ICS 75.040 CCS E 21
GB
中华人民共和家标准
GB/T 26982—2022 代替 GB/T 26982—2011
原油蜡含量的测定
Determination of wax content in crude oil
2022-03-09 发布
2022-10-01实施
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB/T 26982—2022
前言
本文件按照GB/T 1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 26982—2011《原油蜡含量的测定》，与 GB/T 26982—2011相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了规范性引用文件中相关引用文件（见第 2章,2011 年版的第 2章）; b） 更改了“蜡”的定义（见3.1,2011年版的3.1）; c) 更改了图1和图3（见图1、图3,2011年版的图1、图3）； d) 删除了“氮气”的使用内容（见2011年版的5.11、8.3.5、8.4.3、8.5.8）； e） 删除了“电热恒温油浴”的使用内容（见2011年版的6.5、8.3.5、8.4.3、8.5.8）； f） 删除了对“瓷”的尺寸要求（见 2011 年版的6.7）; g）增加了“方法 B”一章（见第 5 章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC 355)提出并归口。 本文件起草单位：大庆油田设计院有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、
中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、国家管网集团北方管道有限责任公司管道科技研究中心、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司。
本文件主要起草人：余庆龙、魏哲、蔺玉贵、杨学军、付玥、周锋、穆承广、丛日昕、孙枫、邹晓梅、史军歌、 谭小红、件春祺。
本文件于 2011年首次发布,本次为第一次修订。
1 GB/T 26982—2022
原油蜡含量的测定
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件规定了原油中蜡含量的测定方法。 本文件适用于水含量（质量分数或体积分数)不大于0.5%的原油。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 ，石油液体手工取样法 GB/T 8929　原油水含量的测定　蒸馏法 GB/T 9168石油产品减压蒸馏测定法 GB/T 27867石油液体管线自动取样法 SY/T 6520　原油脱水试验方法　压力釜法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
蜡 wax 原油先用正庚烷溶解过滤除去沥青质，再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物，最后
用丙酮一甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在一20℃的条件下经冷冻结晶析出的组分
注：也可对原油进行减压蒸馏,将胶质和沥青质从原油中除去，获得250℃～550℃的馏分，用乙醇-乙醚混合溶液
为脱蜡溶剂在一20℃的条件下经冷冻结晶析出得到的组分。
４　方法A
4.1原理
定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附分离出
的油和蜡混合物,在一20℃的条件下用丙酮一甲苯混合物为溶剂进行脱蜡,脱出的蜡经过滤、洗涤、恒重,最后计算出原油中的蜡含量。 4.2试剂和材料 4.2.1丙酮:分析纯
> GB/T 26982—2022
4.2.2 甲苯:分析纯。 4.2.3 无水乙醇:分析纯。 4.2.4 正庚烷:分析纯。 4.2.5 溶剂油:120号溶剂油或 90℃～120℃石油醚。 4.2.6 脱蜡溶剂:35 mL的丙酮加人 65 mL的甲苯中。 4.2.7 硅胶:柱层析用,粒径为 0.2 mm～0.5 mm(40 目～80 目）。 4.2.8 脱脂棉。 4.2.9 定量滤纸：灰分的质量分数不大于0.00038%。 4.3仪器 4.3.1 抽提装置:由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成,结构见图1。 4.3.2 玻璃吸附柱：尺寸见图2。
单位为毫米
Φ22 01
p26
$52
000
$18
51 5T ±3
0
标引序号说明： 1——冷凝管;
抽提器；磨口锥形瓶。
2- 一 3-
图2玻璃吸附柱
图1抽提装置
4.3.3蜡含量测定仪：由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成,结构见图 3。应能控制温度到一20℃士1℃。也可使用与其功能相同的仪器。
2 GB/T 26982—2022
2 3
玻璃砂芯漏斗
XX X
接至泵
标引序号说明：
玻璃砂芯漏斗; 金属槽；保温材料(玻璃棉、泡沫塑料)；橡胶塞；
2- 一
3-
4
5- 螺旋夹; 6 橡胶管；
吸滤瓶； 8 温度计。
7
图3蜡含量测定仪
4.3.4电热恒温水浴：控温精度1℃。 4.3.5 烘箱:控温精度1 ℃。 4.3.6 瓷:活化硅胶用。 4.3.7 电热套:1 kW,功率可调。 4.3.8 分析天平:精度 0.000 1 g。 4.3.9 真空泵:吸滤用。 4.3.10 玻璃砂芯漏斗:G3 型。 4.3.11 磨口锥形瓶。 4.3.12 细口瓶:1 000 mL。 4.3.13 干燥器。 4.3.14 玻璃棒。 4.3.15 量筒:100 mL、250 mL。 4.4　取样 4.4.1采样步骤
取样应按 GB/T 4756 或 GB/T 27867 执行。 4.4.2试样的制备
按 GB/T 8929规定的试验方法测定原油水含量。当水含量大于 0.5%时，应按照 SY/T 6520规定的试验方法或其他适合的方法进行脱水处理。
3 GB/T 26982—2022
4.5分析步骤 4.5.1恒重锥形瓶
将 100 mL锥形瓶洗净,置于烘箱中,在105℃±1℃下干燥 60 min,取出后冷却 40 min,恒重。 4.5.2硅胶活化与再生 4.5.2.1将硅胶放人瓷埚中约3/4容积的量，置于烘箱中，在180℃士10℃条件下活化6 h。然后直接转移至预先加热至相同温度（在180℃士10℃条件下放置至少 15 min以上)的1000 mL细口瓶中。 用橡胶塞将装有硅胶的瓶口封严，以免吸收空气中的水分。 4.5.2.2对于使用后的硅胶可再生后重复使用。先用无水乙醇一甲苯混合溶剂（体积比为1：1)洗涤硅胶至溶剂无色，再用蒸馏水洗涤，置于空气中自然干燥6 h，然后重复4.5.2.1进行活化。 4.5.3脱除沥青质 4.5.3.1在 500 mL 磨口锥形瓶中称取约 5 g 原油试样,精确至 0.01 g,记为 m。若试样中的胶质和沥青质的质量分数大于 10%时,应称取约 3g试样,精确到0.01g。量取相当于 40倍试样体积的正庚烷加热溶解，在室温下于避光处沉降16 h。 4.5.3.2将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烷洗涤后全部转移至滤纸过滤，得到滤液 A。 4.5.3.3将滤纸折叠后放入抽提器中,量取 50 mL正庚烷于干净的磨口锥形瓶中,按图 1组装好仪器，在电热套中加热抽提滤纸，以 2 滴/s～4 滴/s 的速度回流 30 min,得到抽提液B。回流结束后稍冷却，换上另一个干净的磨口锥形瓶,加人 50 mL无水乙醇,再抽提 5 min～10 min，以抽提滤纸上高熔点的蜡,得到抽提液 C。 4.5.3.4将抽提液B转移至滤液 A 中，在通风橱内通过蒸发回收将溶剂蒸出，当剩余溶液约为 50 mL～70 mL 停止加热,得到溶液D。 4.5.3.5将抽提液 C转移至溶液 D中,在通风橱内通过蒸发回收将所有溶剂完全蒸出，然后将磨口锥形瓶中的残留物用 30 mL～50 mL 的溶剂油（见 4.2.5)溶解,得到溶液 E。 4.5.4脱除胶质 4.5.4.1在玻璃吸附柱下端塞上少量脱脂棉，从上端用漏斗加入100g已活化硅胶（见4.5.2），敲击玻璃吸附柱，保证吸附柱中硅胶填装均匀而紧密。用 200 mL溶剂油（见 4.2.5)润湿柱中的硅胶,吸附柱下端用 1000 mL磨口锥形瓶接收流出液，当溶剂油完全进人硅胶层之后，关上旋塞。 4.5.4.2向吸附柱中加人溶液 E,用少量的溶剂油冲洗锥形瓶，一并倒人吸附柱中。再向吸附柱中加人 100 mL的溶剂油，以使硅胶被完全浸润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部,保持1 h～2 h,然后撤掉脱脂棉,通过控制柱下的旋塞,保持流出速度为 5 mL/min。 4.5.4.3待吸附柱上部溶剂油完全进人硅胶层后,再向吸附柱中以每次 100 mL 的剂量加人 500 mL～ 600 mL的溶剂油一甲苯（体积比为6：1)的混合溶剂,直至吸附柱的流出液澄清、透明。使溶剂继续流出一段时间，然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出大部分溶剂至 15 mL～20 mL，然后转移至事先称量的 100 mL 锥形瓶中，用10 mL～15 mL 的溶剂油洗涤,洗涤液并人 100 mL锥形瓶中。通过加热蒸发回收使溶剂完全蒸出，冷却后称量，精确至 0.001g,得到油蜡混合物的质量,记为m1。 4.5.5脱蜡 4.5.5.1在另一个已称重的锥形瓶中（见 4.5.1)称人质量为 1 g～2 g的油蜡混合物,精确至 0.000 2 g,记
4 GB/T 26982—2022
表 2 2再现性
原油蜡含量质量分数()／%
再现性限(R)／%
68X 68X 69X
<1.5 1.5~6.0 >6.0
注：X为两次测试结果的算术平均值，
５　方法B
5.1原理
通过减压蒸馏将胶质和沥青质除去,获得250℃～550℃馏分,在一20℃的条件下用乙醇-乙醚混合溶剂将蜡脱出。 5.2 试剂和材料 5.2.1 甲苯:见 4.2.2。 5.2.2 乙醚:分析纯。 5.2.3 无水乙醇：见4.2.3。 5.2.4 溶剂油：见4.2.5。 5.2.5 脱蜡溶剂:将乙醇和乙醚按体积比2：1混合并充分摇匀。 5.2.6 定量滤纸：见4.2.9。 5.3 3仪器 5.3.1 减压蒸馏仪：符合 GB/T 9168 的技术要求。也可使用能够获得 250℃～550℃馏分的任何仪器。 5.3.2 原油含水测定仪:符合 GB/T 8929的技术要求。 5.3.3 蜡含量测定仪:见 4.3.3。 5.3.4 电热恒温水浴：见4.3.4。 5.3.5 烘箱：见4.3.5。 5.3.6 分析天平：见4.3.8。 5.3.7 真空泵：见4.3.9。 5.3.8 干燥器。 5.3.9 锥形瓶:100 mL。 5.4 　取样 5.4.1 采样步骤
见 4.4.1。 5.4.2 2试样的制备
见 4.4.2。
6