ICS 83.180 G 39
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27573—2011
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液
Vinyl acetate-ethylene copolymer emulsion
2012-05-01实施
2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 27573—2011
前言
本标准按GB/T1.1-2009要求的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185)归口。 本标准起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂。 本标准参加起草单位：北京东方石化公司有机化工厂、山西三维集团股份有限公司、广西广维化工
股份有限公司、塞拉尼斯（中国）投资有限公司。
本标准主要起草人：严红、蒲利均、李彬、翟丽、周兵、卢家云、黄戚辉。
一 GB/T27573—2011
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液
1范围
本标准规定了乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液（VAE）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于乳液聚合而成的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，该产品主要用于木材加工、纺织涂布、水泥改性、复合包装、卷烟、涂料和建筑等行业。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8325 聚合物和共聚物水分散体pH值测定方法 GB/T9267 涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体 白点温度和最低成膜温度的测定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11175—2002合成树脂乳液试验方法
3要求
3.1外观：白色或微黄色乳液，无粗颗粒、异物及沉淀物。 3.2乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项 目
指 标 M±1 商定 4.0~6.5 0. 5 3. 5 商定商定
不挥发物的质量分数/% 黏度/（mPa·s)(25℃） pH值残存乙酸乙烯酯的质量分数/% 稀释稳定性的体积分数/% 乙烯的质量分数/% 最低成膜温度/℃
A N
·由生产方确定。 乙烯的质量分数不小于5%。
1 GB/T27573—2011
4试验方法
4.1警票
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 标准所用溴等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.3外观
用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上，目测检查有无异物。 4.4pH值的测定
按GB/T8325规定的方法进行。 4.5不挥发物的测定
恒温温度为130℃士2℃，千燥时间为35min±2min，其他按GB/T11175一2002中5.2规定的方法进行。 4.6黏度的测定
黏度计：Brookfield旋转黏度计，测定温度：25℃士0.5℃，转速：60r/m，其余按GB/T11175- 2002中5.4规定的方法进行。结果报告应注明转子、转速和仪器型号。 4.7残存乙酸乙烯酯的测定
按附录A或GB/T11175—2002中5.10规定的方法进行，能达到同等准确度的其他色谱法也可使用。附录A为仲裁。 4.8稀释稳定性的测定
按附录B规定的方法进行。 4.9 乙烯的测定
按附录C规定的方法进行。 4.10最低成膜温度的测定
按GB/T9267规定的方法进行。 当测定的最低成膜温度大于0℃时，结果按测定值报出；当测定的最低成膜温度小于0℃时，结果
按小于0℃报出。
5检验规则
5.1检验分为型式检验和出厂检验。
2 GB/T275732011
5.1.1型式检验项目为3.1“外观”和表1中规定的所有项目，在正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
a）更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产后重新恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e）合同规定。
5.1.2出厂检验项目为3.1“外观”和表1中所规定的不挥发物、黏度、pH值和残存乙酸乙烯酯项目，应逐批进行检验。 5.2乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、生产日期或批号、质量等级和本标准编号等。 5.3在原材料、工艺不变的条件下，连续生产同一规格的产品为一批，由若干个批构成一个检验批的时间通常不超过1d。 5.4乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的采样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。所采试样总量不得少于1.0kg。将样品混合均匀后分别装于两个清洁密封的容器中。 5.5检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输、存
6.1标志
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、生产厂名称、 厂广址、商标、批号或生产日期、净重以及本标准编号。
6.2包装
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品可采用玻璃、塑料等容器包装，也可用不锈钢散装罐车罐装。 6.3运输
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液运输过程中应轻装、轻卸、防止破损，避免阳光照射。 6.4贮存
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应室内贮存，贮存环境温度为5℃～37℃，贮存期自生产之日起6个月。
M GB/T27573—2011
附录A （规范性附录）
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定 顶空气相色谱法
A.1范围
本方法适用于乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定。
A.2 方法提要
试样经适当处理后，采用顶空进样技术，将样品注人色谱柱，在色谱柱内分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。
A.3材料及试剂
A.3.1 N,N-二甲基甲酰胺。 A.3.2 正丙醇。 A.3.3 乙酸乙烯酯。 A.3.4 氢气：体积分数不低于99.9% A.3.5 氮气：体积分数不低于99.9%。 A.3.6 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 A.4 仪器 A.4.1 色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定。 A.4.2 色谱柱：化学键合聚乙二醇毛细管柱30m×$0.32mm×0.15μm。 A.4.3 记录仪：色谱工作站或记录仪。 A.4.4 顶空进样器。 A.4.5 注射器：100μL。 A.4.6 容量瓶：250mL
典型工作条件：本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表A.1和表A.2。典型色谱图见图
A.4.7 A.1，典型保留时间见表A.3。
表A.1 顶空进样典型工作条件
样品瓶（恒温箱）温度/℃
90 110 140 15 10 6
进样环温度/℃ 传输线温度/℃ 样品平衡时间/min 样品充压时间/s 定量环置换平衡时间/s
4 GB/T27573--2011
表A.1（续)
进样时间/s 测定间隔时间/min
30 9 2
定量管/mL
表A.2 2色谱柱及典型工作条件
色谱柱固定相柱箱温度/℃ 汽化温度/℃
长30m×$0.32mm石英毛细管柱
化学键合聚乙二醇(20M)
110 140 1. 2 10 300 30
载气(Nz)/(mL/min)
分流比 Air/(mL/min) H2/(mL/min)
(612 *2)
2.0
VAC
1.5-
(860 ")
1.0-
5 2i
0.5
0.0
0.5
0.6+
2. 25
2. 75
2. 50
3. 00
3. 25
3. 50
min
图A.1 残存乙酸烯酯单体典型色谱图
表A.3典型保留时间
组分名称保留时间/min
乙酸乙烯酯
正丙醇 3. 1
2. 7
5 GB/T27573—2011
A.5分析步骤
A.5.1F 内标液的制备
于250mL容量瓶中，加人适量N,N-二甲基甲酰胺，准确吸取50μL正丙醇，加人容量瓶中，然后用N,N-二甲基甲酰胺稀至刻度摇匀。 A.5.2相对质量校正因子K的测定
取5个100mL容量瓶，以水为底液，配制0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%左右的VAC标准溶液。准确吸取100μL不同浓度的VAC标准溶液，分别加人已加有2mL内标溶液顶空瓶中，加盖密封。放入顶空仪中，按表A.1操作条件测定。按式（A.1)计算出K值：
K= Xwc XAs
...(A.1)
Avse
式中： Xac 乙酸乙烯酯单体的含量的数值，以质量分数表示（%）； Avne 乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值； As- 内标物的峰面积的数值。
-
-
A.5.3样品分析
在顶空瓶中预先准确加入2mL内标溶液，再称取0.1g左右样品，加人顶空瓶中，加盖密封。放人顶空仪，按表A.1操作条件测定。典型色谱图见图A.1。分别测定乙酸乙烯酯和正丙醇的蜂面积。
A.6结果计算
试样中乙酸乙烯酯单体含量以质量分数X表示，按式（A.2）计算：
Xve = KX Ac
.(A.2)
As
式中： K 一乙酸乙烯酯单体质量校正因子的数值： Avc一乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值； As 一内标物的峰面积的数值。 计算结果表示到小数点后一位。
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