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GB/T 1919-2023 工业氢氧化钾

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-08 17:48:00



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内容简介

GB/T 1919-2023 工业氢氧化钾 ICS 71.060.40 CCS G 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 1919—2023 代替GB/T1919—2014
工业氢氧化钾
Potassium hydroxide for industrial use
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委赏会 发布 GB/T1919—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T1919一2014《工业氢氧化钾》,与GB/T1919一2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 删除了隔膜法生产的工业氢氧化钾GM类(见2014年版的第4章); b) 更改了固体Ⅲ型规格(见第5章,2014年版的第4章); c) 更改了铁(Fe)、碳酸钾(K2CO。)、氯化物(以CI计)指标(见6.2,2014年版的5.2); d) 增加了镍(Ni)、重金属(以Pb计)项目、指标及试验方法(见6.2、7.9、7.10); e) 删除了硫酸盐(以SO,计)项目、指标及试验方法(见2014年版的5.2、6.5); f) 增加了氯化物含量测定电位滴定法,并设为仲裁法(见7.4.1); g) 删除“安全”一章(见2014年版的第10章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:优利德(江苏)化工有限公司、江苏奥喜埃化工有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有
限责任公司、华融化学股份有限公司、内蒙古瑞达泰丰化工有限责任公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:杨哲生、徐正群、董广峰、陈太辉、封海林、弓创周、孔庆伟、祝娟、魏红珍罗学辉、史俊毅、黄理学、丁灵、安晓英、李敬芳
本文件于1994年首次发布,2000年第一次修订,2014年第二次修订,本次为第三次修订。
I GB/T1919—2023
工业氢氧化钾
警告:根据GB12268一2012中第6章的规定,本产品属第8类腐蚀性物质,接触时,应注意安全。 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业氢氧化钾的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于工业氢氧化钾。 注:该产品主要用于化工、电池、医药、轻工、染料、纺织、冶金等行业,用作化工生产、碱性蓄电池、医药中间体、钾肥
皂、化妆品(如冷霜、雪花膏和洗发膏)、还原染料、人造纤维和聚酯纤维、冶金加热剂、皮革脱脂等的原料。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T325.2 包装容器钢桶第2部分:最小总容量208L、210L和216.5L全开口钢桶 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T 6678 3化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 18191 包装容器危险品包装用塑料桶 GB/T 23950 无机化工产品中重金属测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
关于危险货物运输的建议书规章范本(联合国,2019年第21版)
1 GB/T1919—2023
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
分子式和相对分子质量
4
分子式:KOH。 相对分子质量:56.11(按2022年国际相对原子质量)。
5 分型
工业氢氧化钾有固体和液体两种形态,分型情况如下:
固体分为三种型号,I型(95%规格)、Ⅱ型(90%规格)、Ⅲ型(85%规格);液体分为两种型号,I型(48%规格)、Ⅱ型(45%规格)。
6 要求
6.1 外观:固体为白色片状、粉状或块状;液体为无色透明溶液 6.2 工业氢氧化钾化学成分含量应符合表1的规定。
表 1
指标
液体
项目
固体 II 型 90.0 0.5 0.01 0.001 0.000 5 1.0 0.001 0.001
I 型
I 型 48.0
I 型 85.0
II 型 45.0
> 95.0 ≤
氢氧化钾(KOH)w/% 碳酸钾(K.COs)w/% 氯化物(以CI计)w/% 硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)w/% 铁(Fe)w/% 钠(Na)w/% 镍(Ni)w/% 重金属(以Pb计)w/%
0.5 0.005

0.000 3 0,5 0.000 5 0.000 5
< ≤ ≤
A
试验方法
7.1 一般规定
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中表1规定
2 GB/T1919—2023
的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 7.2外观检验
在自然光下,工业氢氧化钾固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法检验外观;工业氢氧化钾液体置于比色管中,于黑色衬底下垂直观察检验外观。 7.3氢氧化钾和碳酸钾含量的测定 7.3.1酸碱滴定法(仲裁法)
7.3.1.1原理
氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸锁沉淀。以酚酰为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾。 再加过量的盐酸标准滴定溶液,与碳酸盐反应,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的盐酸标准滴定溶液。通过计算得出氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量 7.3.1.2试剂或材料 7.3.1.2.1 氯化钡溶液:100g/L,使用前加人酚酞指示液(10g/L),用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至变粉红色。 7.3.1.2.2盐酸标准滴定溶液I:c(HCl)~1mol/L。 7.3.1.2.3 盐酸标准滴定溶液Ⅱ:c(HCI)~0.1mol/L 7.3.1.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.1mol/L。 7.3.1.2.5无二氧化碳的水。 7.3.1.2.6 酚指示液(10g/L)。 7.3.1.3 试验步骤 7.3.1.3.1 试验溶液A的制备
用称量瓶迅速称取约40g(固体)或80g(液体)试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加适量无二氧化碳的水溶解,冷却至室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存。此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量、铁含量、钠含量的测定,
7.3.1.3.2试验
用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL氯化锁溶液,快速摇匀,加 2滴~3滴酚酸指示液(10g/L),迅速用盐酸标准滴定溶液I滴定至溶液无色,消耗盐酸标准滴定溶液的体积为Vi;用移液管移取10mL(V.)盐酸标准滴定溶液Ⅱ,置于此溶液中,快速摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V:。
7.3.1.4试验数据处理
氢氧化钟含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数1计,按公式(1)计算:
V,cM,X10-3
WI= mX(50/1000) X100%-2.4406w5
......(1)
3 GB/T1919—2023
碳酸钾含量以碳酸钾(KCO)的质量分数w?计,按公式(2)计算:
(V2C2-V:C3)M2X10-3
m×(50/1000) X100%
..(2)
W2=
式中: V, c1 M, m w; V2 C2 Vs C3 M2 2.440 6 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于
滴定试验溶液A消耗盐酸标准滴定溶液I体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液I浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);氢氧化钾(KOH)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M,=56.11);试样质量的数值,单位为克(g);由7.7或7.8测得钠的质量分数;准确移取盐酸标准滴定溶液ⅡI体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液ⅡI浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):碳酸钾(1/2K,CO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M2=69.11);钠(Na)换算为氢氧化钾的系数
-
0.3%,碳酸钾为不大于0.1%。 7.3.2 四苯硼钠重量法 7.3.2.1原理
在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量,通过计算得出氢氧化钾含量。 7.3.2.2 试剂或材料 7.3.2.2.1 无水乙醇。 7.3.2.2.2 乙酸溶液:100g/L。 7.3.2.2.3 四苯硼钠乙醇溶液。 7.3.2.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。 7.3.2.2.5 无二氧化碳的水。 7.3.2.2.6 甲基红指示液(1g/L)。 7.3.2.3 仪器设备 7.3.2.3.1 玻璃砂埚:滤板孔径5μm~15um。 7.3.2.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃士2℃。 7.3.2.4 试验步骤
用移液管移取20mL试验溶液A(见7.3.1.3.1),置于500mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀,必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液,置于100mL烧杯中,加1滴甲基红指示液(1g/L),用乙酸溶液调至微红色。加热至40℃,取下,缓慢搅拌下逐滴加人8mL~9mL四苯硼钠乙醇溶液,控制滴加时长约5min,放置10min。用预先在120℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂增过滤,用40mL~50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀,每次5mL,抽干,循环操作。再用2mL无
4 GB/T1919—2023
水乙醇洗一次,过滤抽干,将玻璃砂埚置于120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 7.3.2.5 5试验数据的处理
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数1计,按公式(3)计算:
mX0.1566
w, = m×(20/1000)×(20/500) X100%(0.8119w2+1.5828XWs)
...(3)
式中: m1 m W? w 0.1566—— 四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数; 0.811 9- -碳酸钾换算为氢氧化钾的系数; 1.5828——氯换算为氢氧化钾的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
四苯硼钾质量的数值,单位为克(g);试样(见7.3.1.3.1)质量的数值,单位为克(g);由7.3.1测得的碳酸钾的质量分数;
一由7.4测得的氯化物的质量分数;
7.4 氯化物含量的测定 7.4.1 电位滴定法(仲裁法) 7.4.1.1 原理
同GB/T3050—2000中第3章。
7.4.1.2 试剂或材料
同GB/T3050—2000中第4章。
7.4.1.3 仪器设备
同GB/T3050—2000中第5章。
7.4.1.4 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(见7.3.1.3.1),置于100mL烧杯中,加1滴漠酚蓝指示液,用硝酸溶液调节溶液呈黄色。加1mL氯化钾标准溶液[c(KCl)=0.005mol/L],再加30mL乙醇(95%)。 放人电磁搅拌子,将烧杯放于电磁搅拌器上,开启电磁搅拌器,把测量电极与参比电极插人溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。每次加人0.05mL硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO,)=0.005mol/L,记录每次加人硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E,计算出连续增加的电位值AE,之间的差值△E2。△E,的最大值即为滴定的终点,终点以后再继续记录一个电位值E。滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积按照GB/T3050一2000中式(1)计算
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.4.1.5 5试验数据的处理
氯化物含量以氯化物(以CI计)的质量分数ws计,按公式(4)计算:
5 GB/T1919—2023
(V,-V,)c4MX10-3
W= m×(10/1000) X100%
·(4)
式中: V4——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vs 滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL): c——-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M:—氯(CI)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=35.45); m——试样(见7.3.1.3.1)质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。 7.4.2汞量法 7.4.2.1原理
同GB/T3051一2000中第3章。
7.4.2.2 试剂或材料
同GB/T3051—2000中第4章。
7.4.2.3 仪器设备
同GB/T3051—2000中第5章。
7.4.2.4 试验步骤
用移液管移取20mL试验溶液A(见7.3.1.3.1),置于250mL锥形瓶中.加水至约100mL、3滴溴
酚蓝指示液(0.4g/L),滴加硝酸溶液(1十1)至试验溶液呈黄色,再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色后,滴加硝酸溶液(1十15)至黄色,过量2滴,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液(0.25g/L),用0.02mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与空白试验溶液相同的紫红色,
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 注:将滴定后的含乘废液收集保留,参照GB/T3051一2000中附录D进行处理。
7.4.2.5试验数据的处理
氯化物含量以氯化物(以CI计)的质量分数w:计,按公式(5)计算:
(V,-V,)csM,X 10-3
X100%
......(5)
W3:
mX(20/1000)
式中: V。———滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V,一一滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Cs 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M,—氯(CI)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=35.45); m 试样(见7.3.1.3.1)质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。 6 ICS 71.060.40 CCS G 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 1919—2023 代替GB/T1919—2014
工业氢氧化钾
Potassium hydroxide for industrial use
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委赏会 发布 GB/T1919—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T1919一2014《工业氢氧化钾》,与GB/T1919一2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 删除了隔膜法生产的工业氢氧化钾GM类(见2014年版的第4章); b) 更改了固体Ⅲ型规格(见第5章,2014年版的第4章); c) 更改了铁(Fe)、碳酸钾(K2CO。)、氯化物(以CI计)指标(见6.2,2014年版的5.2); d) 增加了镍(Ni)、重金属(以Pb计)项目、指标及试验方法(见6.2、7.9、7.10); e) 删除了硫酸盐(以SO,计)项目、指标及试验方法(见2014年版的5.2、6.5); f) 增加了氯化物含量测定电位滴定法,并设为仲裁法(见7.4.1); g) 删除“安全”一章(见2014年版的第10章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:优利德(江苏)化工有限公司、江苏奥喜埃化工有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有
限责任公司、华融化学股份有限公司、内蒙古瑞达泰丰化工有限责任公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:杨哲生、徐正群、董广峰、陈太辉、封海林、弓创周、孔庆伟、祝娟、魏红珍罗学辉、史俊毅、黄理学、丁灵、安晓英、李敬芳
本文件于1994年首次发布,2000年第一次修订,2014年第二次修订,本次为第三次修订。
I GB/T1919—2023
工业氢氧化钾
警告:根据GB12268一2012中第6章的规定,本产品属第8类腐蚀性物质,接触时,应注意安全。 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业氢氧化钾的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于工业氢氧化钾。 注:该产品主要用于化工、电池、医药、轻工、染料、纺织、冶金等行业,用作化工生产、碱性蓄电池、医药中间体、钾肥
皂、化妆品(如冷霜、雪花膏和洗发膏)、还原染料、人造纤维和聚酯纤维、冶金加热剂、皮革脱脂等的原料。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T325.2 包装容器钢桶第2部分:最小总容量208L、210L和216.5L全开口钢桶 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T 6678 3化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 18191 包装容器危险品包装用塑料桶 GB/T 23950 无机化工产品中重金属测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
关于危险货物运输的建议书规章范本(联合国,2019年第21版)
1 GB/T1919—2023
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
分子式和相对分子质量
4
分子式:KOH。 相对分子质量:56.11(按2022年国际相对原子质量)。
5 分型
工业氢氧化钾有固体和液体两种形态,分型情况如下:
固体分为三种型号,I型(95%规格)、Ⅱ型(90%规格)、Ⅲ型(85%规格);液体分为两种型号,I型(48%规格)、Ⅱ型(45%规格)。
6 要求
6.1 外观:固体为白色片状、粉状或块状;液体为无色透明溶液 6.2 工业氢氧化钾化学成分含量应符合表1的规定。
表 1
指标
液体
项目
固体 II 型 90.0 0.5 0.01 0.001 0.000 5 1.0 0.001 0.001
I 型
I 型 48.0
I 型 85.0
II 型 45.0
> 95.0 ≤
氢氧化钾(KOH)w/% 碳酸钾(K.COs)w/% 氯化物(以CI计)w/% 硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)w/% 铁(Fe)w/% 钠(Na)w/% 镍(Ni)w/% 重金属(以Pb计)w/%
0.5 0.005

0.000 3 0,5 0.000 5 0.000 5
< ≤ ≤
A
试验方法
7.1 一般规定
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中表1规定
2 GB/T1919—2023
的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 7.2外观检验
在自然光下,工业氢氧化钾固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法检验外观;工业氢氧化钾液体置于比色管中,于黑色衬底下垂直观察检验外观。 7.3氢氧化钾和碳酸钾含量的测定 7.3.1酸碱滴定法(仲裁法)
7.3.1.1原理
氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸锁沉淀。以酚酰为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾。 再加过量的盐酸标准滴定溶液,与碳酸盐反应,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的盐酸标准滴定溶液。通过计算得出氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量 7.3.1.2试剂或材料 7.3.1.2.1 氯化钡溶液:100g/L,使用前加人酚酞指示液(10g/L),用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至变粉红色。 7.3.1.2.2盐酸标准滴定溶液I:c(HCl)~1mol/L。 7.3.1.2.3 盐酸标准滴定溶液Ⅱ:c(HCI)~0.1mol/L 7.3.1.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.1mol/L。 7.3.1.2.5无二氧化碳的水。 7.3.1.2.6 酚指示液(10g/L)。 7.3.1.3 试验步骤 7.3.1.3.1 试验溶液A的制备
用称量瓶迅速称取约40g(固体)或80g(液体)试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加适量无二氧化碳的水溶解,冷却至室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存。此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量、铁含量、钠含量的测定,
7.3.1.3.2试验
用移液管移取50mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL氯化锁溶液,快速摇匀,加 2滴~3滴酚酸指示液(10g/L),迅速用盐酸标准滴定溶液I滴定至溶液无色,消耗盐酸标准滴定溶液的体积为Vi;用移液管移取10mL(V.)盐酸标准滴定溶液Ⅱ,置于此溶液中,快速摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V:。
7.3.1.4试验数据处理
氢氧化钟含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数1计,按公式(1)计算:
V,cM,X10-3
WI= mX(50/1000) X100%-2.4406w5
......(1)
3 GB/T1919—2023
碳酸钾含量以碳酸钾(KCO)的质量分数w?计,按公式(2)计算:
(V2C2-V:C3)M2X10-3
m×(50/1000) X100%
..(2)
W2=
式中: V, c1 M, m w; V2 C2 Vs C3 M2 2.440 6 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于
滴定试验溶液A消耗盐酸标准滴定溶液I体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液I浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);氢氧化钾(KOH)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M,=56.11);试样质量的数值,单位为克(g);由7.7或7.8测得钠的质量分数;准确移取盐酸标准滴定溶液ⅡI体积的数值,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液ⅡI浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):碳酸钾(1/2K,CO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M2=69.11);钠(Na)换算为氢氧化钾的系数
-
0.3%,碳酸钾为不大于0.1%。 7.3.2 四苯硼钠重量法 7.3.2.1原理
在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量,通过计算得出氢氧化钾含量。 7.3.2.2 试剂或材料 7.3.2.2.1 无水乙醇。 7.3.2.2.2 乙酸溶液:100g/L。 7.3.2.2.3 四苯硼钠乙醇溶液。 7.3.2.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。 7.3.2.2.5 无二氧化碳的水。 7.3.2.2.6 甲基红指示液(1g/L)。 7.3.2.3 仪器设备 7.3.2.3.1 玻璃砂埚:滤板孔径5μm~15um。 7.3.2.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃士2℃。 7.3.2.4 试验步骤
用移液管移取20mL试验溶液A(见7.3.1.3.1),置于500mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀,必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液,置于100mL烧杯中,加1滴甲基红指示液(1g/L),用乙酸溶液调至微红色。加热至40℃,取下,缓慢搅拌下逐滴加人8mL~9mL四苯硼钠乙醇溶液,控制滴加时长约5min,放置10min。用预先在120℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂增过滤,用40mL~50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀,每次5mL,抽干,循环操作。再用2mL无
4 GB/T1919—2023
水乙醇洗一次,过滤抽干,将玻璃砂埚置于120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 7.3.2.5 5试验数据的处理
氢氧化钾含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数1计,按公式(3)计算:
mX0.1566
w, = m×(20/1000)×(20/500) X100%(0.8119w2+1.5828XWs)
...(3)
式中: m1 m W? w 0.1566—— 四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数; 0.811 9- -碳酸钾换算为氢氧化钾的系数; 1.5828——氯换算为氢氧化钾的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
四苯硼钾质量的数值,单位为克(g);试样(见7.3.1.3.1)质量的数值,单位为克(g);由7.3.1测得的碳酸钾的质量分数;
一由7.4测得的氯化物的质量分数;
7.4 氯化物含量的测定 7.4.1 电位滴定法(仲裁法) 7.4.1.1 原理
同GB/T3050—2000中第3章。
7.4.1.2 试剂或材料
同GB/T3050—2000中第4章。
7.4.1.3 仪器设备
同GB/T3050—2000中第5章。
7.4.1.4 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(见7.3.1.3.1),置于100mL烧杯中,加1滴漠酚蓝指示液,用硝酸溶液调节溶液呈黄色。加1mL氯化钾标准溶液[c(KCl)=0.005mol/L],再加30mL乙醇(95%)。 放人电磁搅拌子,将烧杯放于电磁搅拌器上,开启电磁搅拌器,把测量电极与参比电极插人溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。每次加人0.05mL硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO,)=0.005mol/L,记录每次加人硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E,计算出连续增加的电位值AE,之间的差值△E2。△E,的最大值即为滴定的终点,终点以后再继续记录一个电位值E。滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积按照GB/T3050一2000中式(1)计算
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.4.1.5 5试验数据的处理
氯化物含量以氯化物(以CI计)的质量分数ws计,按公式(4)计算:
5 GB/T1919—2023
(V,-V,)c4MX10-3
W= m×(10/1000) X100%
·(4)
式中: V4——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Vs 滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL): c——-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M:—氯(CI)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=35.45); m——试样(见7.3.1.3.1)质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。 7.4.2汞量法 7.4.2.1原理
同GB/T3051一2000中第3章。
7.4.2.2 试剂或材料
同GB/T3051—2000中第4章。
7.4.2.3 仪器设备
同GB/T3051—2000中第5章。
7.4.2.4 试验步骤
用移液管移取20mL试验溶液A(见7.3.1.3.1),置于250mL锥形瓶中.加水至约100mL、3滴溴
酚蓝指示液(0.4g/L),滴加硝酸溶液(1十1)至试验溶液呈黄色,再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色后,滴加硝酸溶液(1十15)至黄色,过量2滴,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液(0.25g/L),用0.02mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与空白试验溶液相同的紫红色,
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 注:将滴定后的含乘废液收集保留,参照GB/T3051一2000中附录D进行处理。
7.4.2.5试验数据的处理
氯化物含量以氯化物(以CI计)的质量分数w:计,按公式(5)计算:
(V,-V,)csM,X 10-3
X100%
......(5)
W3:
mX(20/1000)
式中: V。———滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V,一一滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); Cs 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M,—氯(CI)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=35.45); m 试样(见7.3.1.3.1)质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。 6
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