ICS 71.040.40 G 76 备案号：34602—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T35342011 代替HG/T3534—2003
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜
含量测定方法
Industrial circulating cooling water--Determination of undissolved material
in acid, phosphorus, ferrum, aluminium, calcium , magnesium, zinc and
copper for sludge and corrosionproducts
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3534—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3534--2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、
锌、铜含量测定方法》，与HG/T3534·2003相比主要技术变化如下：
增加了邻菲啰啉测铁含量的方法（本版的6.2）；删除了“滴定度T”的表述（2003年版的7.2.9）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、
广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司。
本标准主要起草人：朱传俊、闫岩、李茂东、孔培培、王晓峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1985年首次发布，标准号为HG/T5-1605一1985，1999年转化为化工行业标准HG/T3534
1985，2003年第一次修订，本次为第二次修订。
I HG/T3534—2011
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、
铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法
1范围
本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定方法。
本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1：1982） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（m0dGB/T6682一2008，ISO3696：1987） GB/T14637一2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法（neqISO8288：
1986)
HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定
3通则
重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准洛液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备 4酸不溶物的测定 4.1方法提要
试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤灼烧至质量恒定等步骤，最后求出酸不溶物的含量。 4.2试剂和材料 4.2.1盐酸。 4.2.2硝酸。 4.2.3高氯酸。 4.2.4硝酸溶液：1十99。 4.3仪器、设备 4.3.1高温炉：0℃~1300℃。 4.3.2温度控制器：0℃~1500℃。 4.3.3瓷：20mL~30mL。 4.4试样溶液的制备 4.4.1称取0.5g（精确到0.2mg）按HG/T3530制备好的试样，置于瓷埚中，从低温加热至
1 HG/T3534—2011 450℃，灼烧30min，冷却后将残渣全部转移到250mL烧杯中。 4.4.2缓慢加入30mL盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失）和10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加人20mL盐酸，煮沸至溶液清亮。 4.4.3取下烧杯，稍冷却加人20mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面Ⅲ略为移开，继续缓缓加热冒烟15min20min，切不可将溶液蒸干。 4.4.4从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加入50mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤5次，再用热水洗 8次，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此为试液A，用于磷、铁、铝、钙、 镁、锌、铜之测定用。 4.4.5溶解试样过程，均应在通风橱中进行。 4.5分析步骤
将“4.4试样溶液的制备”所得的沉淀连同滤纸放人预先已质量恒定的中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将埚放入高温炉中在950℃～1000℃灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却45min，称量，再将放入高温炉内灼烧30min，取出，按上述手续冷却后称量，反复灼烧至质量恒定。 4.6结果的计算
污垢和腐蚀产物中的酸不溶物以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：
m
w) =m(1-w) 5×100
+... (1)
式中： m1—酸不溶物质量的数值，单位为克（g）； m—试料质量的数值，单位为克(g)； w-·-按HG/T3531测得的试样水分的质量分数。
4.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当酸不溶物的含量为2%～ 10%时不大于0.08%；当酸不溶物的含量为25%～40%时不大于0.70%。 5五氧化二磷的测定 5.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm处测其吸光度。 5.2试剂和材料 5.2.1磷酸二氢钾。 5.2.2抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。存于棕色瓶中，保存期15d。 5.2.3钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL浓硫酸，冷却后用水稀释至 500mL，混勾。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。 5.2.4磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。
按GB/T602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 HG/T3534—2011
5.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 5.4分析步骤 5.4.1校准曲线的绘制
分别移取磷标准溶液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL于50mL容量瓶中，依次向各瓶中加25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计上，于波长710nm处，用1cm比色皿测其吸光度。以吸光度为纵坐标，相对应的PO-（mg)为横坐标绘制校准曲线。 5.4.2测定
移取适量体积的试液A于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的步骤进行。 5.4.3结果的计算
污垢和腐蚀产物中五氧化二磷以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：
wz=mMz/2MiX10-8
m(1-w)V/250 X×100
(2)
·
式中： m1 自校准曲线上查得的磷酸盐的数值，单位为毫克（mg）； M2 五氧化二磷摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2二141.94）； M1- 磷酸根摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=94.97）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）； w 按HG/T3531测得的试样水分的质量分数； V 所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
5.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当五氧化二磷的含量在 8%~20%时不大于0.5%。 6三氧化二铁的测定 6.1磺基水杨酸 6.1.1方法提要
试样溶液在pH1.8～pH2.0的酸性条件下以磺基水杨酸为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含量。试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述pH条件下不干扰测定。 6.1.2试剂和材料 6.1.2.1氨水溶液：1十1。 6.1.2.2盐酸溶液：1+1。 6.1.2.3氢氧化钠溶液：200g/L。 6.1.2.4氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加人570mL氨水，用水稀至 1000mL，混匀。 6.1.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。 6.1.2.6磺基水杨酸（或钠盐)指示液：100g/L。 6.1.2.7铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T和10g干燥氯化钾（或氯化钠)置于研体中研磨混匀，贮存于棕色试剂瓶中。 6.1.3分析步骤
移取试液A20mL～50mL（若白色或灰白色垢样吸取50mL，棕色垢样吸取25mL，棕红色或黑色
3 HG/T3534—2011 垢样吸取20mL）于400mL烧杯中，加100mL～200mL水稀释（若白色或灰白色垢样可加100mL水，棕红色或黑色垢样加200mL水，棕灰色垢样加150mL水），加1滴磺基水杨酸指示液，然后逐滴加人氨水溶液至溶液突变为棕色，立即用盐酸溶液回滴至溶液呈红色（约10滴），再加人6～7滴。用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密pH试纸上，检验溶液的pH是否在1.8～2.0之间，若pH>2.0，则再用盐酸溶液调至pH1.8~2.0之间。
将溶液在电炉上加热至70℃左右，取下，补加9滴磺基水杨酸指示液，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色（或无色）为终点。 6.1.4结果的计算
污垢和腐蚀产物中三氧化二铁以质量分数3计，数值以%表示，按式（3)计算：
VicM/2
ws - m(1-V/250×100..
（3)
式中： Vi--. 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—三氧化二铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=159.69)； m试料质量的数值，单位为克（g）； w· 按HG/T3531测得的试样水分的质量分数； V一所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当三氧化二铁的含量为 3%～10%时不大于0.5%；当三氧化二铁的含量为50%~60%时不大于1.0%。 6.21,10-菲啰啉法 6.2.1方法提要
用盐酸羟胺将试液中的Fe3-还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm)处测定其吸光度。 6.2.2试剂和材料 6.2.2.1 盐酸溶液：1十3。 6.2.2.2 氨水溶液：1+2。 6.2.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。 6.2.2.4 盐酸羟胺溶液：100g/L。 6.2.2.51，10-菲啰啉溶液：2g/L 6.2.2.6 铁标准储备液：0.1mg/mL。 6.2.2.7 铁标准溶液：20μg/mL。
移取50.0mL铁标准储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.2.3仪器、设备
分光光度计，带有光程为1cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。 6.2.4分析步骤 6.2.4.1校准曲线的绘制
移取一定体积的铁标准溶液于一系列100mL容量瓶中，制备一系列浓度范围的含铁参比溶液，用水稀释至约60mL。用盐酸溶液调至pH值为2（用精密pH试纸检查），加1mL盐酸羟胺溶液并混合均匀。然后加20mL缓冲溶液和2mL1，10-菲啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，选择适当光程的比色皿，于最大吸收波长（约510nm)处，以水为参比，测其吸光度。
以铁离子浓度（mg/L)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
4 HG/T3534-2011
量不够，应补加适量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液），继续用氨水溶液中和至溶液由黄色变为红色，然后再用盐酸溶液滴至溶液颜色刚变黄色，加15mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，煮沸1min～2min后在冷水中冷却，加人3～5滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色（不计量）。 加氟化钠固体2g，加热煮沸2min~3min，取下冷却，此时溶液变为黄色，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定该溶液，使其颜色与加人氟化钠前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。记下此时乙酸锌标准溶液所消耗的体积V1（它不包括前面乙酸锌标准滴定溶液所消耗的体积）。
乙酸锌标准滴定溶液的浓度c[Zn(CH:COO)2］，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（5)计算：
c[Zn(CH;COO)2]=VM
10
（5）
式中： 10...·所取10mL铝标准溶液相当的三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克（mg）； V.--乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M—乙酸锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)《M［Zn(CH3COO)2］183.50)。
7.2.9二甲酚橙指示剂：2g/L。 7.3分析步骤
准确移取试液A25mL～50mL（灰色垢样吸取25mL，棕红色和黑色垢样吸取50mL），用氨水浴
液小心调节试样溶液pH3～pH4（用精密pH试纸检验）然后加人40mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液，加热至60℃～70℃，若有沉淀说明乙二胺四乙酸二钠标准溶液加人量不够，加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为黄色，若为红色，可能是乙二胺四乙酸二钠标准溶液加人量不够，可再加10mL直至溶液变黄为止，取下继续用氨水溶液中和至溶液由黄色变为红色，再滴加盐酸溶液至溶液颜色刚变黄色，加15mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6），煮沸1min～2min后在冷水中冷却，加3～5滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色（不计量）。加氟化钠固体2g，加热煮沸 2min~3min，取下冷却，此时溶液应变为黄色，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定该溶液，使其颜色与加入氟化钠前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。 7.4结果计算
污垢和腐蚀产物中氧化铝以质量分数w5计，数值以%表示，按式（6)计算：
VicMX10-3
ws =m(1-W)V/250×100..
(6)
+++
式中： Vi1--滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C乙酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） M一一乙酸锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=183.50）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； W-—按HG/T3531测得的试样水分的质量分数； V一所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL)。
7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 8氧化锌的测定 8.1PAN分光光度法 8.1.1方法提要
在pH值8～10的氨性缓冲溶液中，1-(2-吡啶偶氮-α-萘酚)(PAN)与锌离子反应会生成微溶于水
6 ICS 71.040.40 G 76 备案号：34602—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T35342011 代替HG/T3534—2003
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜
含量测定方法
Industrial circulating cooling water--Determination of undissolved material
in acid, phosphorus, ferrum, aluminium, calcium , magnesium, zinc and
copper for sludge and corrosionproducts
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3534—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3534--2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、
锌、铜含量测定方法》，与HG/T3534·2003相比主要技术变化如下：
增加了邻菲啰啉测铁含量的方法（本版的6.2）；删除了“滴定度T”的表述（2003年版的7.2.9）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、
广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司。
本标准主要起草人：朱传俊、闫岩、李茂东、孔培培、王晓峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1985年首次发布，标准号为HG/T5-1605一1985，1999年转化为化工行业标准HG/T3534
1985，2003年第一次修订，本次为第二次修订。
I HG/T3534—2011
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、
铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法
1范围
本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定方法。
本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1：1982） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（m0dGB/T6682一2008，ISO3696：1987） GB/T14637一2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法（neqISO8288：
1986)
HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定
3通则
重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准洛液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备 4酸不溶物的测定 4.1方法提要
试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤灼烧至质量恒定等步骤，最后求出酸不溶物的含量。 4.2试剂和材料 4.2.1盐酸。 4.2.2硝酸。 4.2.3高氯酸。 4.2.4硝酸溶液：1十99。 4.3仪器、设备 4.3.1高温炉：0℃~1300℃。 4.3.2温度控制器：0℃~1500℃。 4.3.3瓷：20mL~30mL。 4.4试样溶液的制备 4.4.1称取0.5g（精确到0.2mg）按HG/T3530制备好的试样，置于瓷埚中，从低温加热至
1 HG/T3534—2011 450℃，灼烧30min，冷却后将残渣全部转移到250mL烧杯中。 4.4.2缓慢加入30mL盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失）和10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加人20mL盐酸，煮沸至溶液清亮。 4.4.3取下烧杯，稍冷却加人20mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面Ⅲ略为移开，继续缓缓加热冒烟15min20min，切不可将溶液蒸干。 4.4.4从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加入50mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤5次，再用热水洗 8次，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此为试液A，用于磷、铁、铝、钙、 镁、锌、铜之测定用。 4.4.5溶解试样过程，均应在通风橱中进行。 4.5分析步骤
将“4.4试样溶液的制备”所得的沉淀连同滤纸放人预先已质量恒定的中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将埚放入高温炉中在950℃～1000℃灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却45min，称量，再将放入高温炉内灼烧30min，取出，按上述手续冷却后称量，反复灼烧至质量恒定。 4.6结果的计算
污垢和腐蚀产物中的酸不溶物以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：
m
w) =m(1-w) 5×100
+... (1)
式中： m1—酸不溶物质量的数值，单位为克（g）； m—试料质量的数值，单位为克(g)； w-·-按HG/T3531测得的试样水分的质量分数。
4.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当酸不溶物的含量为2%～ 10%时不大于0.08%；当酸不溶物的含量为25%～40%时不大于0.70%。 5五氧化二磷的测定 5.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm处测其吸光度。 5.2试剂和材料 5.2.1磷酸二氢钾。 5.2.2抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。存于棕色瓶中，保存期15d。 5.2.3钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL浓硫酸，冷却后用水稀释至 500mL，混勾。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。 5.2.4磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。
按GB/T602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 HG/T3534—2011
5.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 5.4分析步骤 5.4.1校准曲线的绘制
分别移取磷标准溶液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL于50mL容量瓶中，依次向各瓶中加25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计上，于波长710nm处，用1cm比色皿测其吸光度。以吸光度为纵坐标，相对应的PO-（mg)为横坐标绘制校准曲线。 5.4.2测定
移取适量体积的试液A于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的步骤进行。 5.4.3结果的计算
污垢和腐蚀产物中五氧化二磷以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：
wz=mMz/2MiX10-8
m(1-w)V/250 X×100
(2)
·
式中： m1 自校准曲线上查得的磷酸盐的数值，单位为毫克（mg）； M2 五氧化二磷摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2二141.94）； M1- 磷酸根摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=94.97）； m- 试料质量的数值，单位为克（g）； w 按HG/T3531测得的试样水分的质量分数； V 所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
5.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当五氧化二磷的含量在 8%~20%时不大于0.5%。 6三氧化二铁的测定 6.1磺基水杨酸 6.1.1方法提要
试样溶液在pH1.8～pH2.0的酸性条件下以磺基水杨酸为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含量。试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述pH条件下不干扰测定。 6.1.2试剂和材料 6.1.2.1氨水溶液：1十1。 6.1.2.2盐酸溶液：1+1。 6.1.2.3氢氧化钠溶液：200g/L。 6.1.2.4氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加人570mL氨水，用水稀至 1000mL，混匀。 6.1.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。 6.1.2.6磺基水杨酸（或钠盐)指示液：100g/L。 6.1.2.7铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T和10g干燥氯化钾（或氯化钠)置于研体中研磨混匀，贮存于棕色试剂瓶中。 6.1.3分析步骤
移取试液A20mL～50mL（若白色或灰白色垢样吸取50mL，棕色垢样吸取25mL，棕红色或黑色
3 HG/T3534—2011 垢样吸取20mL）于400mL烧杯中，加100mL～200mL水稀释（若白色或灰白色垢样可加100mL水，棕红色或黑色垢样加200mL水，棕灰色垢样加150mL水），加1滴磺基水杨酸指示液，然后逐滴加人氨水溶液至溶液突变为棕色，立即用盐酸溶液回滴至溶液呈红色（约10滴），再加人6～7滴。用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密pH试纸上，检验溶液的pH是否在1.8～2.0之间，若pH>2.0，则再用盐酸溶液调至pH1.8~2.0之间。
将溶液在电炉上加热至70℃左右，取下，补加9滴磺基水杨酸指示液，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色（或无色）为终点。 6.1.4结果的计算
污垢和腐蚀产物中三氧化二铁以质量分数3计，数值以%表示，按式（3)计算：
VicM/2
ws - m(1-V/250×100..
（3)
式中： Vi--. 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—三氧化二铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=159.69)； m试料质量的数值，单位为克（g）； w· 按HG/T3531测得的试样水分的质量分数； V一所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当三氧化二铁的含量为 3%～10%时不大于0.5%；当三氧化二铁的含量为50%~60%时不大于1.0%。 6.21,10-菲啰啉法 6.2.1方法提要
用盐酸羟胺将试液中的Fe3-还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm)处测定其吸光度。 6.2.2试剂和材料 6.2.2.1 盐酸溶液：1十3。 6.2.2.2 氨水溶液：1+2。 6.2.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。 6.2.2.4 盐酸羟胺溶液：100g/L。 6.2.2.51，10-菲啰啉溶液：2g/L 6.2.2.6 铁标准储备液：0.1mg/mL。 6.2.2.7 铁标准溶液：20μg/mL。
移取50.0mL铁标准储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.2.3仪器、设备
分光光度计，带有光程为1cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。 6.2.4分析步骤 6.2.4.1校准曲线的绘制
移取一定体积的铁标准溶液于一系列100mL容量瓶中，制备一系列浓度范围的含铁参比溶液，用水稀释至约60mL。用盐酸溶液调至pH值为2（用精密pH试纸检查），加1mL盐酸羟胺溶液并混合均匀。然后加20mL缓冲溶液和2mL1，10-菲啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，选择适当光程的比色皿，于最大吸收波长（约510nm)处，以水为参比，测其吸光度。
以铁离子浓度（mg/L)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
4 HG/T3534-2011
量不够，应补加适量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液），继续用氨水溶液中和至溶液由黄色变为红色，然后再用盐酸溶液滴至溶液颜色刚变黄色，加15mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，煮沸1min～2min后在冷水中冷却，加人3～5滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色（不计量）。 加氟化钠固体2g，加热煮沸2min~3min，取下冷却，此时溶液变为黄色，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定该溶液，使其颜色与加人氟化钠前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。记下此时乙酸锌标准溶液所消耗的体积V1（它不包括前面乙酸锌标准滴定溶液所消耗的体积）。
乙酸锌标准滴定溶液的浓度c[Zn(CH:COO)2］，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（5)计算：
c[Zn(CH;COO)2]=VM
10
（5）
式中： 10...·所取10mL铝标准溶液相当的三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克（mg）； V.--乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M—乙酸锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)《M［Zn(CH3COO)2］183.50)。
7.2.9二甲酚橙指示剂：2g/L。 7.3分析步骤
准确移取试液A25mL～50mL（灰色垢样吸取25mL，棕红色和黑色垢样吸取50mL），用氨水浴
液小心调节试样溶液pH3～pH4（用精密pH试纸检验）然后加人40mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液，加热至60℃～70℃，若有沉淀说明乙二胺四乙酸二钠标准溶液加人量不够，加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为黄色，若为红色，可能是乙二胺四乙酸二钠标准溶液加人量不够，可再加10mL直至溶液变黄为止，取下继续用氨水溶液中和至溶液由黄色变为红色，再滴加盐酸溶液至溶液颜色刚变黄色，加15mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6），煮沸1min～2min后在冷水中冷却，加3～5滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色（不计量）。加氟化钠固体2g，加热煮沸 2min~3min，取下冷却，此时溶液应变为黄色，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，再用乙酸锌标准滴定溶液滴定该溶液，使其颜色与加入氟化钠前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。 7.4结果计算
污垢和腐蚀产物中氧化铝以质量分数w5计，数值以%表示，按式（6)计算：
VicMX10-3
ws =m(1-W)V/250×100..
(6)
+++
式中： Vi1--滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C乙酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） M一一乙酸锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=183.50）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； W-—按HG/T3531测得的试样水分的质量分数； V一所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL)。
7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 8氧化锌的测定 8.1PAN分光光度法 8.1.1方法提要
在pH值8～10的氨性缓冲溶液中，1-(2-吡啶偶氮-α-萘酚)(PAN)与锌离子反应会生成微溶于水
6