ICS 87.060.20 G 50
中华人民共和国国家标准
GB/T31413—2015/ISO19334:2010
色漆和清漆用漆基
脂松香的鉴定 气相色谱分析法 Binders for paints and varnishesIdentification of Gum
rosinGas-chromatographicanalysis
(ISO 19334:2010,Binders for paints and varnishes—Gum rosin-
Gas-chromatographicanalysis,IDT)
2015-10-01实施
2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T31413—2015/ISO19334:2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO19334：2010《色漆和清漆用漆基 脂松香 气相色谱分
析法》制定。
本标准做了下列编辑性修改：
修改了标准名称；删除了国际标准的前言和引言。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口。 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、深圳广田装饰集团股份有限公司、北京碧
海舟腐蚀防护工业股份有限公司。
本标准主要起草人：周湘玲、李进颖、李少强、李依璇。
1 GB/T31413—2015/ISO19334:2010
色漆和清漆用漆基
脂松香的鉴定 气相色谱分析法
1范围
本标准规定了采用毛细管柱分离松香酸的挥发性甲基酯来测定脂松香中某种松香酸含量的气相色谱方法。主要目的是用来鉴定特定种类松树的脂松香，而并非用于脂松香的定量分析。如果需要进行定量分析，应按照ASTMD5974中规定的内标法进行测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8145脂松香 ASTMD509松香取样和分级的试验方法标准（Standardtestmethodsof samplingandgrading
rosin)
1923年松香制品管理条例（42Stat1435.7，USC91-99），1951年修订[Navalstoresactof1923（42 Stat1435.7,USC91-99)asamendedin1951J
3取样
按GB/T8145、ASTMD509或1951年修订的1923年松香制品管理条例（42Stat1435.7，USC91 99)的规定取有代表性的样品。
注：取样时需要从大块样品上取新破碎的松香样品，以确保试验结果不受松香被空气氧化的影响。
4仪器设备
4.1 气相色谱仪
使用配有火焰离子化检测器(FID)且能按7.1给出的条件操作的气相色谱仪。 4.2色谱柱
推荐（参考）使用的色谱柱是熔融二氧化硅BDS柱，长25m，内径0.32mm，膜厚0.20μm，该柱子能给出与图1～图3所示相同或更好的分离效果。
如果使用其他色谱柱，应使选择的色谱条件给出的分离效果应具有与图1～图3所示相同或更好。
1 GB/T31413—2015/ISO19334:2010
说明：
一长叶松酸；一异海松酸；一枞酸
枞酸
新枞酸
9.
图1 马尾松松香中松香酸甲基酯的色谱图
10
15
20
25t/min
说明：
长叶松酸：一异海松酸；枞酸；
去氢枞酸； 5——新枞酸； 6
A
2-
一南亚松酸。
图2 南亚松松香中松香酸甲基酯的色谱图
2 GB/T31413—2015/ISO19334:2010
0
25 /min
说明：
湿地松酸长叶松酸；异海松酸枞酸；去氢枞酸新枞酸。
= 2-
nn
t
图3湿地松松香中松香酸甲基酯的色谱图
5试剂和材料
所有分析测试最好使用试剂级化学品。如果使用其他等级的化学品，应首先确认试剂纯度足够高，以保证不降低测定结果的准确性 5.124%的四甲基氢氧化铵（TMAH)甲醇溶液：CAS号75-59-2。 5.26%的四甲基氢氧化铵（TMAH)甲醇溶液：用75mL甲醇稀释25mL如5.1所述的试剂。 5.31%的（质量分数）酚酞甲醇溶液。 5.4无水甲醇。 5.5 甲苯(可选用)。
甲基酯的制备
6
称取约50mg的样品于合适的玻璃瓶中，用0.5mL～3.0mL的甲醇溶解，加人2～3滴酚指示剂溶液，用6%的TMAH溶液滴定至粉色（pH值在7.8～8.1）。当溶液注人色谱仪的热进样口时，四甲基铵盐裂解为甲基酯。
注：对于固体松香，在用TMAH滴定前，可事先在玻璃瓶中加人2～3滴甲苯以帮助样品溶解。
3 GB/T31413—2015/ISO19334:2010
气相色谱分析法
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7.1 气相色谱（GC)条件的设定
推荐的气相色谱条件如下（也可见本条款的最后一段）：
柱温：恒温195℃；进样口温度：300℃；进样口衬管：玻璃，分流进样； -检测器温度：280℃；载气：氢气或氨气；线流速：40cm/s；分流比：40：1；检测器：FID（氢气：50kPa，空气：100kPa）。
以上是使用BDS柱的气相色谱的典型操作条件。使用其他特殊设备时应按照厂家说明书进行调整以优化其性能。由于色谱柱的老化，可能需要对温度和流速进行调整，使色谱柱达到最佳分离效果。 7.2分析
将0.5μL～1μL按第6章制备的试样注入色谱仪中。 注：也许需要用更多的溶剂稀释样品，以免色谱柱或检测器过载。
7.3计算
将各个色谱峰面积（溶剂峰除外）加和，得到色谱峰总面积。 用式（1)计算每种松香酸甲基酯（即松香酸）的含量（%），称取样品的质量不参与计算：
7 ATot
松香酸含量= ×100%
·(1 )
.....
式中： A ATot 一所有松香酸甲基酯峰面积之和。 注：所选择的脂松香典型色谱图见图1～图3所示，表1列出了由这些色谱图或其他类似色谱图测定的脂松香的
所测定的松香酸甲基酯的峰面积；
组成。 表1 各种松树的脂松香中特定松香酸的典型含量（按本标准规定的气相色谱法进行测定）
马尾松 南亚松 湿地松 海岸松 加勒比松 思茅松 云南松 %
松香酸湿地松酸长叶松酸异海松酸枞酸去氢枞酸新枞酸南亚松酸注：毛细管气液色谱法(GLC)。所标峰为甲基酯流出峰。通过四甲基氢氧化铵(TMAH)法将松香酸转化为它们
相对保留值
% 0 20 15 35 5 5 7
% 5 19 17 23 5 20 0
% 0 19 5 38 6 16 0
% 1 22 8 35 7 17 0
% 0 20 4 41 4 18 0
% 0 26 6 31 5 22 0
0 25 2 35 4 16 0
0.588 0.634 0.664 0.967 1.000 1.092 1.514
的甲基酯衍生物。色谱条件：熔融二氧化硅BDS柱、长25m、内径0.32mm、膜厚0.2μm，恒温195℃（等温），载气为氢气，50kPa。
4 GB/T31413—2015/ISO193342010
试验报告
8
试验报告至少应包括以下信息：
识别待测产品所有的详细信息； b) 注明本标准编号； c) 每种松香酸的含量（%），精确至0.1%； d) 通过与表1和图1～图3进行比较，鉴定脂松香的类别； e) 与规定的试验方法的任何偏离；
a)
试验日期。
f) GB/T31413—2015/IS019334:2010
参考文献
[1]ASTMD5974 Standard test methods for fatty and rosin acids in tall oil fractionation prod uctsbycapillarygaschromatography
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