
ICS 71. 040. 30 G 63 备案号:34523—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2891—2011 代替HG/T2891—1997
化学试剂
异戊醇(3-甲基-1-丁醇
Chemical reagent-Isoamyl alcohol(3-Methyl-1-butanol)
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
HG/T 2891—2011
前言
本标准代替HG/T2891--1997《化学试剂异戊醇(3-甲基-1-丁醇)》,与HG/T2891—1997相比主要变化如下:
沸点规格由“130℃士1℃”调整为“130.0℃±1.0℃”(1997年版的第4章,本版的第4章); ----酸度的单位由“mmol/100g”调整为"mmol/g”(1997年版的第4章,本版的第4章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准主要起草人:赵伏生、刘爽、宋竞民、王萍、洪育春、杨佳玲、刘威、曹志云、吴倩。 本标准于1997年首次发布。
I
HG/T2891—2011
化学试剂异戊醇(3-甲基-1-丁醇)
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式:(CH)2CHCH2CH2OH 相对分子质量:88.15(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中异戊醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中异戊醇的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括刊物的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqGB/T602—2002,ISO6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603-·2002,ISO6353-1:
1982)
GB/T 606 化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(neqGB/T606一2003,ISO6353-1: 1982)
GB/T 616 化学试剂沸点测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682—2008,ISO3696:1987) GB/T9722—20061 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9733 化学试剂羰炭基化合物测定通用方法(neqGB/T9733-2008,ISO6353-1:1982) GB/T9736—2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neqISO6353-1:1982) GB/T 9737 化学试剂易炭化物质测定通用方法(neqGB/T9737—2008,ISO6353-1:1982) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(neqGB/T9739—2006,ISO6353-1:1982) GB/T9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(neqGB/T9740--2008,ISO6353-1:1982) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色透明液体,有特殊臭味,微溶于水,能与醇、醚、苯等相混溶。密度(20℃)约为 0.811 g/ml. 4规格
异戊醇的规格见表1。
1
HG/T2891—2011
表1异戊醇的规格
名 称
分析纯 ≥98.5 130.0±1.0 ≤0.002 ≤0.0004 0.06 0.1 合格 ≤0.00003 0.2
化学纯 ≥98.0 130.0±1.0 ≤0.004 ≤0.0008 ≤0.1 0.2
含量(CsH120)w/% 沸点/℃ 蒸发残渣,w/% 酸度(以H+计)/(mmol/g)酸与酯[以CH;COO(CHz),CH计],w/% 羰基化合物(以CO计),w/% 易炭化物质铁(Fe),w/% 水分(H2O),w/%
合格 ≤0.00006 N0.4
5试验 5.1般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
按GB/T9722 2-2006规定测定。 5.2.1测定条件
检测器:热导检测器;载气及流量:氢气,45mL/min;柱长(玻璃柱或不锈钢柱):3m;柱内径:3mm;固定相:10%聚乙二醇20M涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.25mm(60目~80目)],于
180℃老化4h以上;
柱温度:80℃;汽化室温度:180℃;检测室温度:180℃;进样量:4μL 色谱柱有效板高:Heff≤4.8mm; 不对称因子:f≤1.2;难分离物质对的分离度:R≥1.5(正戊醇和异戊醇);组分相对主体的相对保留值:r算醇、异皮醇=0.15;r正丁醇、异戊醇=0.64;r正戊醇、异戊醇=1.29。
5.2.2定量方法
按GB/T97222006-中9.2的规定测定。 5.3沸点
按GB/T616的规定测定。 5.4蒸发残渣
量取62mL(50g)[化学纯取31mL(25g)]样品,按GB/T9740的规定测定。
2
HG/T2891---2011
5.5酸度
量取100mL无二氧化碳的水于分液漏斗中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。加人25mL(20g)样品于分液漏斗中,振摇3min,静置分层,分出50mL水相,加2滴酚指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,结果按GB/T97362008中5.2.2的规定计算。 5.6酸与酯 5.6.1氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)的配制
称取7g氢氧化钾,溶于20mL水中,用乙醇稀释至1000mL,摇匀,放置24h后,取清液使用。 5.6.2测定方法
量取62mL(50g)样品,加50mL异丙醇,加25.00mL氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L),在水浴中加热回流15min,用20mL无二氧化碳的水洗涤冷凝管,加2滴酚酸指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液红色消失,同时做空白试验。
酸与酯的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V,--V2)cM
,(1)
mX1000 X100.
ZU
式中: V1一—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2- 盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c- 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moL/L); M——乙酸戊酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CHi4O2)=130.2]; m- 样品质量的数值,单位为克(g)。
5.7羰基化合物 5.7.1试验溶液的制备
量取2.5mL(2g)样品,用无羰基化合物的甲醇稀释至100mL。 5.7.2测定方法
取1.0mL试验溶液,按GB/T9733的规定测定,溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.5mL试验溶液及含下列数量的羰基化合物标准溶液:
分析纯· 化学纯.
....0.01 mg CO; ..0.02mgCO
与1.0mL试验溶液同时同样处理。 5.8易炭化物质
按GB/T9737的规定测定。其中:量取5mL(4.1g)样品,置于50mL干燥的比色管中,冷却至 10℃±1℃,在振摇下逐滴加人10℃±1℃的硫酸5mL(此时温度不得超过20℃),并于10℃±1℃ 水浴中放置5min。溶液所呈颜色不得深于下列标准色:
.··H/3或G/3 .H/2或G/2。
分析纯化学纯.
5.9铁
量取12.3mL(10g)样品,置于蒸发血中,在水浴上蒸干。残渣溶于1mL盐酸溶液(20%),稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯
0.003mgFe;
Y
HG/T2891—2011
化学纯.·
.....0.006mgFe
稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,与调节后的试液同时同样处理。 5.10水分
量取5mL(4.1g)样品,以10mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。 6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4、5类;内包装形式:NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29;隔离材料:GC-2、GC-3;外包装形式:WB-1;标签:符合GB15258的规定,注明“易燃物品”。
4
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂 1异戊醇(3-甲基-1-丁醇)
HG/T2891—2011 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16 印张K 字数9千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1164
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换。
定价:10.00元
版权所有 违者必究
ICS 71. 040. 30 G 63 备案号:34523—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2891—2011 代替HG/T2891—1997
化学试剂
异戊醇(3-甲基-1-丁醇
Chemical reagent-Isoamyl alcohol(3-Methyl-1-butanol)
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
HG/T 2891—2011
前言
本标准代替HG/T2891--1997《化学试剂异戊醇(3-甲基-1-丁醇)》,与HG/T2891—1997相比主要变化如下:
沸点规格由“130℃士1℃”调整为“130.0℃±1.0℃”(1997年版的第4章,本版的第4章); ----酸度的单位由“mmol/100g”调整为"mmol/g”(1997年版的第4章,本版的第4章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准主要起草人:赵伏生、刘爽、宋竞民、王萍、洪育春、杨佳玲、刘威、曹志云、吴倩。 本标准于1997年首次发布。
I
HG/T2891—2011
化学试剂异戊醇(3-甲基-1-丁醇)
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式:(CH)2CHCH2CH2OH 相对分子质量:88.15(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中异戊醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中异戊醇的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括刊物的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqGB/T602—2002,ISO6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603-·2002,ISO6353-1:
1982)
GB/T 606 化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(neqGB/T606一2003,ISO6353-1: 1982)
GB/T 616 化学试剂沸点测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682—2008,ISO3696:1987) GB/T9722—20061 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9733 化学试剂羰炭基化合物测定通用方法(neqGB/T9733-2008,ISO6353-1:1982) GB/T9736—2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neqISO6353-1:1982) GB/T 9737 化学试剂易炭化物质测定通用方法(neqGB/T9737—2008,ISO6353-1:1982) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(neqGB/T9739—2006,ISO6353-1:1982) GB/T9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(neqGB/T9740--2008,ISO6353-1:1982) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色透明液体,有特殊臭味,微溶于水,能与醇、醚、苯等相混溶。密度(20℃)约为 0.811 g/ml. 4规格
异戊醇的规格见表1。
1
HG/T2891—2011
表1异戊醇的规格
名 称
分析纯 ≥98.5 130.0±1.0 ≤0.002 ≤0.0004 0.06 0.1 合格 ≤0.00003 0.2
化学纯 ≥98.0 130.0±1.0 ≤0.004 ≤0.0008 ≤0.1 0.2
含量(CsH120)w/% 沸点/℃ 蒸发残渣,w/% 酸度(以H+计)/(mmol/g)酸与酯[以CH;COO(CHz),CH计],w/% 羰基化合物(以CO计),w/% 易炭化物质铁(Fe),w/% 水分(H2O),w/%
合格 ≤0.00006 N0.4
5试验 5.1般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
按GB/T9722 2-2006规定测定。 5.2.1测定条件
检测器:热导检测器;载气及流量:氢气,45mL/min;柱长(玻璃柱或不锈钢柱):3m;柱内径:3mm;固定相:10%聚乙二醇20M涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.25mm(60目~80目)],于
180℃老化4h以上;
柱温度:80℃;汽化室温度:180℃;检测室温度:180℃;进样量:4μL 色谱柱有效板高:Heff≤4.8mm; 不对称因子:f≤1.2;难分离物质对的分离度:R≥1.5(正戊醇和异戊醇);组分相对主体的相对保留值:r算醇、异皮醇=0.15;r正丁醇、异戊醇=0.64;r正戊醇、异戊醇=1.29。
5.2.2定量方法
按GB/T97222006-中9.2的规定测定。 5.3沸点
按GB/T616的规定测定。 5.4蒸发残渣
量取62mL(50g)[化学纯取31mL(25g)]样品,按GB/T9740的规定测定。
2
HG/T2891---2011
5.5酸度
量取100mL无二氧化碳的水于分液漏斗中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。加人25mL(20g)样品于分液漏斗中,振摇3min,静置分层,分出50mL水相,加2滴酚指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,结果按GB/T97362008中5.2.2的规定计算。 5.6酸与酯 5.6.1氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)的配制
称取7g氢氧化钾,溶于20mL水中,用乙醇稀释至1000mL,摇匀,放置24h后,取清液使用。 5.6.2测定方法
量取62mL(50g)样品,加50mL异丙醇,加25.00mL氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L),在水浴中加热回流15min,用20mL无二氧化碳的水洗涤冷凝管,加2滴酚酸指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液红色消失,同时做空白试验。
酸与酯的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V,--V2)cM
,(1)
mX1000 X100.
ZU
式中: V1一—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2- 盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c- 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moL/L); M——乙酸戊酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CHi4O2)=130.2]; m- 样品质量的数值,单位为克(g)。
5.7羰基化合物 5.7.1试验溶液的制备
量取2.5mL(2g)样品,用无羰基化合物的甲醇稀释至100mL。 5.7.2测定方法
取1.0mL试验溶液,按GB/T9733的规定测定,溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.5mL试验溶液及含下列数量的羰基化合物标准溶液:
分析纯· 化学纯.
....0.01 mg CO; ..0.02mgCO
与1.0mL试验溶液同时同样处理。 5.8易炭化物质
按GB/T9737的规定测定。其中:量取5mL(4.1g)样品,置于50mL干燥的比色管中,冷却至 10℃±1℃,在振摇下逐滴加人10℃±1℃的硫酸5mL(此时温度不得超过20℃),并于10℃±1℃ 水浴中放置5min。溶液所呈颜色不得深于下列标准色:
.··H/3或G/3 .H/2或G/2。
分析纯化学纯.
5.9铁
量取12.3mL(10g)样品,置于蒸发血中,在水浴上蒸干。残渣溶于1mL盐酸溶液(20%),稀释至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯
0.003mgFe;
Y
HG/T2891—2011
化学纯.·
.....0.006mgFe
稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,与调节后的试液同时同样处理。 5.10水分
量取5mL(4.1g)样品,以10mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。 6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志
7
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4、5类;内包装形式:NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29;隔离材料:GC-2、GC-3;外包装形式:WB-1;标签:符合GB15258的规定,注明“易燃物品”。
4
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂 1异戊醇(3-甲基-1-丁醇)
HG/T2891—2011 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16 印张K 字数9千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1164
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换。
定价:10.00元
版权所有 违者必究