ICS 75.140 E 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3146.12010
代替GB/T3146—1982
工业芳烃及相关物料馏程的测定
第1部分：蒸馏法
Industrial aromatic hydrocarbons and related materialsDetermination
of distillation rangePart 1 :Distillation method
2011-05-01实施
2011-01-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T3146.1-2010
前言
GB/T3146《工业芳烃及相关物料馏程的测定》分为两部分：第1部分：蒸馏法； ——第2部分：色谱法。 本部分为GB/T3146第1部分。 本部分使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD850-03（2008)《工业芳烃及
相关物料的馏程测定法》。
本部分与ASTMD850-03(2008)在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ASTMD850-03 (2008）"的章条编号对照一览表。
本部分与ASTMD850-03(2008)"的技术性差异及其原因如下：
对于第2章“规范性引用文件”，本部分做了具有技术差异的调整，以适应我国的技术条件，具体调整如下： 1）J 用GB/T4756代替ASTMD3437； 2) 用GB/T6536—1997代替ASTME133； 3） 用GB/T8170代替ASTME29； 4) 删除了ASTMD4790 5） 删除了ASTME691； 6) 增加了GB/T16483；为了更加规范术语的定义，便于方法的理解，本部分在第3章中增加了初馏点（3.1）、分解点（3.2）、千点（3.3)和终馏点（3.4）的术语和定义，并将ASTMD850-03(2008)"中12.2和12.3 有关馅程定义的内容增加在本章作为馏程（3.5)术语和定义的内容；为了符合我国标准规范，本部分将ASTMD850-03（2008)中第5章“意义和用途”的内容作为“引言”；
-
-本部分按照我国国情，删除了ASTMD850-03（2008）中6.6.1采用煤气灯加热进行蒸馅的
方式； -因我国现行二甲苯产品标准报告终馏点，本部分在“9.1手动蒸馏步骤”中增加9.1.4中有关观察终馏点的内容；本部分在12.2中增加了二甲苯终馏点的精密度，因我国现行二甲苯产品标准报告终馅点；
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一为了符合我国标准规范，本部分删除了ASTMD850-03(2008)"中第15章关键词的内容；一为了便于查对，本部分增加了附录B，给出了大气压变化对温度计的校准值。 本部分还做了下列编辑性修改：
一删除了ASTMD850-03(2008)中1.2的有关单位制的说明，以符合我国标准规范。 本部分代替GB/T3146--1982《苯类产品馏程测定法》中蒸馏法。 本部分与GB/T3146--1982相比主要变化如下：
为了保持与ASTMD850-03(2008)"名称的一致性，并按照我国分部分标准名称的编写规定，本部分名称由《苯类产品馅程测定法》修改为《工业芳烃及相关物料馏程的测定第1部分：蒸馏法》；
一本部分在第2章中补充了相应的规范性引用文件；一本部分增加了第3章“术语和定义”、第6章“危害”、第13章“质量控制”的内容；
I GB/T 3146.1--2010
一本部分对GB/T3146一1982中3.1的取样过程进行了修改，本部分第7章中要求除去游离
水，不允许除去溶解水，不再规定取样温度；一本部分在第5章中增加了自动蒸馏装置，可进行蒸馏的自动测定，自动法未给出苯的精密度；一删除了GB/T3146—1982第1章中“仪器”的内容，本部分采用GB/T65361997蒸馏仪，温
度计采用分度值为0.2℃的工业芳烃蒸馏用ASTM温度计或同等温度计，接收器改为普通量简；修改了GB/T3146--1982中4.6温度计校准方法，取消了外露温度计，本部分在第10章中只进行温度计自身校准和大气压对温度计校准，并且增加了可选项温度计与大气压的联合校准；
本部分在9.1.3中将试验步骤中终馏点的观察方式进行了修改，增加了干点和分解点的观察
和报告内容，删去了GB/T3146—1982的4.4中终馏点定义；为了保持与ASTMD850-03（2008）"精密度的一致性，本部分对精密度进行了修改，制除了 GB/T3146—1982重复性内容，在12.1.1和12.2.1中引人了中间精密度；由于GB/T3146—1982分为蒸馏法和色谱法两部分，本部分删除了GB/T3146-—1982中色谱法内容；为了方便查阅比较和计算，本部分增加了附录A和附录B，均为资料性附录。
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本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/
TC280/SC1)归口。
本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司金陵分公司。 本部分主要起草人：方虹、陈官容、李志行、金武、蔡俊美、周影。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -----GB/T3146—1982。
I GB/T3146.12010
引言
本部分适用于制定产品规格，也可作为内部质量控制工具，同时还可用于工业芳烃及相关物料的开发或研制工作。
本部分可大致判断产品的纯度及是否存在过量的水。本部分不能区分馏程相近的产品。 本部分是GB/T3146结构调整后修订完成的第一个部分，第二部分将在今后制定。
Ⅱ GB/T3146.1—2010
工业芳烃及相关物料馏程的测定
第1部分：蒸馏法
警告本部分无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本部分之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。本部分对危害的详细说明详见5.6和第6章。
1范围
GB/T3146的本部分规定了用蒸馏法测定工业芳烃及相关物料馏程的方法。 本部分适用于工业芳烃及馏程较窄且在30℃～250℃之间相关物料的馏程测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T3146的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6536--1997石油产品蒸馏测定法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 ASTMD1078挥发性液态有机物蒸馏试验方法 ASTME1温度计的技术指标 ASTME220热电偶比对校准方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T3146的本部分。
3. 1
初馅点initialboilingpoint 从冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液的一瞬间观察到的温度计读数。 注：温度均以℃表示。 [GB/T6536—1997中3.4]
3.2
分解点decompositionpoint 蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数。 注：热分解时蒸馏烧瓶中出现烟雾，温度发生波动，即使调节，温度仍明显下降。 ［GB/T6536—1997中3.1]
3.3
干点drypoint 蒸馅烧瓶中最低点的最后一滴液体汽化时一一瞬间所观察到的温度计读数。在蒸馏烧瓶壁或温度计
上的任何液滴或液膜则不予考虑。
［GB/T6536—1997中3.2]
1 GB/T3146.1—2010
3. 4
终馏点finalboilingpoint 在试验过程中得到的温度计最高读数，通常是在蒸馅烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现。 [GB/T 6536-1997中3.3]
3. 5
馏程 distillation range 通常等于终馅点的温度减去初馏点的温度或干点的温度减去初馏点的温度。当分解点出现时，馏
程范围等于分解点的温度减去初馏点的温度。 4方法概要
将100mL工业芳烃及相关物料以一定的蒸馏速度进行蒸馏，记录初馏点、馏出体积为5%、10%、 95%及中间馏分（即10%～90%馏出液体积每增加10%时）和干点或分解点或终馏点的温度计读数。 报告经修正后的温度。 5仪器 5.1蒸馏烧瓶
体积为200mL带支管的耐热玻璃蒸馏烧瓶，如图1所示，规格如下：
球体外径，76mm土1mm；颈部内径，21mm士1mm；烧瓶高度，179mm士3mm；烧瓶球体外底部到支管开口中心轴线高度，120mm士3mm；支管长度，100mm土3mm；支管外径，7mm±0.5mm；支管和颈部夹角，75°士3°。
单位为毫米
21±1内径
100±3
Y
7±0.5外径
F07
76±1外径
图1蒸馏烧瓶
5.2温度测量装置 5.2.1手动蒸馏温度计：本部分中应根据不同的被测物料选择使用溶剂蒸馏温度计或同等规格的温度 2 GB/T 3146.1—2010
计。如果在产品规格中没有指定温度计，则按表1选择能记录被测物料全馏程并满足表1最小分度值要求的温度计。表1中列出了儿种适用于测定工业芳烃馏程的溶剂蒸馏温度计，同时满足ASTME1 标准中的规格要求。
表1工业芳烃蒸馏试验用温度计
范围/℃ 48~102 72~126 98~152 95~255 123~177 148~202 173~227 198~252
分度值/℃ 0. 2 0. 2 0, 2 0. 5 0. 2 0. 2 0, 2 0. 2
温度计 ASTM 39C ASTM 40C ASTM 41C ASTM42C ASTM102C ASTM103C ASTM 104C ASTM 105C
名称溶剂蒸馏溶剂蒸馏溶剂蒸馏溶剂蒸馏溶剂蒸馏溶剂蒸馏溶剂蒸馏溶剂蒸馏
5.2.2自动蒸馏温度传感器：温度测量系统中使用的热电偶或电阻温度计（又称温度测量装置）应具有和同等的玻璃水银温度计一一样的温度滞后性和精度。这些温度传感器应定期进行校准。校准方法按 ASTME220进行，或采用十进位的精确电阻箱等类似方法进行。另一种校准方法是蒸馏纯甲苯，将热电偶或电阻温度计指示的温度与玻璃水银温度计显示的温度进行比较。在安装新的自动蒸馏仪时，应用已知馏程范围大约为1℃的甲苯标样来校正此仪器的干点和馏程范围。在更换温度测基设备时建议使用此物质来校正。也可以用已知馏程范围和干点的其他物质来校正。 5.2.2.1自动蒸馏温度传感器的定位装置：将温度传感器通过一个密封装置安装到烧瓶颈部的中央位置。不能使用中心带孔的软木塞或硅胶塞。可使用如图2所示的定位装置。
安装铂100传感器孔
聚四氟乙烯压帕
聚四氟乙烯柱体
烧瓶颈部中心定位的锥体
无O型圈的压环
Vinton氟橡胶或全氟弹性物单个0型图
图2烧瓶颈部中心定位装置
5.2.2.2本部分使用的测温电路系统或算法，都应有模拟玻璃水银温度计测温滞后性的能力。为此，应用已知馏程范围约为1℃的甲苯标样来校正算法和阻尼软件。 5.2.2.3温度传感器也可放在能包覆传感器末端的套中，通过调节热质量和导热性，使其能与玻璃水银温度计有一样的测温滞后性。
注1：甲苯标样为光谱纯标样。 注2：在蒸馏过程中当温度迅速变化时，温度计的温度滞后能达3s。
3 GB/T3146.1--2010
5.3冷凝管和冷却槽 5.3.1手动蒸馏冷凝管和冷却槽 5.3.1.1手动蒸馏冷凝管和冷却槽的技术要求见GB/T6536—1997附录A。 5.3.1.2也可使用如下冷凝管：长度为600mm~610mm、内径为12mm、标准壁厚约为1.25mm，尾端切掉一角并磨光的玻璃管。安装在冷却槽中且与冷却水接触长度至少380mm。冷凝管与冷却槽任一边之间的距离不小于19mm，冷却水应保持在10℃～20℃之间。通过加冰或循环冷却水保持冷却水的温度。安装好的冷却槽应使其中的冷凝管与垂直方向成75℃的夹角。 5.3.2自动蒸馏冷凝管和冷却槽
技术要求见GB/T6536-1997附录A。 5.4蒸馏接受器 5.4.1手动蒸馅接受器：带刻度的圆柱形量筒，直径均匀，带有平的或铸模的底座并且有上唇口。量筒体积为100mL，从0mL～100mL接收段刻度的长度为178mm～203mm。以1mL为刻线，每 5mL刻一长线以示区别。从底部开始每10mL予以标注。接受器的高度为248mm～260mm。量程范围内的刻度误差不超过1mL。底部1mL处的刻度可以不刻。接受器的技术指标见GB/T6536一 1997附录A。 5.4.2自动蒸馏接受器：除刻度值以外其他技术要求应和仪器说明书的要求一致并符合本章所描述的规格要求。
自动蒸馏体积液位跟踪器：自动蒸馏仪体积液位跟踪器或记录器具有0.1mL的分辨率，其精度范围不超过士1mL。仪器的校准应根据仪器说明书的要求定期进行。典型的校准过程应包括5mL和 100mL物料体积的接收量的验证。 5.5蒸馏烧瓶支架 5.5.1电加热单元：此单元包含调节系统，可调节加热炉及其上方放暨的烧瓶隔热板位置，其调节系统应置于罩的外部。 5.5.2蒸馏烧瓶支板：蒸馏烧瓶支板由中心开孔的陶瓷或其他耐热材料构成。苯和甲苯测定时选用 $25mm，沸点高于甲苯低于145℃时选用$38mm，更高沸点的物料选用=50mm。蒸馏烧瓶支板的尺寸应足以保证加热蒸馅烧瓶的热量仅来自其中心开孔，而使蒸馏烧瓶其他部位的受热量减至最小。
警告：含石棉的材料不能用于制造蒸馏烧瓶支板。 5.6加热器
手动蒸馏加热器一—电炉，能充分调节并能给出足够的热量以满足物料所需的蒸馏速度。 警告：烧瓶过热能引起错误的结果见ASTMD1078仪器准备部分。
6危害
本部分中使用的所有材料，在使用时，应参考按照GB/T16483列出的材料安全数据表，注意其使用危害。 7取样 7.1取样应按照GB/T16483规则的最新版本采取安全防范措施。按照GB/T4756标准对用此方法分析的芳烃样品进行适当的取样和处理。 7.2试样应清澈透明无明水。将除去明水的试样取100mL小心倒人量简中。当样品含水或样品混浊时，可过滤除去明水，用一张滤纸覆盖在玻璃漏斗上，至少取200mL试样快速过滤（避免空气对流）。 不允许脱去溶解水。但应注意某些样品尤其是苯能吸收微量的水，这将影响试验结果。因溶解水的存在而导致蒸馏试验失败时，则充许采用约定的方法脱水。 4