ICS 71. 060. 20 CCS G 13
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6066—2022
矿物绝缘电缆用氧化镁
Magnesium oxide formineral insulated cable
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6066—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：大石桥市美尔镁制品有限公司、辽宁嘉顺科技有限公司、浙江绿野净水剂科技
股份有限公司、江苏隆昌化工有限公司、厦门市蓝恒环保有限公司、天连理工大学、桓仁东方红镁业有限公司、营口松辽镁业有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、乌兰中钰新材料有限公司、 潍坊科澜新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：李广明、倪忠伟、潘耀晶、崔伟伟、黄丽英、庞洪昌、王再辉、季克捷、魏红珍、蔚永福、王强、郭凤鑫、张呈呈、王继奇、张旭、马松亮、吴正国、李霞、苏银玉。 HG/T6066—2022
矿物绝缘电缆用氧化镁
1范围
本文件规定了矿物绝缘电缆用氧化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。
本文件适用于矿物绝缘电缆用氧化镁，注：该产品主要作为矿物绝缘电缆的无机绝缘材料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191--2008 包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16555一2017含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
JB/T6570普通磨料磁性物含量测定方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
矿物绝缘电缆用氧化镁 magnesium oxide for mineral insulated cable 用于矿物绝缘电缆中作为绝缘材料的氧化镁。
3. 2
流速flowrate 100g氧化镁自然通过一个标准漏斗（福特杯）所需的时间。 注：通过3福特杯的流速标记为3*流速，通过4"福特杯的流速标记为4"流速，
1 HG/T6066—2022
分子式和相对分子质量
4
分子式：1 MgO 相对分子质量：40.30（ （按2018年国际相对原子质量）
5 要求 5. 1 外观：白色或微黄色颗粒。 5. 2 矿物绝缘电缆用氧化镁按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
指 标一等品 94. 0 2. 5 0. 7 0. 5 200 2. 8 100 0. 3 40 180 2. 10 100 000 不击穿
项 目
优等品
合格品 93. 0 3. 0 0. 8 0. 5 300 3. 0 200 0. 5 45 200
> 97. 0 ≤ 1. 5 ≤ 0. 5 ≤
氧化镁（MgO）w/% 氧化钙（CaO）w/% 三氧化二铁（Fe,O：）w/% 氧化铝（Al,Os）w/% 总碳（以C计）／（mg/kg）酸不溶物20/% 磁性物质／（mg/kg）灼烧减量w/% 4*流速/（s/100g) 3*流速/（s/100g) 振实密度／（g/em"）绝缘电阻（0.5m）/Ma 绝缘耐压强度（2500V，5min）
0. 5
< 50 <
2. 0
≤ 50 <
0. 2 35
≤ ≤ 160 > ≥
(≥425 μm) （≥250μm且<425μm）（≥180μm且<250μm）
0 15 25±10 30±10 20 ± 10 10 ± 5 10
N
粒径分布w/% （≥150μm且<180μm）
(≥106μm且<150μm) （≥45μm且<106μm） (<45 μm)
≤
粒径分布指标可根据客户要求调整试验筛网孔尺寸和指标要求，
2 HG/T6066—2022
6试验方法
警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用自视法判定外观。
6.3氧化镁含量的测定 6.3.1原理
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1 盐酸。 6. 3. 2. 2 三乙醇胺溶液：1十1。 6. 3. 2. 3 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 6. 3. 2. 4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 6.3.2.5 铬黑T指示剂。 6.3.3试验步骤
6.3.3.1 试验溶液A的制备
称取约0.3g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，用10ml水润湿。加人10mL盐酸，小火加热至试样溶解。冷却后，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。
用中速定性滤纸干过滤，弃去初滤液20mL，保留滤液用于氧化镁含量、氧化钙含量和氧化铝含量的测定。 6.3.3.2试验
用移液管移取25mL过滤的试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇匀。加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，再加人约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，
3 HG/T6066—2022
6.3.4试验数据处理
氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(V/1000)cM
W=mx(25/250) X100%-w2X0.7186
... (1)
式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M一一氧化镁（MgO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.30）； m-—试料的质量的数值，单位为克（g）； W2— 按6.4测得的氧化钙的质量分数；
0.7186一一氧化钙换算为氧化镁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4氧化钙含量的测定
6.4.1原理
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为12.5时，使用钙试剂羧酸钠盐
指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1 氢氧化钾溶液：150g/L。 6. 4. 2. 2 三乙醇胺溶液：1十1。 6. 4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 6.4.2.4 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 6.4.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。 6.4.4试验步骤
用移液管移取50mL过滤的试验溶液A（见6.3.3.1），置于250mL锥形瓶中，加人20mL水、 5ml，三乙醇胺溶液，加人15mL氢氧化钾溶液，再加人约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
6.4.5试验数据处理
氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数W2计，按公式（2）计算：
(V/1000)cM
W:=岁X(50/25%)×100%
(2)
...............
式中： V一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
4 HG/T6066—2022
M一一氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.08）； m一—试料（见6.3.3.1）的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5三氧化二铁含量的测定
6.5.1原理
同GB/T3049—2006第3章。 6.5.2试剂或材料 6.5.2.1盐酸溶液：1+1。 6.5. 2.2 ：其他试剂同GB/T3049一2006第4章。 6.5.3试验步骤
6.5.3.1 标准曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3的规定，配制标准曲线溶液（50μg～500μg），选用1cm比色皿绘制标准曲线。 6.5.3.2试验
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加少量水润湿试样。加人15mL盐酸溶液，小火加热至试样溶解（如果酸量不够可补加）。冷却后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述试验溶液，置于100mL容量瓶中。以下按GB/T3049 2006中6.4的规定，从“必要时，加水至60mL....”开始进行操作。
同时做空白试验。 从标准曲线上查出相应的铁的质量。
6.5.4试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算：
(m-m。)×1.430
W3= mX(5/100)X1000 ×100%
........(3)
式中： mi——从标准曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； mo 从标准曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 1.430— 铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.6 6氧化铝含量的测定 6.6.1原理
在pH为1.2～1.5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定铁。在滴定完铁的试验溶液中加人一定量过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合铝，以
5 HG/T6066—2022 PANV为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，计算出氧化铝含量。 6.6.2试剂或材料 6.6.2.1盐酸溶液：1十1。 6.6.2.2盐酸溶液。
取100mL水，滴加盐酸至pH约为4.5，用pH计检查。 6.6.2.3氨水溶液：1十1。 6.6.2.4磺基水杨酸溶液：200g/L。 6.6.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.005mol/L。
将按HG/T3696.1配制的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）~0.05mol/L］准确稀释 10倍。 6.6.2.6硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO,）~0.005mol/L。
将按HG/T3696.1配制的硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSO,）~0.1mol/L］准确稀释20倍。 6.6.2.7PAN指示剂。
称取0.2gPA.V［1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，与20g干燥的氯化钠混合，研磨均匀。 6.6.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。 6.6.4试验步骤
用移液管移取50mL过滤后的试验溶液A（见6.3.3.1），置于250mL锥形瓶中，加热至70℃～ 80℃，加人3mL磺基水杨酸溶液，用氨水溶液调节溶液由紫色变为黄色，再用盐酸溶液（见 6.6.2.1）调节溶液由黄色变为紫色，并过量1滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为无色为终点（不记录消耗体积）。
在上述滴定之后的溶液中，用移液管加入5mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加热煮沸 10min～15min，加入20mL盐酸溶液（见6.6.2.2），再加人约0.07gPAV指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液趁热滴定至溶液变玫红色为终点。 6.6.5试验数据处理
氧化铝含量以三氧化二铝（Al,O，）的质量分数w，计，按公式（4）计算：
(V,c)-Voc)M
W:#X1000x(50/250)×100%
....(4)
式中： V,一一加入的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V。-- 滴定试验溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； co 硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——三氧化二铝( AlzO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.98）； m—试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6 ICS 71. 060. 20 CCS G 13
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6066—2022
矿物绝缘电缆用氧化镁
Magnesium oxide formineral insulated cable
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6066—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：大石桥市美尔镁制品有限公司、辽宁嘉顺科技有限公司、浙江绿野净水剂科技
股份有限公司、江苏隆昌化工有限公司、厦门市蓝恒环保有限公司、天连理工大学、桓仁东方红镁业有限公司、营口松辽镁业有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、乌兰中钰新材料有限公司、 潍坊科澜新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：李广明、倪忠伟、潘耀晶、崔伟伟、黄丽英、庞洪昌、王再辉、季克捷、魏红珍、蔚永福、王强、郭凤鑫、张呈呈、王继奇、张旭、马松亮、吴正国、李霞、苏银玉。 HG/T6066—2022
矿物绝缘电缆用氧化镁
1范围
本文件规定了矿物绝缘电缆用氧化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。
本文件适用于矿物绝缘电缆用氧化镁，注：该产品主要作为矿物绝缘电缆的无机绝缘材料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191--2008 包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16555一2017含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
JB/T6570普通磨料磁性物含量测定方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
矿物绝缘电缆用氧化镁 magnesium oxide for mineral insulated cable 用于矿物绝缘电缆中作为绝缘材料的氧化镁。
3. 2
流速flowrate 100g氧化镁自然通过一个标准漏斗（福特杯）所需的时间。 注：通过3福特杯的流速标记为3*流速，通过4"福特杯的流速标记为4"流速，
1 HG/T6066—2022
分子式和相对分子质量
4
分子式：1 MgO 相对分子质量：40.30（ （按2018年国际相对原子质量）
5 要求 5. 1 外观：白色或微黄色颗粒。 5. 2 矿物绝缘电缆用氧化镁按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
指 标一等品 94. 0 2. 5 0. 7 0. 5 200 2. 8 100 0. 3 40 180 2. 10 100 000 不击穿
项 目
优等品
合格品 93. 0 3. 0 0. 8 0. 5 300 3. 0 200 0. 5 45 200
> 97. 0 ≤ 1. 5 ≤ 0. 5 ≤
氧化镁（MgO）w/% 氧化钙（CaO）w/% 三氧化二铁（Fe,O：）w/% 氧化铝（Al,Os）w/% 总碳（以C计）／（mg/kg）酸不溶物20/% 磁性物质／（mg/kg）灼烧减量w/% 4*流速/（s/100g) 3*流速/（s/100g) 振实密度／（g/em"）绝缘电阻（0.5m）/Ma 绝缘耐压强度（2500V，5min）
0. 5
< 50 <
2. 0
≤ 50 <
0. 2 35
≤ ≤ 160 > ≥
(≥425 μm) （≥250μm且<425μm）（≥180μm且<250μm）
0 15 25±10 30±10 20 ± 10 10 ± 5 10
N
粒径分布w/% （≥150μm且<180μm）
(≥106μm且<150μm) （≥45μm且<106μm） (<45 μm)
≤
粒径分布指标可根据客户要求调整试验筛网孔尺寸和指标要求，
2 HG/T6066—2022
6试验方法
警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用自视法判定外观。
6.3氧化镁含量的测定 6.3.1原理
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1 盐酸。 6. 3. 2. 2 三乙醇胺溶液：1十1。 6. 3. 2. 3 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 6. 3. 2. 4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 6.3.2.5 铬黑T指示剂。 6.3.3试验步骤
6.3.3.1 试验溶液A的制备
称取约0.3g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，用10ml水润湿。加人10mL盐酸，小火加热至试样溶解。冷却后，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。
用中速定性滤纸干过滤，弃去初滤液20mL，保留滤液用于氧化镁含量、氧化钙含量和氧化铝含量的测定。 6.3.3.2试验
用移液管移取25mL过滤的试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇匀。加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，再加人约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，
3 HG/T6066—2022
6.3.4试验数据处理
氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(V/1000)cM
W=mx(25/250) X100%-w2X0.7186
... (1)
式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M一一氧化镁（MgO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.30）； m-—试料的质量的数值，单位为克（g）； W2— 按6.4测得的氧化钙的质量分数；
0.7186一一氧化钙换算为氧化镁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4氧化钙含量的测定
6.4.1原理
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为12.5时，使用钙试剂羧酸钠盐
指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1 氢氧化钾溶液：150g/L。 6. 4. 2. 2 三乙醇胺溶液：1十1。 6. 4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 6.4.2.4 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 6.4.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。 6.4.4试验步骤
用移液管移取50mL过滤的试验溶液A（见6.3.3.1），置于250mL锥形瓶中，加人20mL水、 5ml，三乙醇胺溶液，加人15mL氢氧化钾溶液，再加人约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
6.4.5试验数据处理
氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数W2计，按公式（2）计算：
(V/1000)cM
W:=岁X(50/25%)×100%
(2)
...............
式中： V一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
4 HG/T6066—2022
M一一氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.08）； m一—试料（见6.3.3.1）的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5三氧化二铁含量的测定
6.5.1原理
同GB/T3049—2006第3章。 6.5.2试剂或材料 6.5.2.1盐酸溶液：1+1。 6.5. 2.2 ：其他试剂同GB/T3049一2006第4章。 6.5.3试验步骤
6.5.3.1 标准曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3的规定，配制标准曲线溶液（50μg～500μg），选用1cm比色皿绘制标准曲线。 6.5.3.2试验
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加少量水润湿试样。加人15mL盐酸溶液，小火加热至试样溶解（如果酸量不够可补加）。冷却后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述试验溶液，置于100mL容量瓶中。以下按GB/T3049 2006中6.4的规定，从“必要时，加水至60mL....”开始进行操作。
同时做空白试验。 从标准曲线上查出相应的铁的质量。
6.5.4试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算：
(m-m。)×1.430
W3= mX(5/100)X1000 ×100%
........(3)
式中： mi——从标准曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； mo 从标准曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 1.430— 铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.6 6氧化铝含量的测定 6.6.1原理
在pH为1.2～1.5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定铁。在滴定完铁的试验溶液中加人一定量过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合铝，以
5 HG/T6066—2022 PANV为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，计算出氧化铝含量。 6.6.2试剂或材料 6.6.2.1盐酸溶液：1十1。 6.6.2.2盐酸溶液。
取100mL水，滴加盐酸至pH约为4.5，用pH计检查。 6.6.2.3氨水溶液：1十1。 6.6.2.4磺基水杨酸溶液：200g/L。 6.6.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.005mol/L。
将按HG/T3696.1配制的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）~0.05mol/L］准确稀释 10倍。 6.6.2.6硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO,）~0.005mol/L。
将按HG/T3696.1配制的硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSO,）~0.1mol/L］准确稀释20倍。 6.6.2.7PAN指示剂。
称取0.2gPA.V［1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，与20g干燥的氯化钠混合，研磨均匀。 6.6.3仪器设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。 6.6.4试验步骤
用移液管移取50mL过滤后的试验溶液A（见6.3.3.1），置于250mL锥形瓶中，加热至70℃～ 80℃，加人3mL磺基水杨酸溶液，用氨水溶液调节溶液由紫色变为黄色，再用盐酸溶液（见 6.6.2.1）调节溶液由黄色变为紫色，并过量1滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为无色为终点（不记录消耗体积）。
在上述滴定之后的溶液中，用移液管加入5mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加热煮沸 10min～15min，加入20mL盐酸溶液（见6.6.2.2），再加人约0.07gPAV指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液趁热滴定至溶液变玫红色为终点。 6.6.5试验数据处理
氧化铝含量以三氧化二铝（Al,O，）的质量分数w，计，按公式（4）计算：
(V,c)-Voc)M
W:#X1000x(50/250)×100%
....(4)
式中： V,一一加入的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V。-- 滴定试验溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； co 硫酸铜标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——三氧化二铝( AlzO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.98）； m—试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
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