ICS71.040.40 G 76 备案号：34604—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3536—2011 代替HG/T3536--2003
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中
二氧化碳含量的测定方法
Industrial circulating cooling water--Determination of
carbon dioxide for sludge and corrosion products
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3536—2011
前言
本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3536--2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量测定方法》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设
备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：谢冬冬、朱传俊、杨麟、任志峰、白莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1985年首次发布，标准号为HG/T5-1607-1985，1999年转化为化工行业标准HG/T3536—
1985，2003年第一次修订。
1 HG/T3536—2011
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法
重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 1范围
本标准规定了循环冷却水系统中以碳酸盐为主要成分的污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法，根据二氧化碳的含量可计算出污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。测定范围0.1%～40%。
本标准适用于循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602--2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353—1：1982） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696：1987） HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定
3原理
试样经酸化分解释放出的二氧化碳经除去杂质和水分后，用乙醇-乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酸为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾溶液进行非水滴定，氟化物和氯化物均不干扰测定，硫化物的干扰可用硫酸铜溶液消除。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 4.2试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T602、 GB/T603之规定制备。 4.3碳酸钙：基准试剂。 4.4氢氧化钾。 4.5乙醇胺。 4.6乙醇。 4.7磷酸溶液：1+1。 4.8乙醇-乙醇胺吸收液：将900mL无水乙醇与100mL乙醇胺混匀，再加100mg百里酚酞混匀。 4.9乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液：c(KH)约0.012mol/L。 4.9.1配制
将0.70g氢氧化钾溶于1000ml.无水乙醇中取900mL上层清液与100mL乙醇胺混匀，加
1 HG/T3536—2011
100mg百里酚献混匀贮于塑料瓶中，避光贮存。 4.9.2标定
称取10mg~~20mg精确到0.2mg预先在105℃~110℃干燥过的碳酸钙，置于250mL锥形瓶中，按分析步骤6.36.7进行，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至终点。
乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，数值以摩尔每升表示，按式(1)计算：
mM2/Mi
c(KOH):
(1)
VM
式中： m- 碳酸钙的质量的数值，单位为克（g）； M2 二氧化碳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=44.01）； Mi 碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1二100.09）； V. 滴定时所用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M- 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.11）。
一
4.10百里酚（香草酚酞）。 5 仪器、设备 5.1氧气钢瓶。 5.2医用氧气减压表。 5.3非水定碳吸收器。 5.4酒精灯。 5.5分液漏斗：150mL。 5.6U形干燥器。 5.7仪器装置图：如图1所示。
缓冲瓶； 11- 非水定碳吸收器； 12- 内盛烧碱石棉干燥器； 13- 碱式滴定管； 14 内盛氢氧化钾标准滴定溶液的细口瓶； 15- 三通活塞；
1
气瓶；减压阀；钠石灰；
10-
2 3-
4- 烧碱石棉； 5- 分液漏斗；
锥形瓶；球形冷凝管； 16- 酒精灯；
6- 7 8 3%硫酸铜； 17 砂芯烧结玻璃板
硫酸；
9
图1二氧化碳含量测定装置图
2 HG/T3536—2011
6分析步骤 6.1按图1连接好装置并确认不漏气后，向非水定碳吸收器巾加人吸收液至超过砂芯烧结玻璃板1cm， 6.2通氧气（控制流量约为1L/min），若溶液颜色由浅绿色变为淡黄色，从滴定管加乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液颜色恰变为稳定的淡绿色，此颜色称为初始终点颜色，可另配上述标准色作为滴定时对比用。 6.3称取0.5g精确到0.2mg按HG/T3530制备好的试样，置于250mL锥形瓶中，加人40mL水，将其与加酸分液漏斗相连接。 6.4将分液漏斗活塞关上，打开分液漏斗胶塞，加人10mL磷酸溶液，塞紧胶塞并打开其活塞，立即通人氧气（流量约为1L/min）。 6.5待磷酸全部流人锥形瓶后，若非水定碳吸收器中溶液逐渐变色，应立即用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至砂芯烧结玻璃板上部溶液仍保持淡绿色 6.6用酒精灯加热10min，在此期间当非水定碳吸收器中溶液逐渐变黄，立即用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液与初始终点颜色一致即为滴定终点。 6.7移去酒精灯，将二通活塞转向大气，关上氧气瓶减压阀门开关，立即将锥形瓶取下并打开非水定碳吸收器下部活塞，放掉多余的吸收液，使液面仍恢复滴前位置。 6.8若进行第二个试样测定，应立即换上已称量好试样的锥形瓶，按6.3～6.7进行测定。 6.9同时做空白试验， 7结果计算
污垢和腐蚀产物中二氧化碳以质量分数2计，数值以%表示，按式（2)计算：
(V-V。)cMX10-3
w?= m(1-w) -X100..
·(2)
式中： V—-试样消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L）：
M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.11）； m——试料质量的数值，单位为克（g）； W1一按HG/T3531测得试样水分的质量分数。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，含量在1%～10%时平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，含量在10%～50%时平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。
3 ICS71.040.40 G 76 备案号：34604—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3536—2011 代替HG/T3536--2003
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中
二氧化碳含量的测定方法
Industrial circulating cooling water--Determination of
carbon dioxide for sludge and corrosion products
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3536—2011
前言
本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3536--2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量测定方法》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设
备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：谢冬冬、朱传俊、杨麟、任志峰、白莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1985年首次发布，标准号为HG/T5-1607-1985，1999年转化为化工行业标准HG/T3536—
1985，2003年第一次修订。
1 HG/T3536—2011
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法
重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 1范围
本标准规定了循环冷却水系统中以碳酸盐为主要成分的污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法，根据二氧化碳的含量可计算出污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。测定范围0.1%～40%。
本标准适用于循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602--2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353—1：1982） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696：1987） HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定
3原理
试样经酸化分解释放出的二氧化碳经除去杂质和水分后，用乙醇-乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酸为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾溶液进行非水滴定，氟化物和氯化物均不干扰测定，硫化物的干扰可用硫酸铜溶液消除。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 4.2试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T602、 GB/T603之规定制备。 4.3碳酸钙：基准试剂。 4.4氢氧化钾。 4.5乙醇胺。 4.6乙醇。 4.7磷酸溶液：1+1。 4.8乙醇-乙醇胺吸收液：将900mL无水乙醇与100mL乙醇胺混匀，再加100mg百里酚酞混匀。 4.9乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液：c(KH)约0.012mol/L。 4.9.1配制
将0.70g氢氧化钾溶于1000ml.无水乙醇中取900mL上层清液与100mL乙醇胺混匀，加
1 HG/T3536—2011
100mg百里酚献混匀贮于塑料瓶中，避光贮存。 4.9.2标定
称取10mg~~20mg精确到0.2mg预先在105℃~110℃干燥过的碳酸钙，置于250mL锥形瓶中，按分析步骤6.36.7进行，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至终点。
乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，数值以摩尔每升表示，按式(1)计算：
mM2/Mi
c(KOH):
(1)
VM
式中： m- 碳酸钙的质量的数值，单位为克（g）； M2 二氧化碳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=44.01）； Mi 碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1二100.09）； V. 滴定时所用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M- 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.11）。
一
4.10百里酚（香草酚酞）。 5 仪器、设备 5.1氧气钢瓶。 5.2医用氧气减压表。 5.3非水定碳吸收器。 5.4酒精灯。 5.5分液漏斗：150mL。 5.6U形干燥器。 5.7仪器装置图：如图1所示。
缓冲瓶； 11- 非水定碳吸收器； 12- 内盛烧碱石棉干燥器； 13- 碱式滴定管； 14 内盛氢氧化钾标准滴定溶液的细口瓶； 15- 三通活塞；
1
气瓶；减压阀；钠石灰；
10-
2 3-
4- 烧碱石棉； 5- 分液漏斗；
锥形瓶；球形冷凝管； 16- 酒精灯；
6- 7 8 3%硫酸铜； 17 砂芯烧结玻璃板
硫酸；
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图1二氧化碳含量测定装置图
2 HG/T3536—2011
6分析步骤 6.1按图1连接好装置并确认不漏气后，向非水定碳吸收器巾加人吸收液至超过砂芯烧结玻璃板1cm， 6.2通氧气（控制流量约为1L/min），若溶液颜色由浅绿色变为淡黄色，从滴定管加乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液颜色恰变为稳定的淡绿色，此颜色称为初始终点颜色，可另配上述标准色作为滴定时对比用。 6.3称取0.5g精确到0.2mg按HG/T3530制备好的试样，置于250mL锥形瓶中，加人40mL水，将其与加酸分液漏斗相连接。 6.4将分液漏斗活塞关上，打开分液漏斗胶塞，加人10mL磷酸溶液，塞紧胶塞并打开其活塞，立即通人氧气（流量约为1L/min）。 6.5待磷酸全部流人锥形瓶后，若非水定碳吸收器中溶液逐渐变色，应立即用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至砂芯烧结玻璃板上部溶液仍保持淡绿色 6.6用酒精灯加热10min，在此期间当非水定碳吸收器中溶液逐渐变黄，立即用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液与初始终点颜色一致即为滴定终点。 6.7移去酒精灯，将二通活塞转向大气，关上氧气瓶减压阀门开关，立即将锥形瓶取下并打开非水定碳吸收器下部活塞，放掉多余的吸收液，使液面仍恢复滴前位置。 6.8若进行第二个试样测定，应立即换上已称量好试样的锥形瓶，按6.3～6.7进行测定。 6.9同时做空白试验， 7结果计算
污垢和腐蚀产物中二氧化碳以质量分数2计，数值以%表示，按式（2)计算：
(V-V。)cMX10-3
w?= m(1-w) -X100..
·(2)
式中： V—-试样消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L）：
M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.11）； m——试料质量的数值，单位为克（g）； W1一按HG/T3531测得试样水分的质量分数。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，含量在1%～10%时平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，含量在10%～50%时平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。
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