ICS 71.060.50 G 12
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T27814—2011
无水碳酸镁 Anhydrous magnesium carbonate
2012-06-01实施
2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27814—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、诸城市良丰化学有限公司、北京科技大学化学与生
物工程学院。
本标准主要起草人：王彦、崔妍珍、马会彩、沈兴。
H GB/T27814—2011
无水碳酸镁
1范围
本标准规定了无水碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于作为陶瓷、塑料、橡胶的填料和阻燃剂的人工合成的无水碳酸镁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6003.1一1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23774--2009无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：MgCO：相对分子质量：84.31（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：白色松散粉末。 4.2无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
表1技术要求
项 目
指标 46.5 0. 40
≥
氧化镁（MgO)，w/% 氧化钙(CaO)，w/%
H GB/T27814—2011
表1(续）
项 目
指 标 0. 10 1. 5* 49.0~53.0
< Λ
盐酸不溶物，W/% 水分，w/% 灼烧减量，w/% 氯化物（以Cl计)，w/% 铁(Fe),w/% 锰(Mn)，w/% 硫酸盐（以SO，计），w/%
0. 10 0, 02 0.004 0. 30 0.025 1. 0 0. 22 93
N < N M N < >
0.150mm（筛余物），w/% 0.075mm(筛余物），w/%
细度堆积密度/(g/mL) 白度，度
，水分指标以出厂检验为准。
5试验方法 5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光下，在白色衬底的载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4氧化镁含量的测定 5.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10的介质中，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中扣去钙含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 三乙醇胺溶液：1十3。 5.4.2.23 盐酸溶液：1十1。 5.4.2.3 硝酸银溶液：10g/L。 5.4.2.4 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。
2 GB/T27814-—2011
5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.6铬黑T指示剂。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面血，缓缓加入约 25mL盐酸溶液溶解，煮沸3min~5min，趋热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液不含氯离子（用硝酸银溶液检验）。滤纸和不溶物用于灼烧减量的测定，
将滤液和洗液一并移入250mL容量瓶，加水至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，用于氧化钙、氧化镁、铁和硫酸盐含量测定。 5.4.3.2测定
移取25.00mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取25.00mL置于锥形瓶中，加人50mL水，5mL三乙醇胺溶液，10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲），少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色。 5.4.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁（MgO)的质量分数Wi计，按式（1)计算：
VeM
wl =m × 25/250 ×25/250 ×1 000 × 100% - 0. 719 w
(1)
式中： V
滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料质量的数值，单位为克（g）；氧化镁（MgO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.30）；
c m M 0.719 9一氧化钙换算为氧化镁的系数；
按本标准的5.5测得氧化钙的质量分数。
Wz 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.12%。
5.5氧化钙含量的测定 5.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值大于12的介质中，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 5.5.2试剂 5.5.2.1氢氧化钠溶液：100g/L。 5.5.2.2三乙醇胺溶液：1十3。 5.5.2.32 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。 5.5.3分析步骤
移取50.00mL试验溶液A5.4.3.1），置于250mL锥形瓶中，加入40mL水，5mL兰乙醇胺溶
3 GB/T27814—2011
液，边摇动边滴加氢氧化钠溶液，当试液刚出现浑浊时，加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试液由蓝色变为酒红色，再过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为纯蓝色。 5.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数W?计，按式（2)计算：
VeM
w = m × 50/250 × 1 00 × 100%
..(2)
式中： V-滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m--按5.4.3.1中称取试料质量的数值，单位为克（g）； M-氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值，单位为克每尔（g/mol)（M=56.08)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%，
5.6盐酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
将试样溶解于盐酸溶液中，将不溶物过滤，置于高温炉中灼烧至质量恒定，计算其不溶物含量。 5.6.2仪器和设备
高温炉：温度能控制在850℃士25℃。 5.6.3分析步
将5.4.3.1操作所得的滤纸和不溶物一并移人已于850℃土25℃下灼烧至质量恒定的瓷中，灰化后置于高温炉中，于850℃土25℃下灼烧至质量恒定。 5.6.4结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数W3计，按式（3)计算：
ws =m1 = ma × 100%
(3)
m
式中： m1 瓷和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g）； mg 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m一按5.4.3.1中称取的试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7水分的测定 5.7.1 仪器和设备 5.7.1.1称量瓶：§45mm×25mm。 5.7.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度105℃士2℃。 5.7.2分析步骤
用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取1g试样，精确至0.0002g。移入电热恒
4 GB/T27814—2011
温干燥箱中，将称量瓶盖倾斜，在105℃士2℃下干燥至质量恒定。取出，置于干燥器中，冷却30min。 称量，精确至0.0002g。 5.7.3结果计算
水分以质量分数w计，按式(4)计算：
ws = ml =m × 100%
·(4)
m
式中： m1--千燥前称量瓶和试料质量的数值，单位为克（g）； mz 干燥后称量瓶和试料质量的数值，单位为克（g）； m—-试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.8灼烧减量的测定 5.8.1方法提要
在850℃土25℃下，试样完全分解为氧化镁并释放出二氧化碳和水，测量其减量。 5.8.2仪器和设备
高温炉：温度能控制在850℃士25℃。 5.8.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于已于850℃士25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚内，放置在 850℃士25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。 5.8.4结果计算
灼烧减量以质量分数ws计，按式（5)计算：
m = m2 × 100% - w
.(5)
Ws2
m
式中： mi 灼烧前试料和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 烧后试料和瓷的质量的数值，单位为克（g）： m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 w 按本标准的5.7测得水分的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液：1mol/L。
5 GB/T27814—2011
5.9.2.2氢氧化钠溶液：1mol/L。 5.9.2.3其他溶液按GB/T3050一2000第4章的规定。 5.9.3仪器和设备
按GB/T3050—2000第5章的规定。 5.9.4分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水使试料润湿，滴加硝酸溶液（2十3)至试料完全溶解，加2～3滴漠酚蓝指示液，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液（5.9.2.2)至蓝色，再滴加硝酸溶液（5.9.2.1)至恰呈黄色，再过量2～3滴。如果试液呈蓝色，则滴加硝酸溶液（5.9.2.1）至恰呈黄色再过量2～3滴。加人30mL"95%乙醇”，以下操作按GB/T3050一2000的4.6中所述从"放入电磁搅拌子...”至...记录起始电位值”。然后，用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO.）~0.01mol/L] 进行滴定，先加人0.5mL，再逐次加人0.1mL，以下按GB/T3050一2000中4.6所述从“记录每次加人硝酸银标准滴定溶液后的总体积....”开始进行操作。
空白试验是于另一个50mL烧杯中，加人4mL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至中性（用 pH试纸检验），以下操作从“加1滴溴酚蓝指示液...”开始，与试验溶液同时同样处理。 5.9.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数Ws计，按式(6)计算：
[(Vi - V.) /1 0].cM × 100 %
.(6)
W6
m
式中： V—滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V。—一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-试料质量的数值，单位为克（g）; M-氯（CI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
5.10 铁含量的测定 5.10.1方法提要
按GB/T3049一2006中第3章的规定。 5.10.2试剂
按GB/T3049一2006中第4章的规定。 5.10.3仪器、设备
按GB/T3049一2006中第5章的规定。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
选用4cm～5cm的比色皿及对应的曲线，按GB/T3049-2006中6.3的规定进行操作。
6 ICS 71.060.50 G 12
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T27814—2011
无水碳酸镁 Anhydrous magnesium carbonate
2012-06-01实施
2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27814—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、诸城市良丰化学有限公司、北京科技大学化学与生
物工程学院。
本标准主要起草人：王彦、崔妍珍、马会彩、沈兴。
H GB/T27814—2011
无水碳酸镁
1范围
本标准规定了无水碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于作为陶瓷、塑料、橡胶的填料和阻燃剂的人工合成的无水碳酸镁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6003.1一1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23774--2009无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：MgCO：相对分子质量：84.31（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：白色松散粉末。 4.2无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
表1技术要求
项 目
指标 46.5 0. 40
≥
氧化镁（MgO)，w/% 氧化钙(CaO)，w/%
H GB/T27814—2011
表1(续）
项 目
指 标 0. 10 1. 5* 49.0~53.0
< Λ
盐酸不溶物，W/% 水分，w/% 灼烧减量，w/% 氯化物（以Cl计)，w/% 铁(Fe),w/% 锰(Mn)，w/% 硫酸盐（以SO，计），w/%
0. 10 0, 02 0.004 0. 30 0.025 1. 0 0. 22 93
N < N M N < >
0.150mm（筛余物），w/% 0.075mm(筛余物），w/%
细度堆积密度/(g/mL) 白度，度
，水分指标以出厂检验为准。
5试验方法 5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光下，在白色衬底的载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4氧化镁含量的测定 5.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10的介质中，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中扣去钙含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 三乙醇胺溶液：1十3。 5.4.2.23 盐酸溶液：1十1。 5.4.2.3 硝酸银溶液：10g/L。 5.4.2.4 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。
2 GB/T27814-—2011
5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.6铬黑T指示剂。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面血，缓缓加入约 25mL盐酸溶液溶解，煮沸3min~5min，趋热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液不含氯离子（用硝酸银溶液检验）。滤纸和不溶物用于灼烧减量的测定，
将滤液和洗液一并移入250mL容量瓶，加水至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，用于氧化钙、氧化镁、铁和硫酸盐含量测定。 5.4.3.2测定
移取25.00mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取25.00mL置于锥形瓶中，加人50mL水，5mL三乙醇胺溶液，10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲），少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色。 5.4.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁（MgO)的质量分数Wi计，按式（1)计算：
VeM
wl =m × 25/250 ×25/250 ×1 000 × 100% - 0. 719 w
(1)
式中： V
滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料质量的数值，单位为克（g）；氧化镁（MgO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.30）；
c m M 0.719 9一氧化钙换算为氧化镁的系数；
按本标准的5.5测得氧化钙的质量分数。
Wz 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.12%。
5.5氧化钙含量的测定 5.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值大于12的介质中，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 5.5.2试剂 5.5.2.1氢氧化钠溶液：100g/L。 5.5.2.2三乙醇胺溶液：1十3。 5.5.2.32 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。 5.5.3分析步骤
移取50.00mL试验溶液A5.4.3.1），置于250mL锥形瓶中，加入40mL水，5mL兰乙醇胺溶
3 GB/T27814—2011
液，边摇动边滴加氢氧化钠溶液，当试液刚出现浑浊时，加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试液由蓝色变为酒红色，再过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为纯蓝色。 5.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数W?计，按式（2)计算：
VeM
w = m × 50/250 × 1 00 × 100%
..(2)
式中： V-滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m--按5.4.3.1中称取试料质量的数值，单位为克（g）； M-氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值，单位为克每尔（g/mol)（M=56.08)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%，
5.6盐酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
将试样溶解于盐酸溶液中，将不溶物过滤，置于高温炉中灼烧至质量恒定，计算其不溶物含量。 5.6.2仪器和设备
高温炉：温度能控制在850℃士25℃。 5.6.3分析步
将5.4.3.1操作所得的滤纸和不溶物一并移人已于850℃土25℃下灼烧至质量恒定的瓷中，灰化后置于高温炉中，于850℃土25℃下灼烧至质量恒定。 5.6.4结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数W3计，按式（3)计算：
ws =m1 = ma × 100%
(3)
m
式中： m1 瓷和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g）； mg 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m一按5.4.3.1中称取的试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7水分的测定 5.7.1 仪器和设备 5.7.1.1称量瓶：§45mm×25mm。 5.7.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度105℃士2℃。 5.7.2分析步骤
用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取1g试样，精确至0.0002g。移入电热恒
4 GB/T27814—2011
温干燥箱中，将称量瓶盖倾斜，在105℃士2℃下干燥至质量恒定。取出，置于干燥器中，冷却30min。 称量，精确至0.0002g。 5.7.3结果计算
水分以质量分数w计，按式(4)计算：
ws = ml =m × 100%
·(4)
m
式中： m1--千燥前称量瓶和试料质量的数值，单位为克（g）； mz 干燥后称量瓶和试料质量的数值，单位为克（g）； m—-试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.8灼烧减量的测定 5.8.1方法提要
在850℃土25℃下，试样完全分解为氧化镁并释放出二氧化碳和水，测量其减量。 5.8.2仪器和设备
高温炉：温度能控制在850℃士25℃。 5.8.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于已于850℃士25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚内，放置在 850℃士25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。 5.8.4结果计算
灼烧减量以质量分数ws计，按式（5)计算：
m = m2 × 100% - w
.(5)
Ws2
m
式中： mi 灼烧前试料和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 烧后试料和瓷的质量的数值，单位为克（g）： m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 w 按本标准的5.7测得水分的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液：1mol/L。
5 GB/T27814—2011
5.9.2.2氢氧化钠溶液：1mol/L。 5.9.2.3其他溶液按GB/T3050一2000第4章的规定。 5.9.3仪器和设备
按GB/T3050—2000第5章的规定。 5.9.4分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水使试料润湿，滴加硝酸溶液（2十3)至试料完全溶解，加2～3滴漠酚蓝指示液，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液（5.9.2.2)至蓝色，再滴加硝酸溶液（5.9.2.1)至恰呈黄色，再过量2～3滴。如果试液呈蓝色，则滴加硝酸溶液（5.9.2.1）至恰呈黄色再过量2～3滴。加人30mL"95%乙醇”，以下操作按GB/T3050一2000的4.6中所述从"放入电磁搅拌子...”至...记录起始电位值”。然后，用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO.）~0.01mol/L] 进行滴定，先加人0.5mL，再逐次加人0.1mL，以下按GB/T3050一2000中4.6所述从“记录每次加人硝酸银标准滴定溶液后的总体积....”开始进行操作。
空白试验是于另一个50mL烧杯中，加人4mL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至中性（用 pH试纸检验），以下操作从“加1滴溴酚蓝指示液...”开始，与试验溶液同时同样处理。 5.9.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数Ws计，按式(6)计算：
[(Vi - V.) /1 0].cM × 100 %
.(6)
W6
m
式中： V—滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V。—一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-试料质量的数值，单位为克（g）; M-氯（CI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
5.10 铁含量的测定 5.10.1方法提要
按GB/T3049一2006中第3章的规定。 5.10.2试剂
按GB/T3049一2006中第4章的规定。 5.10.3仪器、设备
按GB/T3049一2006中第5章的规定。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
选用4cm～5cm的比色皿及对应的曲线，按GB/T3049-2006中6.3的规定进行操作。
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