染料染色测定的般条件规定 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
3试验方法
3.1 溶剂抽提法 3.1.1试剂
试剂应符合如下要求： a) 甲苯：化学纯。 b）二甲苯：化学纯。
3.1.2仪器和设备
所用设备应符合GB/T2374-2007中第4章的规定，设备包括： a）架盘天平：感量不大于0.1g。 b）水分测定器，结构见图1。
3.1.3测定步骤
在清洁、干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放入被测试染料样品20g～50g（精确至0.1g），加人 100mL~125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，将蒸馏瓶与刻度螺及冷凝器连接后，置于加热浴中加热，使甲苯或二甲苯沸腾回流，控制回流速度，使冷凝液以每秒钟2～5漓的速度从冷凝管末端滴下。当刻度帽中水的体积不再增加、上层溶液变为透明时，则停止加热，冷却30min，从刻度帽中读出水的体积；若上层溶液呈现浑浊，则将接受管放人温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数；若冷凝管内壁沾有水滴，可加大火焰或增加电压，加热数分钟，把水冲进接受器，然后冷却室温读数。仍无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮人接受器中，然后冷却到室温读数。
另做～平行空白试验：在清洁、干燥的蒸馏瓶中加人100mL125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，另用移液管加人0.50mL蒸馏水，以下操作与试样处理相同，最后从刻度帽中读出水的体积。
1 GB/T2386—2014
20±1
编号
编号
f0k [FS6
希
=
+60*±5
'0+
06
50±
13
Φ26
0%~ 00
6
7+
说明：
蒸馏瓶；接受器；
1- 2 3— 一冷凝管。
图1水分测定器的结构图
3.1.4结果计算
水分含量w以质量分数计，数值用%表示，按式(1)计算：
V-(V,-V.)
X 100%
.(1)
w=
m
式中： w V. V, 空白试验时蒸出水的体积，单位为毫升（mL）； V
水分的质量分数，%；空白试验时另加的蒸馏水体积，单位为毫升（mL）；
测试样时蒸出水的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
m 注：水在室温的相对密度数值可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。 计算结果按GB/T8170一2008中第3章的规定，修约到小数点后一位。
3.2 烘干法 3.2.1恒量法（仲裁检验方法） 3.2.1.1 仪器和设备
所用设备应符合GB/T2374一2007中第4章的规定，设备包括：
2 GB/T2386—2014
a) 称量瓶； b) 分析天平：感量不大于0.0001g； c) 烘箱：灵敏度能控制在土2℃，装有温控装置； d) 干燥器：内盛适当的干燥剂。
3.2.1.2 测定步骤 3.2.1.2.1 确定试样旦
根据被测试样的水分含量来确定试样的质量（g），见表1。
表1 推荐使用水分含盈和试样盈对应关系
水分含量（质量分数）
试样量 g ≥10 10~5 5~1
% 0.01~0.1 0.1~1.0 1.0~10 >10
3.2.1.2.2 确定烘干温度
除另有规定外，试样的烘干温度一般规定为100℃～105℃。特殊产品，烘干温度可根据产品性质，在相应产品标准中另行规定。 3.2.1.2.3测定
用已恒量的扁形称量瓶（干燥方法同试样，恒量误差士0.0004g)称取试样适量（精确至0.0002g），置于烘箱中，于100℃~105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量（恒量误差 ±0.000 4 g)。 3.2.1.3 结累计算
水分含量w以质量分数计，数值用%表示，按式(2)计算：
mzmi X100%
w=
(2 )
m
式中： w m2 -- 干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克（g）； m：-"干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克（g)；
水分的质量分数，%：
一试样质量，单位为克（g）。 计算结果按GB/T8170---2008中第3章的规定，修约到小数点后-位。
m
3.2.2 快速法 3.2.2.1 仪器和设备
所用设备应符合GB/T2374~-2007中第4章的规定，设备包括：
3 GB/T 2386—2014
m2-—干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克（g)； m1—干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g)； m试样质量，单位为克(g)。 计算结果按GB/T8170一2008中第3章的规定，修约到小数点后一位。
3.4卡尔·费休法及卡尔·费休改良法 3.4.1原理
卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应，反应式如下：
HzO+I2+SOz+3CsH,N+2CsHsN·HI+CsHsN·SO,
C,H,N·SO+CHOH-+C,H,N·OSO2·OCH
以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。 卡尔·费休试剂可购买，如KFR-06无吡啶卡尔·费休试剂，也可按3.4制备。
3.4.2试剂与材料 3.4.2.1甲醇
分析纯。 3.4.2.2乙二醇甲醚
分析纯，500mL乙二醇甲醚中加人约50g分子筛，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.4.2.3吡啶
分析纯。 3.4.2.4三氯甲烷
分析纯。 3.4.2.5样品溶剂
样品溶剂应符合如下要求： a）4体积甲醇和1体积吡啶混合； b）4体积乙二醇甲醚和1体积吡啶混合； c）1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合。 除以上几种混合溶剂外，还可根据具体样品选择适当的溶剂。
3.4.2.6卡尔·费休试剂 3.4.2.6.1二氧化硫处理：用硫酸分解无水亚硫酸钠制取或使用钢瓶装二氧化硫，均需经干燥脱水处理。二氧化硫发生装置参见附录A。 3.4.2.6.2卡尔·费休试剂的制备：取85g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，加入670mL甲醇，盖上瓶塞，摇荡至碘全部溶解，再加人270mL吡啶混匀，缓慢通入上述二氧化硫约65g于此溶液中（略有过量也无妨），通二氧化硫时应用冰水浴冷却，使溶液温度不超过20℃。试剂应放置暗处至少24h后使用，应避免大气中湿气的影响。新配制的试剂滴定度为3mg/mL～4mg/mL。若使用甲醇制备，滴定度需使用前标定、当日有效；若使用乙二醇甲醚制备，可按时标定。
5 GB/T2386—2014
3.4.2.7卡尔·费休改良试剂（改良法用）
取63g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，加人600mL甲醇，25g无水碘化钠（于120℃烘箱中干燥 2h）和85g无水乙酸钠（在120℃烘箱中干燥2h），盖上瓶塞，摇荡至碘及盐类全部溶解（甲液）。
通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中，使每升甲醇含有256g二氧化硫（乙液），通二氧化硫时溶液温度不超过20℃。
加90mL乙液（含23g二氧化硫）或直接通23g二氧化硫气体于甲液中，再用甲醇稀释至1L，置于暗处备用，应避免大气中湿度的影响。
新配置好的试剂滴定度为3.5mg/mL～4.5mg/mL，需逐日标定。 3.4.2.8干燥剂
干燥剂应符合如下要求： a）5A分子筛：$3mm~Φ5mm颗粒，在500℃下活化2h后，置干燥器中备用。 b）活性硅胶：用作填充干燥剂。 c) 硅酮润滑脂：润滑磨砂玻璃接头用。
3.4.3 仪器及装置 3.4.3.1 水分测定仪：测定装置参见附录B，由以下各部件组成：
a) 自动滴定管：分度值为0.05mL； b) 反应瓶； c) 铂电极； d) 电磁搅拌器； e) 微安计； f) 磨口棕色玻璃贮瓶； g） 终点电测装置：线路方框图参见附录C。 安装前，玻璃器血均应于110℃下烘干。安装时应注意密封，凡与空气相通处均应接上硅胶干燥
管；磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑脂。 3.4.3.2微量注射器：10μL。 3.4.4 测定步骤 3.4.4.1 终点的确定
本标准规定用直接电量法确定终点，其原理为：在浸人溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两铂电极间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定约1min，此时即为终点。 3.4.4.2卡尔·费休试剂及卡尔·费休改良试剂滴定度的标定
用微量注射器吸取5μL水，称取其质量（精确至0.0002g），重复两次，取算术平均值作为5μL水的质量。
加20mL甲醇于反应瓶中，使电极浸入甲醇，盖上瓶塞，开动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大偏转并保持约1min不变为空白滴定终点，不记录耗用试剂的体积。
用微量注射器注人5μL水于反应瓶中，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定至电流表指
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