ICS 75. 040 E 21
中华人民共和国国家标准
GB/T 26984—2011
原油馏程的测定
Test method for distillation characteristics of crude oil
2012-01-01实施
2011-09-29 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 26984--2011
原油馏程的测定
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了通过对原油进行蒸馏来测定原油馏程的方法。 本标准适用于水含量质量分数不大于0.2%的原油。对于水含量质量分数大于0.2%的原油需进
行脱水处理。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）(GB/T1884—2000，eqVISO 3675：
1998)
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988) GB/T8929原油水含量的测定蒸馏法（GB/T8929—2006,ISO9029:1990,MOD) SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604--2000，eqvISO12185：
1996)
SY/T 5317 7石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006,ISO3171:1988,IDT) SY/T 6520原油脱水试验方法　压力釜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
初馏点 initial boiling point 在标准条件下进行蒸馏时，从冷凝管末端滴下第一滴冷凝液的瞬间观察到的温度计读数，以t。表
示,单位为摄氏度(℃）。 3. 2
回收体积或回收百分数volume recovered or percent recovered 与温度计读数同时观察到在接收量筒内的冷凝液的体积，回收体积以V：表示，单位为毫升（mL)，
回收百分数以体积分数中；表示。
4原理
100 mL试样在规定的条件下进行蒸馏，系统地观察温度计读数和回收体积，并根据这些数据进行计算和报告。
1 GB/T 26984--2011
5材料
5.1 滤纸。 5.2秒表。 5.3软木塞或硅酮橡胶塞。
6仪器
6.1蒸馏烧瓶：符合A.1。 6.2冷凝器和冷浴:符合 A.2。 6.3蒸馏烧瓶的金属罩和围屏：符合A.3。 6.4加热器：符合A.4。 6.5蒸馏烧瓶支架和支板：符合A.5。 6.6量筒：容积100mL，分度值为1mL，凸嘴且边缘烧熔处理。量筒底部型式不作规定，但在置于与水平面成15°角平台上时应不能倾倒。 6.7水银玻璃温度计：测量范围为0℃～360℃，最小分度值为1℃符合GB/T514中GB-45号温度计的技术要求。
对自动仪器，使用热电偶或电阻温度计的温度测量系统必须与相当的水银玻璃温度计显示同样的温度滞后和精度。 6.8天平：精度为0.01g。 6.9气压计:精度为0.1 kPa。
7取样 7.1取样步骤
应采用密闭、耐压的取样器取样，取样过程按照GB/T4756或SY/T5317的规定执行。 7.2试样的制备 7.2.1取样后应尽快进行试验，如不能立即试验，应将样品置于不高于20℃的条件下保存。 7.2.2如果原油样品中水含量质量分数大于0.2%时，应进行脱水处理。脱水时可将原油样品在密封的容器中与适当的破乳剂混合并加热至40℃～60℃,在此温度下保持1.5h～2.0h,再冷却至20℃；也可采用SY/T6520规定的方法进行脱水，脱水后原油的水含量应不大于0.2%，水含量的测定按 GB/T8929的规定执行。
警告一一如果原油水含量大于0.2%，蒸馏时可能会产生爆沸现象，危害人身安全。
8 分析步骤
8.1为了除去上次蒸馏时残留的液体，用缠在铜丝或铝丝上的无绒软布擦拭冷凝管的内壁。 8.2用轻质汽油清洗蒸馏烧瓶并吹干，如果蒸馏烧瓶中残留碳化物，则用铬酸洗液或强碱除去，也可用马福炉灼烧除去。 8.3对于在室温下能充分流动的原油，用干燥、洁净的量筒按上弯月面量取100 mL试样，小心地将其转移至蒸馏烧瓶中，注意不能使样品流人蒸馏烧瓶的支管中。试样转移至蒸馏烧瓶的温度应为20℃士
2 GB/T 26984—2011
3℃。对于在室温下不能充分流动或用量简量取时挂壁的原油，根据其密度（按GB/T1884或 SH/T0604测定密度)计算出相当于100mL(20℃)原油的试样质量。加热试样至能够流动的最低温度,按计算的试样质量将原油称至蒸馏烧瓶中，准确至0.2 g。 8.4把装配密封塞的温度计插人称有试样的蒸馏烧瓶瓶颈中，使温度计的轴线与烧瓶瓶颈的轴线重合，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管的底端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点平齐（见图1)。 8.5将装有原油试样的蒸馏烧瓶放在孔径为50 mm的支板上，通过密封塞将蒸馏烧瓶的支管与冷凝管相连，支管应插人冷凝管 25 mm～40 mm，但不要与管壁接触。在密封塞的连接处可涂抹火棉胶。 将上部防护罩放在防火石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。 8.6在进行蒸馏时，把洁净、干燥的接收量简放在冷凝管的下面，使冷凝管伸人量简的深度不小于 25 mm,但不能低于量筒100 mL刻线，也不能与量简的壁接触。在蒸馏期间用棉花或滤纸将量简盖严。
A
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图1温度计在蒸馏烧瓶中的位置
8.7在进行蒸馏时,冷浴中水的初始温度应为 0℃～5℃,蒸馏期间不能向冷浴中通人冷却水。对于含蜡原油，当蒸馏温度达到250℃时，可向冷浴中添加些热水，使水温达到50℃。量简周围环境温度应保持在 13℃～18 ℃。 8.8记录大气压，准确至0.1kPa。除初馏点外，试验过程中需观察并记录温度计的读数（t)都应预先按 B.2 进行换算。 8.9平稳加热蒸馏烧瓶，使得从开始加热到第一滴冷凝液滴从冷凝管滴落到量筒的时间为 5 min～ 10 min。在使用多孔式仪器进行蒸馏时，依次加热烧瓶，使得从两个不同冷凝管滴下第一滴冷凝液的时间差不小于 2 min。 8.10在第滴冷凝液从冷凝管滴落到量简的瞬间，观察并记录温度计读数，记为 t。。 8.11 调整量筒的位置,使得冷凝液沿量筒壁流下。继续进行蒸馏,并将冷凝液馏出速度控制在 2 滴/s~ 2.5滴/s的滴速(对于每根冷凝管需单独确认）。在按照冷凝液滴滴数检验蒸馏速度时，应把量简从冷凝管下暂时移开。在进行蒸馏时，最初的蒸馏速度保持在2滴/s～2.5滴/s的滴速，之后的蒸馏速度保持在1滴/s的滴速。 8.12量筒中馏出液体积按下弯月面读取。 8.13蒸馏至相当于标准大气压101.3kPa下 300℃时停止加热。除记录t。（8.10)外，还应记录相当于标准大气压101.3kPa下100℃、120℃、150℃、160℃以及之后每20℃直至300℃的回收体积。 8.14如果蒸馏到相当于标准大气压101.3kPa下300℃前出现白色烟雾时停止试验并记录此现象。 8. 15蒸馏过程中接收量简内冷凝液体积读数准确至 0.5 mL,温度计读数准确至 1 ℃。
3 GB/T 26984—2011
9 结果计算
9.1将 t。'（8.10)按B.1进行修正后作为原油馏程的初馏点。初馏点以t。表示，单位为摄氏度（℃）。 9.2原油馏程的回收百分数以体积分数9:（i1，2,3，4,5,6,7,8,9，10,11，：分别表示标准大气压 101.3 kPa 下 100 ℃、120 ℃、150 ℃.160 ℃,180 ℃、200 ℃220 ℃、240 ℃、260 ℃、280 ℃和 300 ℃的回收百分数)表示，按式(1)计算：
Vi
P:=V. X100
-(1)
式中; V; ) 观察并记录回收体积的数值，单位为毫升（mL）（i=1，2，3，4，5，6，7，8,9，10，11，V：分别表
示100℃、120℃、150℃、160℃、180 ℃、200℃.220 ℃.240℃、260 ℃、280℃、300 ℃的回收体积数值）；
V。—试样体积的数值,单位为毫升（mL)(V。二100)。 9.3结果的表示：取两次测定结果的算术平均值作为试验的结果，初馏点（to)表示到1℃，回收百分数 ()表示到0.5%。
10精密度
10.1重复性:在同一实验室，由同-操作者使用相同的设备,按方法规定的步骤,并在短时间内对同一试样测得的两个结果之差不超过表1规定的重复性的概率为95%。 10.2再现性：在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按方法规定的步骤，对同一试样测得的两个结果之差不超过表1规定的再现性的概率为 95%。
表 1方法精密度范围
重复性 2 1
再现性 7
项 目初馏点/℃ 馏出体积/mL
未作再现性规定
11质量保证和控制
11.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。 11.2检测机构应制定质量控制和质量评价方法,并能确保试验结果的可靠性。
12试验报告
报告至少应包括以下几方面的内容： a）识别被试的样品所需的全部资料； b）使用的标准; c) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按第9章的规定计算； d）与规定的分析步骤的差异； e) 在试验中观察到的异常现象； f) 试验日期。 4 GB/T 26984—2011
附录A (规范性附录）蒸馏仪器的规格
仪器的总装图如图A.1和图A.2所示。也可采用其他类型的仪器,包括能满足方法精密度要求的自动化仪器。
A.1蒸馏烧瓶
容积125mL，烧瓶应由耐热玻璃制造（见图A.3），烧瓶的支管和瓶颈边缘应经过烧熔处理。
9
6
8
0
0
10
12
温度计； 8-—冷浴盖;
1-冷浴; 2— 一通风孔； 3—-喷灯;
/-
一吸水纸；
9-
-金属罩； 5—---石棉板; 6-一蒸馏烧瓶；
10一 --煤气管线； 11---量简; 12- 一底座。
4-
图A.1采用燃气喷灯的仪器总装图
A.2冷凝器和冷浴
冷凝器和冷浴的结构见图A.1和图A.2。 在试验结果满足精密度要求的情况下，也可采用其他结构的冷凝器。
A.2.1冷凝管应采用无缝黄铜管制造,管长 560 mm,外径 14mm,壁厚 0.8 mm~0.9 mm。
5 GB/T 26984-2011
0000
8
9
n
10
1+
12
13
V C
蒸馏烧瓶调节旋钮；热量调节盘;
一量简; 一吸水纸； 3——温度计; 4-蒸馏烧瓶; 5——石棉板; 一电加热元件；
8
1-
2
10- 一开关； 11- 无底罩； 12
冷凝器；
13—冷凝管; 14一 金属罩。
6-
一蒸馏烧瓶支架平台；
7.
图A.2采用电加热器的仪器总装图
6