ICS 71. 040.40 G 76 备案号：37848—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4322—2012
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物
中硅酸盐的测定
Industrial circulating cooling water---Determination of undissolved material in
silicate for sludge and corrosion products
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4322—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限
公司北京北化院燕山分院。
本标准主要起草人：朱传俊、郭冰、白莹、胡艳华、李琳。
H HG/T4322—2012
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定
警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐（以SiO2计)的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（mod，ISO3696：1987） GB/T14637—2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法（neqISO8288：
1986)
HG/T3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定
3方法提要
试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤、灼烧至恒重等步骤，得到酸不溶物。将酸不溶物用无水碳酸钠在高温下熔融，冷却后溶于水中。硅酸盐与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，采用分光光度法测定其中硅酸盐（以SiO2计)含量。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 4.2试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.3盐酸。 4.4硝酸。 4.5高氯酸。 4.6石 硝酸溶液：1十99。 4.7 盐酸溶液：1十1。 4.8草酸溶液（H2Cz04·2H2O)：100g/L 4.94 钼酸铵［（NH）Mo7O24·4H2O］溶液：75g/L。 4.101-氨基-2-萘酚-4-磺酸(CloHgNO,S)溶液：2.5g/L。称取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50mL含
1 HG/T4322—2012 有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混勾。 若有浑浊，则需过滤。放人暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 4.11二氧化硅标准贮备液：1mL含0.1mgSiO2。 4.12二氧化硅标准溶液：1mL含0.01mgSiO2。移取5.00mL二氧化硅标准贮备液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 5仪器、设备 5.1高温炉：0℃~1600℃。 5.2温度控制器：0℃~1500℃。 5.3瓷：20mL~30mL。 5.4分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 5.5具塞比色管：50mL。 6试样溶液的制备 6.1称取约0.5g，精确至0.2mg按HG/T3530制备好的试样，置于瓷埚中，从低温加热至 450℃，灼烧30min，冷却后将残渣全部转移到250mL烧杯中。 6.2缓慢加入30mL盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失）和10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加人20mL盐酸，煮沸至溶液清亮 6.3取下烧杯，稍冷却加人20mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面血略为移开，继续缓缓加热冒烟15min～20min，切不可将溶液蒸干。 6.4从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加人50mL温水，煮沸。充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤5次，再用热水洗 8次。 6.5将沉淀连同滤纸放入预先已恒重的埚中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将埚放人高温炉中在950℃1000℃灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却 45min，称重，再将放人高温炉内灼烧30min，取出，按上述手续冷却后称重，反复灼烧至恒重。 6.6将埚中的酸不溶物移人预先已恒重的铂金埚中，加0.5g～1.0g无水碳酸钠，混匀，于 1000℃加热至完全熔融。冷却，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。此为试液A。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制
移取二氧化硅标准溶液0mL(试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、 0.06mg、0.08mg。加人1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加人1.5ml草酸溶液，混匀。1min后加人2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量（mg)为横坐标，绘制校准曲线。 7.2测定
移取适量的试液A，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。以下按7.1中“加人1mL盐酸溶液.，用1cm比色皿测定吸光度”操作。 7.3结果计算
污垢和腐蚀产物中的硅酸盐（以SiO2计)含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
2 HG/T 4322—2012
mlX10-3
m(1-w)V/100 5×100
(1)
w
式中： m1 根据测得的吸光度从校准曲线上查出的二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）； V. 所取试液A的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； W1 按HG/T3531测得的试样的水分的质量分数。
7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
3 ICS 71. 040.40 G 76 备案号：37848—2013
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工业循环冷却水污垢和腐蚀产物
中硅酸盐的测定
Industrial circulating cooling water---Determination of undissolved material in
silicate for sludge and corrosion products
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4322—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限
公司北京北化院燕山分院。
本标准主要起草人：朱传俊、郭冰、白莹、胡艳华、李琳。
H HG/T4322—2012
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定
警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐（以SiO2计)的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（mod，ISO3696：1987） GB/T14637—2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法（neqISO8288：
1986)
HG/T3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定
3方法提要
试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤、灼烧至恒重等步骤，得到酸不溶物。将酸不溶物用无水碳酸钠在高温下熔融，冷却后溶于水中。硅酸盐与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，采用分光光度法测定其中硅酸盐（以SiO2计)含量。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 4.2试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.3盐酸。 4.4硝酸。 4.5高氯酸。 4.6石 硝酸溶液：1十99。 4.7 盐酸溶液：1十1。 4.8草酸溶液（H2Cz04·2H2O)：100g/L 4.94 钼酸铵［（NH）Mo7O24·4H2O］溶液：75g/L。 4.101-氨基-2-萘酚-4-磺酸(CloHgNO,S)溶液：2.5g/L。称取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50mL含
1 HG/T4322—2012 有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混勾。 若有浑浊，则需过滤。放人暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 4.11二氧化硅标准贮备液：1mL含0.1mgSiO2。 4.12二氧化硅标准溶液：1mL含0.01mgSiO2。移取5.00mL二氧化硅标准贮备液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 5仪器、设备 5.1高温炉：0℃~1600℃。 5.2温度控制器：0℃~1500℃。 5.3瓷：20mL~30mL。 5.4分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 5.5具塞比色管：50mL。 6试样溶液的制备 6.1称取约0.5g，精确至0.2mg按HG/T3530制备好的试样，置于瓷埚中，从低温加热至 450℃，灼烧30min，冷却后将残渣全部转移到250mL烧杯中。 6.2缓慢加入30mL盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失）和10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加人20mL盐酸，煮沸至溶液清亮 6.3取下烧杯，稍冷却加人20mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面血略为移开，继续缓缓加热冒烟15min～20min，切不可将溶液蒸干。 6.4从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加人50mL温水，煮沸。充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤5次，再用热水洗 8次。 6.5将沉淀连同滤纸放入预先已恒重的埚中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将埚放人高温炉中在950℃1000℃灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却 45min，称重，再将放人高温炉内灼烧30min，取出，按上述手续冷却后称重，反复灼烧至恒重。 6.6将埚中的酸不溶物移人预先已恒重的铂金埚中，加0.5g～1.0g无水碳酸钠，混匀，于 1000℃加热至完全熔融。冷却，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。此为试液A。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制
移取二氧化硅标准溶液0mL(试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、 0.06mg、0.08mg。加人1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加人1.5ml草酸溶液，混匀。1min后加人2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量（mg)为横坐标，绘制校准曲线。 7.2测定
移取适量的试液A，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。以下按7.1中“加人1mL盐酸溶液.，用1cm比色皿测定吸光度”操作。 7.3结果计算
污垢和腐蚀产物中的硅酸盐（以SiO2计)含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
2 HG/T 4322—2012
mlX10-3
m(1-w)V/100 5×100
(1)
w
式中： m1 根据测得的吸光度从校准曲线上查出的二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）； V. 所取试液A的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； W1 按HG/T3531测得的试样的水分的质量分数。
7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
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