ICS 71. 080. 70 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27801—2011
碳酸亚乙烯酯
Vinylenecarbonate
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 278012011
前 言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：张家港市华盛化学有限公司。 本标准主要起草人：张先林、张丽亚、杨志勇、陆海媛、孔智梅、季莉菲。
I GB/T 27801—2011
碳酸亚乙烯酯
1范围
本标准规定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯。 分子式：CH20
0 -
结构式相对分子质量：86.05（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
3要求 3.1 外观：无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。 3.2碳酸亚乙烯酯的指标应符合表1的规定。
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 ≥99.995 10
一等品 ≥99.95 20
碳酸亚乙烯酯，w/% 色度/Hazen单位（铂-钻色号）水分，w/(mg/kg) 游离氯，w/(mg/kg)
30 <5
1 GB/T27801-2011
表1(续)
指标
项目
优等品
一等品
有机氯，w/(mg/kg） 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)，W/(mg/kg) 硫酸盐（以SO，计），w/(mg/kg)
≤10
70~110(或由供需双方协商确定）
≤10 ≤2 2 2 2 ≤2
钾钙钠铁铅
金属离子，w/（mg/kg)
4试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。 试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602
GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定
取液体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测。 4.3碳酸亚乙烯酯含量 4.3.1方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。 4.3.2仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。 4.3.3试剂 4.3.3.1 高纯氢气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 4.3.3.2 高纯氮气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 4.3.3.3 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。 4.3.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.5进样器：自动进样器或微量注射器，5μL或10μL。
2 GB/T27801--2011
4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A中表 A.1，典型色谱图参见图A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度气化室温度/℃ 程序升温检测器温度/℃ 空气流量/(mL/min）氢气流量/（mL/min）载气(Nz）柱流量/（mL/min）分流比进样量/μL
固定相为键合14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱
30m×0.53mmX0.50μm
250
初始温度120℃，保持2min，升温速率10℃/min，最终温度200℃，保持5min
270 500 45 2. 0 30 : 1 0. 4
4.3.5 分析步骤
在表2规定的试验条件下，注人试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。 4.3.6结果计算
碳酸亚乙烯酯的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算：
A,f
wi=100× ZAf.-Af2
(1)
式中： A 一碳酸亚乙烯酯的峰面积； f-—碳酸亚乙烯酯的相对校正因子； A2—BHT的峰面积； f2——BHT的相对校正因子； A;—某组分的峰面积； f：—一某组分的相对校正因子。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
4.42,6-二叔丁基对甲酚(BHT)含量的测定 4.4.1方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量，计算得到2，6-二叔丁基对甲酚含量。 4.4.2仪器
同4.3.2。
3 GB/T27801—2011
4.4.3试剂 4.4.3.1碳酸亚乙烯酯：质量分数不低于99.95%（不含有BHT）。 4.4.3.2BHT：质量分数不低于99.0%。
其余同4.3.3。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1于清洁、干燥的具塞小瓶中，分别配制含有70mg/kg、90mg/kg和110mg/kgBHT的碳酸亚乙烯酯溶液（也可根据产品指标进行调整，至少需要配制三个点），混匀备用。 4.4.4.2按4.3.4的条件和4.3.5的步骤将标样分别进行色谱分析，每个样测定三遍，取平均值。以 BHT的配制浓度（mg/kg)为横坐标，标样的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线线性的相关系数应不小于0.999， 4.4.4.3在与标样分析的相同的色谱条件下，将相同体积的试样注入色谱仪，测量BHT的峰面积。 4.4.5结果计算
BHT的质量分数w2，数值以mg/kg表示，按式(2)计算：
W2 A-b
.(2)
灵
式中： A试样中测得BHT的峰面积； b——标准曲线的截距； k—标准曲线的斜率。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的15%。 4.5 5色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.6水分的测定 4.6.1方法原理
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2+SO2+H,0→2HI+SO
2I--2e +I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水的量。 4.6.2试剂
电解液：与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。 4.6.3仪器 4.6.3.1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值及误差：10ug～ 1000μgHz0，士5μg；大于1000μgH20,0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。 4.6.3.2注射器：5mL。
4 GB/T27801—2011
4.6.4分析步骤
加人电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进人工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。 用干燥的注射器称量，用减量法取约（1～2）g试样，精确至0.1mg，注人水分测定仪的滴定池中，
待反应完毕后直接读取水的质量数值。 4.6.5结果计算
水的质量分数w，数值以mg/kg表示，接式（3)计算：
m/1000
W3=
（3)
m/1000
式中： m1——读取的水的质量的数值，单位为微克（μug)； m一试样的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.7游离氯（以CI计）的测定 4.7.1方法提要
以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的氯离子，按照电位的突跃点判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。 4.7.2仪器 4.7.2.1自动电位滴定仪，带有微量滴定管（5mL、10mL或其他规格），精度土2mV。 4.7.2.2电极：银复合电极。 4.7.3试剂 4.7.3.1丙酮。 4.7.3.2硝酸溶液：1十3。 4.7.3.3硝酸银-乙醇标准滴定溶液：c(AgNO:）=0.001mol/L。 4.7.4分析步骤
称取试样20g，精确至0.1mg，加入硝酸溶液0.2mL，丙酮25mL，放人转子进行搅拌。以银复合电极作为指示电极，用硝酸银-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录滴定至终点时消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.7.5结果计算
游离氯（以Cl计）的质量分数w，数值以mg/kg表示，按式（4)计算：
(V,-V,)cM1000
（4)
W=
m
式中： V1一空白消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液(4.7.3.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vz一—试样消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
5 GB/T27801—2011
硝酸银-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）； m一—-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。 4.8有机氯（以CI计）的测定 4.8.1方法提要
试样经过进样器，进入到保持在900℃左右的燃烧管中，以流动的氧气和氩气作为载气，试样经过氧化裂解后，转化成氯化氢，由载气带人到滴定系统中，与电解液中的银离子发生反应，通过测量电解滴定过程中所消耗的银离子的电量，根据法拉第定律，由进样分析得到有机氯质量的测定值，在标准曲线上查得有机氯的质量。 4.8.2试剂 4.8.2.1 氩气或氮气，体积分数不低于99.9%。 4.8.2.2氧气，体积分数不低于99.6%，用于参与反应和载气。 4.8.2.3电解质溶液：1.35g无水乙酸钠溶于850mL冰乙酸中，用水稀释至1000mL。 4.8.2.4工作电解液：硝酸钾溶液，100g/L。 4.8.2.5内部参考电解液：氯化钾溶液，1mol/L。 4.8.2.6 外部参考电解液：硝酸钾溶液，1mol/L。 4.8.2.7 氯标准原液：100μg/mL：称取2，4，6-三氯酚（TCP)0.093g，精确至0.1mg，转移至500mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 4.8.2.8 甲醇，不含有CI。 4.8.3仪器 4.8.3.1 总有机氯/总氯分析仪。 4.8.3.2 气密注射器。 4.8.4分析步骤 4.8.4.1 启动仪器
按表3有机氯测定条件进行设置。
表3推荐的有机氯测定条件
条件 0. 3 0. 3 200 200 800℃，保持2min 900℃，保持0.5min
项 目氧气分压/MPa 氢气分压/MPa 氧气流量/（mL/min）氩气流量/（mL/min）
第一阶段第二阶段
测定程序
30
进样量/μ
6 ICS 71. 080. 70 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27801—2011
碳酸亚乙烯酯
Vinylenecarbonate
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 278012011
前 言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：张家港市华盛化学有限公司。 本标准主要起草人：张先林、张丽亚、杨志勇、陆海媛、孔智梅、季莉菲。
I GB/T 27801—2011
碳酸亚乙烯酯
1范围
本标准规定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯。 分子式：CH20
0 -
结构式相对分子质量：86.05（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
3要求 3.1 外观：无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。 3.2碳酸亚乙烯酯的指标应符合表1的规定。
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 ≥99.995 10
一等品 ≥99.95 20
碳酸亚乙烯酯，w/% 色度/Hazen单位（铂-钻色号）水分，w/(mg/kg) 游离氯，w/(mg/kg)
30 <5
1 GB/T27801-2011
表1(续)
指标
项目
优等品
一等品
有机氯，w/(mg/kg） 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)，W/(mg/kg) 硫酸盐（以SO，计），w/(mg/kg)
≤10
70~110(或由供需双方协商确定）
≤10 ≤2 2 2 2 ≤2
钾钙钠铁铅
金属离子，w/（mg/kg)
4试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。 试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602
GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定
取液体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测。 4.3碳酸亚乙烯酯含量 4.3.1方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。 4.3.2仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。 4.3.3试剂 4.3.3.1 高纯氢气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 4.3.3.2 高纯氮气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 4.3.3.3 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。 4.3.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.5进样器：自动进样器或微量注射器，5μL或10μL。
2 GB/T27801--2011
4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A中表 A.1，典型色谱图参见图A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度气化室温度/℃ 程序升温检测器温度/℃ 空气流量/(mL/min）氢气流量/（mL/min）载气(Nz）柱流量/（mL/min）分流比进样量/μL
固定相为键合14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱
30m×0.53mmX0.50μm
250
初始温度120℃，保持2min，升温速率10℃/min，最终温度200℃，保持5min
270 500 45 2. 0 30 : 1 0. 4
4.3.5 分析步骤
在表2规定的试验条件下，注人试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。 4.3.6结果计算
碳酸亚乙烯酯的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算：
A,f
wi=100× ZAf.-Af2
(1)
式中： A 一碳酸亚乙烯酯的峰面积； f-—碳酸亚乙烯酯的相对校正因子； A2—BHT的峰面积； f2——BHT的相对校正因子； A;—某组分的峰面积； f：—一某组分的相对校正因子。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
4.42,6-二叔丁基对甲酚(BHT)含量的测定 4.4.1方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量，计算得到2，6-二叔丁基对甲酚含量。 4.4.2仪器
同4.3.2。
3 GB/T27801—2011
4.4.3试剂 4.4.3.1碳酸亚乙烯酯：质量分数不低于99.95%（不含有BHT）。 4.4.3.2BHT：质量分数不低于99.0%。
其余同4.3.3。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1于清洁、干燥的具塞小瓶中，分别配制含有70mg/kg、90mg/kg和110mg/kgBHT的碳酸亚乙烯酯溶液（也可根据产品指标进行调整，至少需要配制三个点），混匀备用。 4.4.4.2按4.3.4的条件和4.3.5的步骤将标样分别进行色谱分析，每个样测定三遍，取平均值。以 BHT的配制浓度（mg/kg)为横坐标，标样的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线线性的相关系数应不小于0.999， 4.4.4.3在与标样分析的相同的色谱条件下，将相同体积的试样注入色谱仪，测量BHT的峰面积。 4.4.5结果计算
BHT的质量分数w2，数值以mg/kg表示，按式(2)计算：
W2 A-b
.(2)
灵
式中： A试样中测得BHT的峰面积； b——标准曲线的截距； k—标准曲线的斜率。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的15%。 4.5 5色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.6水分的测定 4.6.1方法原理
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2+SO2+H,0→2HI+SO
2I--2e +I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水的量。 4.6.2试剂
电解液：与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。 4.6.3仪器 4.6.3.1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值及误差：10ug～ 1000μgHz0，士5μg；大于1000μgH20,0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。 4.6.3.2注射器：5mL。
4 GB/T27801—2011
4.6.4分析步骤
加人电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进人工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。 用干燥的注射器称量，用减量法取约（1～2）g试样，精确至0.1mg，注人水分测定仪的滴定池中，
待反应完毕后直接读取水的质量数值。 4.6.5结果计算
水的质量分数w，数值以mg/kg表示，接式（3)计算：
m/1000
W3=
（3)
m/1000
式中： m1——读取的水的质量的数值，单位为微克（μug)； m一试样的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.7游离氯（以CI计）的测定 4.7.1方法提要
以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的氯离子，按照电位的突跃点判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。 4.7.2仪器 4.7.2.1自动电位滴定仪，带有微量滴定管（5mL、10mL或其他规格），精度土2mV。 4.7.2.2电极：银复合电极。 4.7.3试剂 4.7.3.1丙酮。 4.7.3.2硝酸溶液：1十3。 4.7.3.3硝酸银-乙醇标准滴定溶液：c(AgNO:）=0.001mol/L。 4.7.4分析步骤
称取试样20g，精确至0.1mg，加入硝酸溶液0.2mL，丙酮25mL，放人转子进行搅拌。以银复合电极作为指示电极，用硝酸银-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录滴定至终点时消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.7.5结果计算
游离氯（以Cl计）的质量分数w，数值以mg/kg表示，按式（4)计算：
(V,-V,)cM1000
（4)
W=
m
式中： V1一空白消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液(4.7.3.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vz一—试样消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
5 GB/T27801—2011
硝酸银-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）； m一—-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。 4.8有机氯（以CI计）的测定 4.8.1方法提要
试样经过进样器，进入到保持在900℃左右的燃烧管中，以流动的氧气和氩气作为载气，试样经过氧化裂解后，转化成氯化氢，由载气带人到滴定系统中，与电解液中的银离子发生反应，通过测量电解滴定过程中所消耗的银离子的电量，根据法拉第定律，由进样分析得到有机氯质量的测定值，在标准曲线上查得有机氯的质量。 4.8.2试剂 4.8.2.1 氩气或氮气，体积分数不低于99.9%。 4.8.2.2氧气，体积分数不低于99.6%，用于参与反应和载气。 4.8.2.3电解质溶液：1.35g无水乙酸钠溶于850mL冰乙酸中，用水稀释至1000mL。 4.8.2.4工作电解液：硝酸钾溶液，100g/L。 4.8.2.5内部参考电解液：氯化钾溶液，1mol/L。 4.8.2.6 外部参考电解液：硝酸钾溶液，1mol/L。 4.8.2.7 氯标准原液：100μg/mL：称取2，4，6-三氯酚（TCP)0.093g，精确至0.1mg，转移至500mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 4.8.2.8 甲醇，不含有CI。 4.8.3仪器 4.8.3.1 总有机氯/总氯分析仪。 4.8.3.2 气密注射器。 4.8.4分析步骤 4.8.4.1 启动仪器
按表3有机氯测定条件进行设置。
表3推荐的有机氯测定条件
条件 0. 3 0. 3 200 200 800℃，保持2min 900℃，保持0.5min
项 目氧气分压/MPa 氢气分压/MPa 氧气流量/（mL/min）氩气流量/（mL/min）
第一阶段第二阶段
测定程序
30
进样量/μ
6