ICS71.060.50 G 12
中华人民共和国国家标准
GB/T6009—2014 代替GB/T6009—2003
工业无水硫酸钠
Anhydrous sodium sulfate for industrial use
2014-07-08发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准工业无水硫酸钠 GB/T6009—2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16印张1 字数24千字 2014年10月第一版 2014年10月第一次印刷
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书号：155066·1-50124定价18.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T6009—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6009—2003《工业无水硫酸钠》，与GB/T6009—2003相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
对产品的技术要求进行了调整，提高了I类优等品的要求，同时增加产品水溶液（50g/L)的 pH要求（见5.2，2003年版的4.2）；钙和镁含量的测定方法中增加了原子吸收法（见6.5，2003年版的5.5)；氯化物含量的测定中增加了银量法（见6.6，2003年版的5.6)；增加了pH的测定方法（见6.10)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：湖南衡阳新澧化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、南风化工集团股份有
限公司、四川省川眉芒硝有限责任公司、四川省洪雅青衣江元明粉有限公司、桐柏明星化工有限公司、和昌（彭山）化工有限公司、江苏银珠化工集团有限公司、国家盐化工产品质量监督检验中心（江苏）。
本标准主要起草人：刘建、陆思伟、陈爱兵、邹华容、黄贵芳、吴国玉、周肇刚、王以贵、陈长毅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB6009—1985、GB/T6009—1992、GB/T6009—2003。 GB/T6009—2014
工业无水硫酸钠
1范围
本标准规定了工业无水硫酸钠分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、染
料、普通玻璃、造纸工业、纤维生产及无机盐等工业原料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—20081 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051--2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774-—2009无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品1 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：NazSO4。 相对分子质量：142.02（按2011年国际相对原子质量）。
4分类
根据工业无水硫酸钠的用途不同，将其分为三类：
I类优等品，主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、纤维生产等； -Ⅱ类，主要用于普通玻璃、染料、造纸等工业； Ⅲ类，主要用于无机盐等工业原料等。
1 GB/T6009—2014
5要求
5.1外观：工业无水硫酸钠为白色结晶颗粒。 5.2工业无水硫酸钠应符合表1要求。
表1 技术要求
指标 Ⅱ类
Ⅱ类
项目
I类
优等品 一等品 一等品 合格品 一等品 合格品
92.0
99.6 99.0 98.0 97.0
硫酸钠（NazSO.）w/% 水不溶物w/% 钙和镁（以Mg计）w/% 钙(Ca)w/% 镁（Mg)w/% 氯化物（以CI计》w/% 铁(Fe)w/% 水分w/% 白度（R457)/% pH(50g/L水溶液，25℃)
95.0
0.20 0.40
0.005
0.05 0.15
0.10 0.30
< ≤ 0.01
0.6
0.01
6 0.05 0.35 0.70 0.90 2.0
0.040 1.0
0.0005 0.05 88 ~8
0.002 0.20 32
0.010
.5
82
M
6试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。 6.2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 硫酸钠含量的测定 6.3.1重量法（仲裁法） 6.3.1.1 方法提要
用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加人氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，过滤、灰化、灼烧、称量、计算。
2 GB/T6009—2014
6.3.1.2 2试剂 6.3.1.2.1 盐酸溶液：1+1。 6.3.1.2.2 氯化（BaClz·2H,O)溶液：122g/L。 6.3.1.2.3 硝酸银溶液：20g/L。 6.3.1.3仪器
高温炉：温度能控制在800℃土20℃。 6.3.1.4分析步骤 6.3.1.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。将溶液用中速定量滤纸过滤至500mL(V）容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.1.4.2测定
用移液管移取25mL（V）试验溶液，置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液和270mL水，加热至微沸。在搅拌下滴加10mL氯化锁溶液，滴加时间约需1.5min，继续搅拌并保持微沸2min～3min，盖上表面皿，继续保持微沸5min。然后将烧杯置于沸水浴上保温2h。取出烧杯后冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置 5min不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃士20℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，在电炉上烘干并灰化。置于高温炉中，在800℃士20℃灼烧至质量恒定。 6.3.1.5结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO,)的质量分数w,计，按式(1)计算：
(m-m2)X0.6086 ×100%5.844w3
Wi=
..(1)
m×V2/Vl
式中： V. V2 m1 m2 m W3 0.6086 一硫酸换算为硫酸钠的系数； 5.844
-6.3.1.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -6.3.1.4.2中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸钡沉淀及瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；瓷埚的质量的数值，单位为克（g）)；试料质量的数值，单位为克（g）；按6.5测得的钙和镁（以Mg计)含量的准确数值；
- -
钙和镁换算为硫酸钠的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.3.2计算法 6.3.2.1方法提要
从100中减去水不溶物、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及酸度或碱度的质量分数，即得硫酸钠含量。
3 GB/T6009—2014
6.3.2.2 结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO.)的质量分数w;计，按式(2)计算：
..(2)
W=100%--(wz+4.951ws+1.648w4+3.580ws+w+w)
式中： W2 ws W Ws Ws WT 4.951 镁（Mg）换算为硫酸镁（MgSO4）的系数； 1.648 氯（CI)换算为氯化钠（NaCI)的系数； 3.580 铁（Fe)换算为硫酸铁[Fez（SO4），的系数。
按6.4测得的水不溶物质量分数的准确数值；按6.5测得的钙和镁（以Mg计）质量分数的准确数值；按6.6测得的氯化物（以C1计）质量分数的准确数值；按6.7测得的铁（Fe)质量分数的准确数值；按6.8测得的水分的质量分数的准确数值，按6.11测得的酸度（以H2SO,计）或碱度（以NaCO计）质量分数的准确数值；
6.4 水不溶物含量的测定 6.4.1 仪器 6.4.1.1 玻璃砂璃：滤板孔径5μm~15μm 6.4.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.2 分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。使用清洁、干燥的抽滤瓶，用已于 105℃士2℃烘干至质量恒定的玻璃砂抽埚过滤。用水洗涤至无硫酸根离子为止，用氯化钡溶液（见6.3.1.2.2)检验。 将玻璃砂置于电热恒温干燥箱中，于105±2℃下烘干至质量恒定。
滤液冷却后转移至500mL(V）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，保留此溶液用于钙和镁含量滴定法的测定和氯化物含量的测定。 6.4.3 结果计算
水不溶物含量以质量分数W2计，按式（3)计算：
×100%
(3)
W2=
m
式中： m 水不溶物及玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；
试料的质量的数值，单位为克（g）。
m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值I类优等品不大于 0.0005%，I类一等品不大于0.005%、Ⅱ类不大于0.01%。 6.5钙和镁含量的测定 6.5.1原子吸收法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要
试料溶解后，在硝酸介质中，利用释放剂氯化镧和消电离剂氯化艳消除电离干扰，钙、镁离子分别在
4 GB/T6009—2014
波长422.6nm和286.2nm下，用火焰原子吸收分光光度计进行测定。 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1 硝酸溶液：1+9。 6.5.1.2.2 氯化镧溶液：0.1g/L。 6.5.1.2.3 氯化溶液：0.4g/L。 6.5.1.2.4 钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.010mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.1.2.5 镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.010mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.1.2.6水：符合GB/T66822008中规定的级水。 6.5.1.3仪器
火焰原子吸收分光光度计：配备有钙、镁阴极空心灯。 6.5.1.4 分析步骤 6.5.1.4.1 试验溶液的制备
称取 定量试样（I类优等品称取约10 工类 等品称取约1g、Ⅱ类称取约0.5g、Ⅲ类称取约 0.3g)试样 精确至0.01g，置于250 0mL烧 ，加50 水、20mL硝酸溶液，加热溶解后继续煮沸 5min，冷却后全部转移至 00mL(V）容量瓶中，用水稀释至刻度
8
千过滤备用。
6.5.1.4.2 工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL2.00mL4.00ml.6.00mL8.00mL.10.00mL钙、镁标准溶液，分别置于 6个100mL容量瓶中，加1.0mL硝酸溶液、2.0益L氯化溶液和1.5ml氯化色溶液用，用水稀释至刻度，摇匀。钙在422.6nm波长、镁在286.2mm波长下，以水为参比调节仪器，用火焰原子吸收分光光度计进行测定。 以钙、的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.1.4.3测定
用移液管移取25mL(V）试验溶液，置于100mL容量瓶中，加2.0mL氯化镧溶液和1.5mL氯化艳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。与标准溶液一同测定。根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查得试样中的钙和镁质量。 6.5.1.5结果计算
钙含量以钙(Ca)的质量分数wc计，按式(4)计算：
m; × 10-3 m×(Vz/V)×100%
Wca
(4)
式中： V.- -6.5.1.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. -6.5.1.4.3中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
从工作曲线上查得试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）。
m m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
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