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GB/T 8826-2011 橡胶防老剂 TMQ

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内容简介

GB/T 8826-2011 橡胶防老剂 TMQ ICS 71. 100. 40 G 71
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T8826—2011 代替GB/T8826—2003
橡胶防老剂TMO
Rubber antioxidant TMQ
2012-10-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 8826-2011
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草,本标准代替GB/T8826—2003《防老剂RD》。 本标准与GB/T8826一2003相比,除编辑性修改外主要技术内容变化如下: .修改了标准名称;
增加了CASRN(见第1章);增加了乙醇不溶物的要求和试验方法(见第3章和4.6);一增加了异丙基二苯胺含量的要求和试验方法(见第3章和4.7);增加了二、三、四聚体总量的要求和试验方法(见第3章和4.7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本标准负责起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司。 本标准参加起草单位:江苏圣奥化学科技有限公司、天津市科迈化工有限公司、山东单县化工有限
公司、河南省开仑化工有限责任公司。
本标准主要起草人:杜建国、吕咏梅、范秀莉、王奎亮。 本标准于1988年首次发布,2003年第一次修订,本次为第二次修订。 GB/T8826—2011
橡胶防老剂TMO
1范围
本标准规定了2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物(简称防老剂TMQ)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚而成的防老剂TMQ。 化学名称:2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物分子式:(CHisN) 结构式:
CH CH
CASRN:26780-96-1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409-—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
3要求
防老剂TMQ的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表1防老剂TMQ的技术要求和试验方法
指 标
项 目
试验方法目测
一等品
优等品琥珀色至浅棕色片状或粒状
(1)外观(2)软化点/℃ (3)加热减盘的质量分数/% (4)灰分的质量分数/%
80~100
GB/T11409—2008中3.3 GB/T11409—2008中3.4 GB/T11409—2008中3.7
N 0. 30 <
0.50 0. 50
0. 30
1 GB/T 8826—2011
表1(续)
指优等品
标一等品 0. 30
项目
试验方法本标准4.6 本标准4.7 本标准4.7
(5)乙醇不溶物质量分数/% (6)异丙基二苯胺含量*/% (7)二、三、四聚体总量/%
≤ 0. 20 < 0. 50 ≥
一一
40
:为根据用户要求检验项目。
4试验方法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 4.1一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中的试验数据的表示和修约规则按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
4.2外观的测定
在自然光线下目测。 4.3软化点的测定
按GB/T11409-2008中3.3的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不大于2℃,取其算术平均值作为测定结果。
4.4加热减量的测定
按GB/T114092008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在50℃~55℃,干燥时间3h。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。 4.5灰分的测定
按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在(750土25)℃,试样量 1.5g~2g(精确至0.1mg)。
两次平行测定结果的差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。 4.6乙醇不溶物的测定 4.6.1试剂
无水乙醇[64-17-5]。 4.6.2仪器
a)砂芯:G4。
2 GB/T8826—2011
表2 梯度洗脱条件
时间 min 0 50 60
A的体积分数
B的体积分数
% 50 100 100
% 50 0 0
c) 波长:254nm。 d) 流量:1mL/min。 e) 进样量:20μL。 f) 定量方法:峰面积归一化法,最小峰面积的数值应为所有峰峰面积数值之和的万分之一注:可以根据仪器的不同,选择合适的色谱分析条件。
4.7.4样品的测定
称取研细的防老剂TMQ试样0.010g(精确至0.1mg)于洁净干燥的10mL容量瓶中,用8mL乙腈溶解并用水稀释至刻度,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取试样溶液20μL注人进样阀中,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 4.7.5结果计算 4.7.5.1异丙基二苯胺含量的计算
异丙基二苯胺的含量以质量分数wz计,按式(2)计算:
A ZA,
× 100%
·(2)
W2
式中: A 异丙基二苯胺峰面积的数值; ZA.各组分峰面积数值之和的数值。
4.7.5.2二、三、四聚体总量的计算
二聚体、三聚体、四聚体的含量以质量分数w,计,按式(3)计算:
A X100% ZA
...(3)
W; =
式中: A;- 一二聚体、三聚体、四聚体峰面积的数值;二、三、四聚体总量以质量分数w计,按式(4)计算:
...(4)
W3二w二豪体十W三豪体十W园素体
式中: W二豪体一 防老剂TMQ二案体含量(质量分数); W三豪体 防老剂TMQ三聚体含量(质量分数); W四素体 防老剂TMQ四聚体含量(质量分数)。
4.7.6允许差
异丙基二苯胺含量两次平行测定结果之差值不大于0.10%,二、三、四聚体总量两次平行测定结果 4 GB/T 8826—2011
之差值不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。 4.7.7色谱图
防老剂TMQ样品分析色谱图见图1。
mAU
500
400
300
200-
100
10
20
30
40
50
mir
说明:
异丙基二苯胺;一二聚体;
1
2~
3-—三聚体; 4——四桑体。
图1防老剂TMQ色谱分析图
5检验规则
5.1检验分类
本标准第3章表1中规定的第(1)~(5)项为出厂检验项目,第(6)、(7)项为根据用户要求检验项目。 5.2出厂检验
防老剂TMQ应有生产厂的质量检验部门进行检验,生产广应保证所有出厂产品符合本标准的要
求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、生产厂名称,批号、生产日期、本标准编号等。 5.3组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。
5 GB/T 8826—2011
5.4采样
以批为单位采样。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。采样时用不锈钢取样器自袋中产品的上、中、下层采样,将采取的样品充分混匀后,从中取出约500g试样,分装两个清洁、干燥的塑料袋(瓶)或磨口瓶中,粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名,份由检验部门检验,一份保存备查。 5.5复检
检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
防老剂TMQ包装容器上应有牢固的、明显的标志,其内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、商标、净含量、生产日期、批号等,并按GB/T191一2008的规定,标明“禁用手钩”“怕雨”。包装件上应附有标签,标明批号、生产日期、净含量、等级及标准编号。与包装容器上重复的内容,可以省略。 6.2包装
防老剂TMQ用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。 6.3运输
防老剂TMQ在运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装、轻卸,防止撞击。 6.4贮存
防老剂TMQ应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射。在规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为24个月。
6
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