ICS 87.040 G 50
GF
中华人民共和国国家标准
GB/T27810—2011/ISO13885-1:2008
色漆和清漆用漆基 凝胶渗透色谱法（GPC)
用四氢肤喃做洗脱剂
Binders for paints and varnishes—Gel permeation chromatography (GPC)-
Tetrahydrofuran(THF) as eluent
(ISO13885-1:2008,Bindersforpaintsandvarnishes-Gelpermeation chromatography(GPC)—Part1:Tetrahydrofuran(THF)aseluent,IDT)
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T27810—2011/IS013885-1:2008
目 次
前言 - 范围 2 规范性引用文件 3
m
术语和定义原理
4
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5 仪器 5. 1 总则 5. 2 洗脱剂的供给 5.3 泵 5. 4 注射系统 5. 5 色谱柱 5. 6 柱温控制 5.7 检测器 5.8 数据采集
洗脱剂仪器的校准 7. 1 总则 7. 2 标定用标准物质的规格 7. 3 注射用标定溶液的制备 7. 4 标定操作的条件 7. 5 保留体积/时间的测定· 7. 6 绘制标定曲线取样
D
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试验的准备
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9. 1 注射溶液的制备 9. 2 仪器的准备 10 分析条件 11 数据采集和分析 11. 1 总则. 11.2 由原始数据获得的净色谱图的计算 11.3 平均值的计算， 11.4 分布曲线的计算 12 精密度 12.1 总则 12.2 重复性：
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- GB/T27810-2011/IS013885-1:2008
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12.3 再现性 13试验报告 13.1 总则 13.2 仪器设备的基本数据 13.3 样品的特殊数据附录A（规范性附录） 不同尺寸色谱柱实验参数的换算附录B（资料性附录） 聚合物标准物质说明书的示例附录C（资料性附录） 进一步的说明参考文献
....
...
TI GB/T27810—2011/IS013885-1:2008
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO13885-1：2008《色漆和清漆用漆基 凝胶渗透色谱
法（GPC）第1部分：用四氢呋哺做洗脱剂》
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T3186一2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样(ISO15528：2000，IDT) GB/T6379.1一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义(ISO5725-1.1994,IDT GB/T207772006色漆和清漆 试样的检查与制备（ISO1513：1992，IDT)
本标准作了下列编辑性修改：
改变了 厂标准名称。 本标准由 中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院、深圳广田装饰集团股份有限公司。 本标准 主要起草人：黄宁崔建法、胡基如 GB/T27810—2011/ISO13885-1:2008
色漆和清漆用漆基凝胶渗透色谱法（GPC）
用四氢呋喃做洗脱剂
警示一一本标准可能涉及危险的物质、操作及设备。本标准无意论及与其使用有关的（如果有的话）所有安全问题，因此本标准的使用者有责任制定合适的安全和健康措施并保证符合国家的任何法规的规定。具体的危害陈述见第6章。
1范围
本标准规定了用凝胶渗透色谱法（GPC)"测定溶解于THF（四氢呋）中的聚合物的分子量分布、 数均分子量M 和重均分子量M，的方法。
即使用本 法能获得良好的重复性，本方法也不能用于发生了特殊的相互作用的某些聚合物，例如在样品/洗脱剂/色谱柱体系间发生了吸附作用
本方法不是 一种绝对的测定方法，需要用市售的无支链聚苯乙烯标准物质进行标定，而这种标准物质已用绝对方法测得其分子 子量，因此除聚苯乙烯外，聚合物样品的测定结果仅用于相同类型样品组间的比较。
本标准规定的条件不适用于用GPC分析M数值大于 10°的聚合物样品（见附录C 本标准无修正方法，例如消除峰加宽。 如果要得到绝对分子量数值，需要使用绝对方法测量，例如
用膜渗透法测定M.或光散射法测定
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO1513色漆和清漆试样的检查与制备（PaintsandvarnishesExaminationandpreparation of samplesfortesting)
ISO5725-1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（Accuracy (trueness and precision)of measurement methods and resuits-Part l: General principles and defini tions)
ISO15528色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（Paints，varnishesandrawmaterialsfor paints andvarnishesSampling)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
凝胶渗透色谱法 gelpermeationchromatography 完全溶解在洗脱剂中的聚合物样品的分子被一种多孔的柱填物分级，依据分子的大小（或者更准确 1）又称体积排阻色谱法（SEC)。
1 GB/T27810—2011/IS013885-1:2008
地说，是指在这种洗脱剂中形成的聚合物线团的大小)进行分离的一种色谱法。
注1：小分子比大分子更频繁地进人柱填物的孔穴内因面被滞留，这样大分子较早地被洗脱出来，随后是小分了。
在给定的测试条件下，保留体积仅随分了大小而变化。 注2：凝胶渗透色谱法是液相色谱法的一种特殊形式。
4原理
样品中的聚合物含量确定后，用洗脱剂稀释样品至浓度小于5g/L，然后将稀释样品的等分试样注人GPC系统中。用浓度灵缴型检测器，通常是示差折光检测器，依据递减的分子线团大小测定从色谱柱中洗脱出的分子的浓度。借助已由该GPC系统测得的标定曲线从总的色谱图计算分子量分布，M，和M。数值以及不均匀性或多分散性M/M。
5仪器
5.1总则
仪器应由图1所示部件组成，如下所述，应保证与洗脱剂或样品溶液接触的所有部件由耐这些试剂或试样的材料制成，并且不存在任何形
式的吸附作用和记忆效应。用THF作洗脱剂时，GPC仪器的各个部件应该使用不锈钢或钛金属毛细管连接。
柱温控制柱子
废液容器
洗脱剂糖
检测器 I 数据处理
脱气
注射系统
泵
图1GPC仪器的方框图
5.2洗脱剂的供给
洗脱剂贮液罐应能防止洗脱剂受到外界的影响，例如接触空气或光线照射，必要时可在洗脱剂液面上方充性气体层，洗脱剂贮液罐应有足够的容积，以使洗脱剂与柱填物的表面保持平衡并能进行若干个分析。
洗脱剂应进行脱气处理。脱气可在放人贮液罐前进行或在贮液罐与泵系统之间用一个过滤装置进行脱气，以防止泵系统出现故障或在检测器上形成气泡。采用的脱气方法有多种，如气泡分离法，在线吹氨气法或真空脱气法，可以任意选择。 5.3泵
泵应保证洗脱剂尽可能平稳和无脉动地流过色谱柱，流速应为1mI./min(见附录A），流速的最大允许偏差为0.1%。为满足这些要求，录应以最佳效率在此流速下运行。 5.4注射系统
注射系统能将预定的准确数量的样品溶液以快速而义平稳的方式注射到洗脱剂液流中。 用样品溶液注满样品环，随后将样品溶液注人洗脱剂液流中时，必须使用足够多的液体量以确保即
使发生层流效应，样品环仍完全浸没在样品溶液中并且随后被彻底冲洗。
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