ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4324.7—2012 代替GB/T4324.7-1984
钨化学分析方法第7部分：钴量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten- Part7:Determination of cobalt content-
Inductively coupled plasmaatomicemission spectrometry
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准钨化学分析方法第7部分：钻量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 4324. 7-2012
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中国标准出版社出版发行北京市朔阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
书号：155066·1-47172 2定价 14.00元
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前
言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分：
第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第5部分：碑量的测定 氢化物原子吸收光谱法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：钻量的测定 电感合等离子体原子发射光谐法；第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肪重量法；第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法：第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法；第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；
het
第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；第24部分：磷量的测定 铅蓝分光光度法；第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法；第26部分：氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法；第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T4324的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.7一1984《钨化学分析方法 钻试剂光度法测定钻量》。本部分与
GB/T4324.7—1984相比主要变化如下：
测量方法由“钻试剂光度法”改为“电感耦合等离子发射光谱法”；检测范围由*0.0007%~0.012%”改为0.0001%~0.050%”；增加了重复性条款；
I GB/T 4324.7—2012
一修改了钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵的溶样方法，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵
的溶样方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、广州有色金属研究院、厦门金暨特种合金有限公司。 本部分主要起草人：刘鸿、黎英、熊晓燕、叶春生、钟道国、庄艾春、唐维学、张淑彬、张莹莹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —-GB/T 4324.71984。
I GB/T4324.7—2012
钨化学分析方法第7部分：钴量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中钻量的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中钻量的测定。 测定范围为0.0001%~0.050%。
2 方法提要
钨粉、钨条、蓝钨、细碳化钨、三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵用过氧化氢及氨水分解；紫钨、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用过氧化氢及氨水分解。以盐酸沉淀主体钨，过滤后直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.2 盐酸(o=1.19g/mL）。 3,3 氨水(1十1)。 3.4盐酸（1+19)。 3.5盐酸洗液(1十49)。 3.6钻标准贮存溶液：称取0.1000g金属钻[w(Co)≥99.99%］，置于200mL烧杯中，加20mL盐酸 (3.2)，加热溶解完全后，冷却，移1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100 μg钻。 3.7钻标准溶液：移取10.00mL钻标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，用盐蔽（3.4)稀释至刻度，此溶液1mL含10μg钻。 3.8氩气：体积分数大于99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率小于0.006nm(200nm处）。
5试样
5.1钨条应粉碎并通过0.125mm筛网。
1 GB/T 4324.7--2012
-
5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm，中颗粒碳化钨平均粒度大于3μm~9um，粗颗粒碳化钨孚均粒度大于9μm。
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2 ：测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
表 1
试样量/g 1. 00 0. 50 0. 20
钴量/% 0. 0001~0. 001 0 >0. 001 0~0. 010 >0.010~0.050
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试样分解 6.4.1.1钨粉、钨条按表1称取试料置于100mL烧杯中，用水润湿，分次加人10mL～20mL过领化氧（31），待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，低温蒸至近于。沿杯睡冲洗少量水，加人10mL氨水，（3.3），低温溶解至清亮并冒大气泡。 6.4.1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：按表1称取试料置于100m烧杯中，用加人5mL过化氢（3.1)、30mL氨水(3.3)，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。 6.4.1.3蓝钨、细、中颗粒碳化钨：按表1称取试料置于100mL烧杯中，加10mL～30mL过氧化氨（3.1)，加热蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加入30mL氮水（3.3），在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。 6.4.1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：按表1称取试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃C高温炉中氧化完全，以下按6.4.1.2进行。 6.4.2分析试液的制备
取下试液（6.4.1），在不停搅拌下缓慢加人15mL盐酸（3.2)，钨酸沉淀后再低温加热至沸腾3min~ 5min，取下冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干滤，待测。 6.4.3 分析试液的测定
在电感耦合等离子体发射光谱仪上于Co238.892nm处（必要时扣除背景）测定试液（6.4.2）及随行空白的发射强度，从相应的工作曲线计算经空白校正的钻的质量浓度。
2 GB/T 4324.72012
6.5标准工作曲线 6.5.1 分别移取0mL,0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液（3.7)于5个不同的100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀至刻度，混匀。 6.5.2将标准系列溶液（6.5.1)于电感耦合等离子体发射光谱仪上于Co238.892nm处（必要时扣除背景）测定发射强度，以钴的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线。
中老 分析结果的计算一
钻含量以钻的质量分数wc计，数值以%表示，按式(1)计算：
2
Se-p)V× 10-6
X100
(1 )
Wco:
m
式中：
-从工作曲线上查得试液中钻的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Pe 从工作曲线上查得空白溶液中钻的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V
试液定容体积，单位为毫升（mL）；
m~ 试样量，单位为克（g)。
8 精密度 8. 1 熏复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内播法求得：超过表2中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。
表 2
钴的质量分数/% 重复性限/%
0.000 51 0.00009
0.0020 0.000 3
0.020 0. 004 0
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
>
钴的质量分数/% >0. 000 1~0. 000 3 >0.000 3~0.000 5 >0. 000 5~0. 000 8 >0. 000 8~0. 002 0 >0. 002 0~0. 005 0 >0. 005 0~0. 010 >0.010~0.050
允许差/% 0. 000 10 0. 000 15 0. 000 2 0. 000 3 0. 000 8 0. 002 0 0. 005 0 GB/T 4324.7-2012
9试验报告
试验报告应包含以下内容：
一试样；使用的标准；
一使用的方法；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；
测定日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-47172 定价：
14.00元
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打印日期：2013年5月14日F009